山茱萸不同工艺炮制品中莫诺苷含量的比较

目的:比较炮制对山茱萸莫诺苷含量的影响。方法:高效液相法。结果:除清蒸品以外,酒炖品、酒蒸品、酒蒸加压品莫诺苷含量均低于生品。结论:不同的炮制工艺对莫诺苷的含量有一定影响。     

山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

[目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况。[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量。[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1.70%下降至1.02%,降低了40%;马钱苷由0.92%下降至0.89%,降低了3.3%。[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据。     

正交法优选山茱萸酒炖工艺

目的:优化酒炖山茱萸的炮制工艺条件。方法:采用HPLC法测定以黄酒的加入量、闷润时间、炮制时间三因素进行正交设计L9(34)所得9个样品的莫诺苷、马钱素含量,以两苷的总量来评价酒炖工艺的优劣。结果:酒炖山茱萸的最佳工艺为A2B1C2,即净山茱萸肉加20%黄酒,闷润1 h,隔水加热炖6 h,得两苷含量最高。结论:炖制时间对两苷的含量影响显著,加酒量次之,闷润时间影响不显著,可为制定酒炖山茱萸饮片的质量标准及炮制工艺提供依据。     

山茱萸注射液中马钱素与莫诺苷的药代动力学研究

目的 :建立高效液相色谱法同时测定血浆中山茱萸单体成分马钱素和莫诺苷的浓度 ,研究小鼠静注和灌胃给药后体内药代动力学特点。方法 :采用DiamonsilTMC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,流动相乙腈 甲醇 0.2 %甲酸 (12∶8∶80 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 237nm。结果 :马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=1.76 4X-0.0615和Y=1.242X-0.00199,r=0.9999(n =9) ;马钱素和莫诺苷的线性范围分别为 0.38～68.2 5mg·L^-1和 0.66～117.2 2mg·L^-1;其最低检测浓度分别为 0.10,0.16mg·L^-1。马钱素的平均回收率及相对标准偏差分别为99.6% (2.0% ) ,102.0% (1.0% ) ,87.9% (7.2%) ,莫诺苷的平均回收率及相对标准偏差分别为 99.2% (2.5 % ) ,104.1% (1.2%) ,92.7%(4.2%) ,该法的日内和日间精密度 (RSD)均小于 6.8%。小鼠静脉注射山茱萸注射液后 ,药动学行为均符合二室模型 ,马钱素和莫诺苷的主要药动学参数T_1/2(α) ,T_1/2(β) ,K₂₁,K₁₂ ,K₁₀ ,V(c) ,AUC ,CL分别为3.2 ,2 5 .1min ,5.997,4 .981,3.564h^-1,0 .5 5 1L·kg^-1,13.59mg·L^-1·h ,1.965L·kg^-1·h^-1;3.6 ,21.5min ,5.926,3.833,3.797h^-1,0.647L·kg^-1,2 7.15mg·L^-1·h,2.457L·^-1·^-1。结论：首次建立了山茱萸注射液中马钱素和莫诺苷血药浓度的HPLC测定方法，阐明了山茱萸中马钱素和莫诺苷的药代动力学参数，方法的专属性强，结果可靠。     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

山茱萸不同工艺炮制品中马钱素含量比较

目的比较山茱萸不同炮制品中马钱素含量。方法高效液相色谱法。结果各炮制品中的马钱素含量相对于生品含量有所降低。结论不同的炮制方法对山茱萸中的马钱素含量有明显影响。     

基于莫诺苷转化的山茱萸环烯醚萜苷提取工艺

目的:基于莫诺苷转化现象研究山茱萸环烯醚萜苷的提取工艺。方法:采用正交试验法,优选山茱萸环烯醚萜苷提取工艺。结果:山茱萸中环烯醚萜苷的最佳提取工艺为:以水做提取溶剂,加10倍量水,提取3次,每次80 min,莫诺苷转移率为145%,马钱苷为92%。结论:优选所得山茱萸提取工艺稳定、合理,可大量提高莫诺苷的提取量。     

