HPLC—ELSD法测定银杏叶中的4种萜类内酯含量

目的：用高效液相色谱－蒸发光散射检测法（HPLC－ELSD）直接测定银 杏叶中银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：银杏叶10％甲醇提取液通过聚酰胺及硅胶小柱联用净化制成供试品溶液,经C18色谱柱,以甲醇－水为流动相,梯度洗脱,以蒸发光检测器检测。结果：银杏叶供试品溶液的预处理是获得准确测定结果的关键,多点校正,自然对数换算以弥补ELSD线性应答差的不足。结论：测定不同产地、不同树龄、不同采收季节的银杏叶中萜类内酯含量,对从源头抓好原料质量有积极意义。     

蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量

目的优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射检测法（HPLC ELSD）,色谱柱：Purispher star C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以A：B（31：69）[A：四氢呋喃 乙腈 甲醇（5：22：12）,B：1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL•min 1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0。结果银杏内酯C进样量在0.46～13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%（n＝5）,RSD＝1.39%;白果内酯进样量在1.175～35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%（n＝5）,RSD＝2.06%。银杏内酯A进样量在0.875～26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%（n＝5）,RSD＝3.11%;银杏内酯B进样量在0.475～14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%（n＝5）,RSD＝3.22%。结论优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B滴丸中银杏内酯B的含量

目的：建立银杏内酯B滴丸中银杏内酯B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为E ZORBAX Eclipse Plus C18（5μm,4.6mm×150mm,Agilent）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1∶33∶66）,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,采用蒸发光散射检测器（ELSD）检测,外标法测定。结果：银杏内酯B滴丸中银杏内酯B的进样量在1.071～21.42μg（r=0.9996）范围内与各自峰面积对数值呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.049%,RSD为0.872%,样品在10小时内稳定。结论：所建立的方法可行,准确、重复性好,适用于银杏内酯B滴丸中银杏内酯B的质量控制。     

银杏酮酯分散片萜类内酯的溶出度试验

目的建立银杏酮酯分散片萜类内酯的溶出度测定方法.方法以萜类内酯为指标,采用高效液相色谱法-蒸发光检测法进行检测,采用ZORBAX RX-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5nμm);以水-甲醇-四氢呋喃(752010)为流动相;流速1.0mL·min-1.结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的线性范围分别为1.519～7.595、1.087～6.522、1.01～3.03、1.056～3.168μg,平均回收率分别为99.55%(RSD为1.87%);99.79%(RSD为1.94%);99.78%(RSD为2.38%);98.21%(RSD为2.54%).结论该方法重复性较好,可作为银杏酮酯分散片的溶出度测定方法.     

HPLC测定银杏叶片中总黄酮醇苷和萜类内酯的含量

目的 测定银杏叶片中总黄酮醇苷和银杏萜类内酯的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为YMC-Pack ODS-A(150mm×6.0 mm含量,5 μm);流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45)、水-甲醇-四氢呋喃(75:25:12);流速1.0 ml·min-1;检测波长360 nm;进样量10 μl.结果 槲皮素、山柰素和异鼠李素等3种黄酮苷元、白果内酯及银杏内酯A、B、C等4种银杏萜类内酯均能得到良好分离,标准曲线线性关系良好.结论 所建方法准确、灵敏、稳定、可靠,可满足定量分析的需要.     

HPLC-CAD法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的建立银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。方法采用HPLC-CAD法测定白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。使用Agilent TC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾检测器进行检测。结果各萜类内酯在线性范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997～1.000,平均回收率(n=6)在97.3%～99.1%,RSD在1.6%～2.5%。结论该方法灵敏度高,精密度、重复性、准确度均良好,可作为银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。     

HPLC测定银杏叶提取物缓释微丸黄酮和内酯含量

目的：测定银杏叶提取物缓释微丸中总黄酮醇苷和萜类内酯银杏内酯的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC），色谱柱：Aglient C18（250mm×4．6min，5μm）；流动相分别为甲醇-0．4％磷酸溶液（52：48）、甲醇-水（35：65）；流速1．0ml·min^-1。结果：槲皮素、山奈酚、异鼠李素和白果内酯、银杏内酯A、B、C等4种内酯均能得到较好的分离效果，线性关系良好。结论：本方法准确稳定、灵敏度及重复性较好，能够控制该制剂的质量。     

