基于QTRAP UPLC-MS/MS的乌药不同部位中生物碱、内酯类和黄酮类成分分析

目的 建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定乌药中生物碱(去甲异波尔定、波尔定碱)、内酯类(乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯、乌药醇、去氢木香内酯)和黄酮类(儿茶素、表儿茶素、异槲皮苷)成分的方法,比较乌药不同部位中各成分的含量差异.方法 样品经甲醇超声辅助提取,稀释...     

传统蒙药草乌炮制原理的电喷雾质谱研究

目的对蒙药草乌生品及炮制品的生物碱进行定性研究,探讨蒙药草乌炮制的原理.方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析蒙药生品及炮制品.结果草乌炮制品中双酯生物碱类成分的相对峰度降低,脂类生物碱的相对峰度明显增加.结论利用电喷雾质谱技术,可以对蒙药草乌炮制前后的主要有效成分的定性变化作出快速分析.     

吴茱萸生物碱类成分指纹图谱的研究

目的以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为对照品建立吴茱萸生物碱类的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据。方法色谱柱:D iamonsil C18(250 mm×4.6 mm 5μm)。流动相:乙腈-水梯度洗脱,梯度0~5 m in水80%,5~25 m in水80%~35%,25~55 m in水3 5%~0,55~60 m in水0。检测波长225 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果测定的20批吴茱萸样品有11个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为1.2%~2.5%,相对峰面积的RSD为2.3%~3.5%。结论该实验首次建立了中药吴茱萸中生物碱成分的HPLC指纹图谱,为不同产地和采收期的吴茱萸药材鉴别提供了科学依据。     

不同产地吴茱萸挥发油气相色谱-质谱联用分析△

目的：分析8个不同产地吴茱萸挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取吴茱萸挥发油,用GC毛细管柱进行分离,归一化法测定其相对含量,并用CC-MS法鉴定化学成分。结果：8个不同产地吴茱萸挥发油中共有成分有罗勒烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、[1S-（1α,2β,4β）]-1-乙烯基-1-甲基-2,4-二（1-甲基乙烯基）-环己烷、1α,4aα,8aα-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基4-亚甲基-1-（1-甲基乙基）-萘、2-亚甲基-6,8,8-三甲基-三环[5．2．2．0（1,6）]十一烷-3-醇、τ—muumlol、α-杜松烯醇和2-十五烷酮。结论：不同产地吴茱萸挥发油化合物组成有一定差异。     

市售不同产地吴茱萸挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的 分析市售5个不同产地吴茱萸药材中挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其进行分析.结果 共鉴定了66个成分,其中有13个化合物为被分析的药材共有,共有成分的质量分数之和占药材挥发油总量的60％以上.结论 各产地吴茱萸挥发油的化学组成有明显差异,有必要建立有关吴茱萸药材挥发油质量控制的标准.     

吴茱萸苦味拆分组分物质基础研究

目的:研究疏毛吴茱萸苦味拆分组分——95%乙醇洗脱组分的物质基础。方法:采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱以及HPLC等现代分离技术与方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果:从疏毛吴茱萸苦味拆分组分———95%乙醇洗脱组分中分离并鉴定了7个化合物,分别为水仙苷(narcissin)(Ⅰ)、异鼠李素-3-O-半乳糖苷(isorhamnetin-3-O-galactoside)(Ⅱ)、金丝桃苷(hyperoside)(Ⅲ)、异槲皮苷(isoquercitrin)(Ⅳ)、紫丁香苷(syringoside)(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)、去氢柠檬苦素(dehydrolimonin)(Ⅶ)。结论:吴茱萸苦味拆分组分———95%乙醇洗脱组分的物质基础有黄酮、柠檬苦素类等成分。化合物Ⅰ,Ⅳ,Ⅴ为首次从该植物中分离得到。     

吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立吴茱萸的HPLC指纹图谱分析方法。方法高效液相色谱（HPLC）分析，Diamond C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，柱温35℃；流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱，流速1．0ml／min；检测波长327nm。结果建立了吴茱萸的指纹图谱，标定了14个共有峰（RSD≤3．0％），符合有关规定。结论HPLC指纹图谱为吴茱萸的质量控制提供了更全面的信息，可较全面地控制吴茱萸的质量。     

吴茱萸化学成分分析方法研究概述

在分析吴茱萸相关文献的基础上,概括了吴茱萸化学成分的分析方法研究现状,主要对生物碱、内酯及挥发性成分含量测定方法进行介绍和讨论,包括反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、液-质联用法(LC-MS)、气-质联用法(GC-MS)、毛细管电泳法(CE)测定吴茱萸主要化学成分的方法,为进一步研究吴茱萸的质量控制提供参考。     

中药吴茱萸类的质量比较

为了比较吴茱萸的质量,对6种吴茱萸10个样品测定了总挥发油、吴茱萸碱、去甲基吴茱萸碱、羟基吴茱萸碱的含量。     

吴茱萸临床应用琐谈

总结吴茱萸的临床功效为散寒止痛、降逆止呕、导热下行,并介绍其炮制效用和临床应用禁忌。     

吴茱萸指纹图谱及化学模式识别研究

目的： 采用HPLC梯度洗脱法研究34批吴茱萸药材样品的色谱图,对不同产地、不同品种的吴茱萸中药材采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为吴茱萸中药材品种鉴别与品质评控提供参考。方法： 色谱条件为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150.0 mm,3 μm）,流动相乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长245 nm,进样量10 μL,柱温25℃。结果： 34批样品有11个共有峰,共有峰保留时间的RSD<1%,峰面积的RSD比较大。各批次药材品质较为一致,化学成分组成及含量上均存在一定差异。聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了2010年版《中国药典》规定3种吴茱萸中药材种质的远近关系。结论： 以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与主成分分析结合起来不仅可以进行吴茱萸中药材的质量控制乃至品种鉴别,还可以为下一步制定新的吴茱萸质量控制模式提供参考依据。