RP-HPLC法测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素

目的建立用RP-HPLC法同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的方法,同时进行比较。方法分别用水煎煮和甲醇超声两种方法提取山茱萸生、制品,用RP-HPLC法测定4种成分并进行比较。结果甲醇超声提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了250%、1 200%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了27.7%、9.9%;水煎提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了222%、250%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了24.5%、11.7%。结论该方法可用于同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的量;山茱萸经酒蒸制后,4种有效成分的变化很大。     

酒制山茱萸炮制工艺优选

目的:优选酒制山茱萸的炮制工艺.方法:采用正交设计法,对炮制工艺中的加酒量、闷润时间、蒸制时间3个因素进行优选,以马钱苷的含量为考察指标,建立HPLC测定方法.结果:最佳炮制工艺为A1B2C2,即黄酒用量20%,闷润时间2 h,蒸制时间3 h.结论:优选的饮片加工工艺合理可行,其HPLC方法准确、重复性好,适用于山茱萸饮片的质量控制.     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

RP-HPLC法同时测定山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸

目的建立RP-HPLC法同时测定用于干预刀豆蛋白A(Con A)诱导的小鼠急性免疫性肝损伤的山茱萸萜类制剂(液体制剂)中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸5种活性成分,为山茱萸萜类成分及其相关制剂的质量控制提供方法。方法采用RP-HPLC法,Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-添加2 mmol/Lγ-环糊精的0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长240、360、210 nm;进样量3μL。结果莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的线性范围分别为10.42~333.33、23.44~750.00、9.11~291.67、10.42~333.33、13.02~416.67 mg/L;供试样品中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均回收率为95.60%~98.02%,RSD为1.47%~1.89%;重复性试验RSD为1.46%~1.71%;稳定性试验RSD为1.29%~1.76%;6批山茱萸萜类制剂中含有莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均质量浓度分别为669.6~680.2、850.1~869.5、94.1~96.4、164.3~166.1、85.6~87.6 mg/L。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于检测山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸。     

正交试验优选加压酒制山茱萸炮制工艺

目的优选加压酒制山茱萸炮制工艺。方法以山茱萸中马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸的质量分数为评价指标,采用正交设计法考察加酒量、闷润时间、蒸制时间和蒸制温度对炮制工艺的影响,确定最佳山茱萸加压酒制工艺。结果最佳炮制工艺参数:加酒量为药材量的25%,闷制时间为30 min,蒸制时间为60 min,蒸制温度为115℃。山茱萸炮制品外观色泽为紫黑色有光泽,炮制品的质量稳定。结论结合山茱萸炮制品的质量及外观色泽,优选的加压炮制工艺能够节约时间,保证质量,是一种能够适用于山茱萸企业规模化生产的炮制方法。     

大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的 :比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法 :以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标 ,用HPLC法测定含量 ,以考察大孔树脂和活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果 :以 30%及 50%乙醇洗脱大孔树脂柱 ;以 30% ,50% ,70%乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论 :大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭 ,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为 96% ,后者约为 85%。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

HPLC同时测定山茱萸总苷分散片中莫诺苷和马钱苷的血浆浓度

目的:建立HPLC法同时测定大鼠血浆中莫诺苷和马钱苷含量的方法,并研究山茱萸总苷分散片在大鼠血浆和各组织器官中的药动学行为.方法:Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长237 nm,血浆和各组织样品采用甲醇直接沉淀蛋白的方法.结果:血浆中莫诺苷和马钱苷的线性范围分别是0.612 ～ 30.6,0.921～46.0 mg· L-1;日内与日间RSD＜ 15％,回收率在90.2％ ～111.6％.大鼠单次灌胃山茱萸总苷分散片后,在血浆、胃和小肠中检测到莫诺苷和马钱苷.结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于莫诺苷和马钱苷血药浓度测定及药动学研究.     