反相HPLC法测定银杏叶中银杏内酯的含量

目的：测定银杏叶中银杏内酯的含量。方法：实验中采用高效液相色谱（HPLC）测定银杏提取物（GBE）中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量。结果：测定银杏内酯含量A,银杏内酯B,银杏内酯C,白果内酯在0.5～7.5μg具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.2%（相对标准偏差（RSD）为2.4%）、99.3%（RSD=1.9%）、97.4%（RSD=2.5%）。结论：该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物（GBE）中银杏内酯的快速测定和分析。     

高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析银杏叶中银杏内酯和白果内酯

银杏萜内酯包括银杏内酯和白果内酯是银杏提取物或银杏叶中主要的药效成分。本文用高效液相色谱 -电喷雾电离 -质谱 (HPLC ESI MS)法对银杏叶中银杏内酯和白果内酯进行分析。液相色谱条件为色谱柱为InertsilODS3,流动相为甲醇 -水 (36 :6 4) ,流速 1mL·min- 1 ;质谱为ZMDMicromass电喷雾质谱仪。得到了样品HPLC总离子流和选择离子 (m z 32 5 ,40 7,42 3,439)流图 ,及相应色谱峰的ESI MS质谱图 ,鉴别出银杏叶中白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。本方法快捷 ,简便     

HPLC—ELSD法测定银杏露中银杏内酯B和银杏内酯C含量

目的：为控制银杏露药品的质量，建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定萜类内酯的含量。方法：色谱柱为Ultimate^TM XB—C18（4．6mm×250mm，5μm），以水-甲醇-四氢呋喃（65：24：11）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，柱温：30℃，检测器漂移管温度：105℃，载气（空气）流速：2．8L·min^-1,进样量：20μL。结果：实验测得3批银杏露中银杏内酯B的含量约在29．8μg·mL^-1左右，银杏内酯C的含量约在26．6μg·mL^-1左右，方法学考察结果良好。结论：本法方便准确，简单通用，重复性好，适用于银杏露制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD在中药分析及指纹图谱中的应用

目的：综述高效液相色谱／蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）在中药成分分析和指纹图谱中的应用。方法：介绍蒸发光散射检测器（ELSD）的构造,特点和工作原理。根据中药化学成分的特点,对没有紫外吸收或最大吸收波长在200nm以下的天然化合物皂苷类、糖类、生物碱类、内酯类、萜类等成分和氨基酸进行分析总结。结果：HPLC-ELSD在中药成分分析中起重要作用。结论：HPLC—ELSD在中药成分分析中应用广泛,是一种非常有用的分析技术。     

高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量

目的 :采用高效液相色谱法 -蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中总内酯的含量 ,以控制该制剂质量。方法 :应用高效液相色谱 -蒸发激光散射检测法分析 4种萜类内酯的含量。色谱条件为 :Diamonsil TM (钻石 ) C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (36 :6 4 ) ;柱温 :30 o C;流速为 0 .6 ml/ min;检测器条件 :漂移管温度为 4 0 o C,载气压力为 2 .0 bar,灵敏度为 6。结果 :4种萜类内酯之间分离度均达 2 .5以上 ;理论板数以白果内酯峰计算为 830 8,6次平均加样回收率分别为 :白果内酯 10 2 .3% (RSD为 1.4 9% ) ,银杏内酯 C 10 2 .6 % (RSD为 1.31% ) ,银杏内酯 A 10 1.2 % (RSD为 2 .39% ) ,银杏内酯 B98.0 % (RSD为 2 .75 % ) ;白果内酯、银杏内酯 C、银杏内酯 A、银杏内酯 B,分别在 3.4～ 2 0 .4 μg、2 .2 2～ 13.32μg、2 .4 6～ 14 .76μg、2 .0 6～ 12 .36μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论 :本法测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量 ,结果准确 ,重复性好     

HPLC-ELSD法测定银杏叶茶中总内酯的含量

目的：采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总内酯的含量。方法：采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水（25：10：65）为流动相,柱温为30℃,蒸发光散射检测器检测。结果：银杏叶保健茶中银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,线性范围分别为0.485～9.701μg、0.460～9.204μg、0.501～11.899μg、0.935～18.703μg;银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯加样回收率分别为100.45%（RSD为2.79%）、98.29%（RSD为2.90%）、98.22%（RSD为2.53%）、101.32%（RSD为1.81%）。结论：本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总内酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定银杏内酯B滴丸的含量

目的建立银杏内酯B滴丸中银杏内酯B的含量测定方法。方法采用HPLC,选择Ec lipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(33.3∶66.7)为流动相;流速:1.0mL.m in-1;检测波长:225nm。结果银杏内酯B在0.2650~4.240mg.mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);平均加样回收率为99.6%(RSD=1.3%)。结论此方法简便、快速、准确,可作为银杏内酯B滴丸的含量测定方法。     

黄芪及相关药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱研究

目的建立黄芪及相关药材的高效液相一蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件：依利特HypersilODS2色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速1．Oml／min;柱温为室温;进样量20μl。ELSD检测器：漂移管温度40℃,载气（空气）压力3．5Bar,增益值：7。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC—ELSD色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5．0％。标定8个共有峰,相似度计算结果均大于0．85,可以同多序岩黄芪和梭果黄芪进行有效区分。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。     

不同类型银杏叶中银杏内酯的含量测定

目的 :建立HPLC法测定各种类型银杏叶中银杏内酯的含量。方法 :色谱柱为SUNIERKromasilC1 8(5 μm ,4 6mm×2 5 0mm) ,以 33%甲醇为流动相 ,流速 :1mL·min- 1 ,示差检测器 (RI) ,以银杏内酯A、B、C及白果内酯 4种对照品为对照。结果 :测定了各种类型的银杏叶内酯的含量。结论 :找出了银杏叶的最佳采集时间。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法,色谱柱为LunaC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（38：62）为流动相,ELSD参数为漂移管温度103℃,载气流量2．6mL／min。结果黄芪甲苷的回收率为98．66％,RSD=1．54％（n=6）。结论HPLC—ELSD法简便、快速、重现性好,可作为宁清泰颗粒的定量分析方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏达莫注射液中萜类内酯的含量

目的建立银杏达莫注射液中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C4种成分的反相高效液相色谱分析方法。方法采用大连江申Hypersil ODS2柱（200mm×4．6mm，5μm），四氢呋喃-甲醇-水（1：22：77）为流动相，流速为1．0mL·min^-1柱温：（35±0．1）℃；ELSD参数：漂移管温度为94℃，气体压力为50psi。结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C分别在4．25～16．5μg；3．74～14．52μg；3．58～13．86μg；3．40～13．20μg内呈良好的线性关系，且4种成分的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．76％），100．0％（RSD=0．39％），99．8％（RSD=0．48％），99．9％（RSD=0．70％）。结论所建立的HPLC-ELSD法具有较好的精密度和重现性，可用于银杏达莫注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度

目的:建立测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度测定方法。方法:用HPLC-ELSD法测定溶出液中萜类内酯的含量,用Hypersil ODS C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相,流速1．0 ml·min-1,用ELSD检测,溶出度测定方法用《中国药典》2005年版二部附录XC第三法,以0．1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的线性范围分别为0．92-3．66,0．51-2．04,0．52-2．08μg和0．45-1．78μg,平均回收率分别为100．1％(RSD 0．7％),97．7％(RSD为1．1％),97．6％(RSD为1．1％),101．0％(RSD0．9％)。3批样品溶出度(限度)分别为97％,96％和98％％。结论:该方法简便、重复性好,可作为银杏分散片中萜类内酯的溶出度的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量

目的 优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Purispher star-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃-乙腈-甲醇(5:22:12),B:1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL·min-1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0.结果 银杏内酯C进样量在0.46～13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%(n＝5),RSD＝1.39%;白果内酯进样量在1.175～35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%(n＝5),RSD＝2.06%.银杏内酯A进样量在0.875～26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%(n＝5),RSD＝3.11%;银杏内酯B进样量在0.475～14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%(n＝5),RSD＝3.22%.结论 优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定.