大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法观察大孔树脂及活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果:山茱萸提取液10 ml上大孔树脂及活性炭柱(R25mm×H300mm),先用蒸馏水洗脱除去水溶性杂质,再用乙醇梯度洗脱。结果表明以30％及50％乙醇洗脱大孔树脂柱、以30％、50％、70％乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96％,后者约为85％。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

山茱萸环烯醚萜苷中马钱苷和莫诺苷的研究进展

通过网络检索、分类与汇总的方法对国内外文献中报道的山茱萸环烯醚萜苷类化学成分进行综述,并对其中含量最高的马钱苷与莫诺苷的药理作用及药物动力学特点进行总结,其药理作用表现为抑制神经退行性病变(抑制Ca2+失衡、抗氧化应激的损伤、神经保护作用、抑制细胞凋亡、抗炎)、抗血栓、抑制黑素、治疗糖尿病等方面。     

马钱苷、莫诺苷对AGEs损伤HUVEC的增殖的影响

目的:研究山茱萸效应成分马钱苷、莫诺苷对晚期糖基化终末产物(AGEs)损伤人脐静脉内皮细胞(HUVEC)增殖的影响及保护作用。方法:体外培养HUVEC,加入阳性药氨基胍及马钱苷、莫诺苷(终浓度分别为0.05、0.1、0.5、1、5、10μmol/L),预孵1h后,加入终浓度为200 mg/L的AGEs,另设模型组及空白对照组,孵育24h后,采用MTT法检测吸光度(OD)值;体外培养HUVEC,加入氨基胍及马钱苷、莫诺苷(终浓度分别为1、10、100μmol/L)预孵1h后,加入终浓度为200 mg/L的AGEs,另设模型组及空白对照组,孵育24h后取细胞培养上清液,检测活性氧(ROS)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)、内皮素(ET)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)、转化生长因子-β(TGF-β)、白介素-1β(IL-1β)水平。结果:对增殖影响研究发现,氨基胍在终浓度5、10μmol/L时,马钱苷在终浓度1、5、10μmol/L时,莫诺苷在终浓度0.1、0.5、1、5、10μmol/L时,对AGEs损伤HUVEC具有显著的增殖保护作用,且随着浓度增高,增殖保护作用增强;对保护作用研究发现,模型组细胞上清液中SOD、NO含量降低,ROS、MDA、ET、AngⅡ、TGF-β、IL-1β含量增加;而马钱苷、莫诺苷可不同程度的提高SOD、NO活力,降低ROS、MDA、ET、AngⅡ、TGF-β、IL-1β活力,与模型组比较有显著性差异。结论:山茱萸效应成分马钱苷、莫诺苷可通过调节内皮细胞分泌功能、抑制氧化应激、炎症因子释放及抗细胞粘连等保护血管内皮细胞最终达到治疗糖尿病目的。     

多指标-响应面法优选山茱萸酒制工艺

目的:优选出酒制山茱萸的最佳炮制工艺,为酒萸肉的规范化炮制提供科学依据.方法:以黄酒酒精度、黄酒用量(液料比)、闷润时间和蒸制时间为考察因素,以高效液相色谱(HPLC)法测定莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷的含量总评归一值为评价指标,采用星点设计-响应面法优化山茱萸酒制工艺.结果:山茱萸最佳酒制工艺为辅料黄酒的酒精度为14％v...     

不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较

目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0);线性范围分别为21.75～435,35.8 ～716 μg;加样回收率分别为98.27％,96.29％.HPD-400型大孔树脂的分离效果最好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.     

正交试验优选莫诺苷的提取工艺

目的：考察莫诺苷的提取工艺。方法：以莫诺苷为指标,采用正交试验优选接骨木根皮中莫诺苷的最佳提取工艺。结果：莫诺苷最佳提取工艺为接骨木药材15倍量的95%乙醇,回流提取2次,每次2.5h。结论：该提取工艺简单、可靠、重复性好,适用于工业生产。