缩泉丸不同提取部位缩尿作用的谱效关系

目的:益智仁盐炙后组成缩泉丸,建立缩泉丸不同提取部位的指纹图谱,阐明各共有峰所代表的化学成分对缩尿药效的贡献大小,揭示其药效物质基础。方法:通过观察不同提取部位对单纯水负荷模型小鼠尿量系数的影响研究缩泉丸的缩尿药效,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,建立缩泉丸不同提取部位的HPLC指纹图谱,采用灰色关联分析法建立缩泉丸的谱效关系。结果:不同成分(共有峰编号)对缩泉丸缩尿作用贡献大小排序为8号9号7号11号17号5号19号29号18号10号6号12号23号。结论:建立的HPLC指纹图谱方法简便、重复性良好,可作为缩泉丸中益智仁盐炙后物质基础改变及药效改变的依据。初步证明缩泉丸的缩尿药效物质是一些极性较小的成分,且主要集中在石油醚部位,缩尿作用是这些成分协同作用的结果。     

地骨皮HPLC指纹图谱及抑制α-葡萄糖苷酶活性的谱效关系研究

目的 研究地骨皮HPLC指纹图谱与其抑制α-葡萄糖苷酶活性作用的相关性,同时进行定量分析,探究地骨皮降血糖的药效物质基础.方法 通过HPLC梯度洗脱建立20个批次不同地区市售地骨皮药材的指纹图谱,并进行体外抑制α-葡萄糖苷酶活性实验,运用灰色关联度分析法,将地骨皮指纹图谱中共有峰峰面积与药效数据相关联,建立谱效关系模型...     

板蓝根三氯甲烷提取部位抗内毒素作用的“谱效”关系研究

 目的 分析板蓝根三氯甲烷提取部位抗内毒素作用的谱效关系,以阐明板蓝根药材药理活性与其物质基础间的相关性。方法 采用动态浊度法检测不同产地板蓝根三氯甲烷萃取物抗内毒素生物活性,得到板蓝根对内毒素抑制的量效关系曲线及其参数斜率（k、半数有效剂量（IC₅₀;采用HPLC色谱法获取板蓝根三氯甲烷部位指纹图谱,运用多元线性回归等统计方法,将抗内毒素活性参数IC₅₀与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联。结果 不同产地板蓝根三氯甲烷萃取物抗内毒素活性干扰实验最小稀释倍数为5倍;其量效关系直线k为48.64～55.19,说明各批次药材对内毒素的作用趋势相同;IC₅₀为0.260～1.099 g·mL-1,说明不同药材对内毒素的抑制作用差别较大;指纹图谱中与抗内毒素活性关系密切的峰为3,8和9。结论 板蓝根三氯甲烷部位有较好的体外抗内毒素作用,其中苯甲酸和其他2成分为其主要活性成分。     

中药谱效关系研究进展

中药谱效关系是将中药指纹图谱与中药药效学相结合的一种研究方法,广泛应用于中药及其制剂的质量控制,对中药药效物质基础的研究有重要意义。本文通过对几年来众学者在此方面进行的研究文献进行总结、归类,介绍常用的谱效关系实验方法,为中药谱效关系的进一步发展提供参考。     

二神丸不同提取部位温脾止泻的谱效关系研究

目的阐明二神丸中药物炮制后(盐炙补骨脂+麸煨肉豆蔻)其不同提取部位的指纹图谱特征峰所代表的化学成分及其对温脾止泻药效贡献的大小,表征二神丸的药效物质基础。方法采用HPLC法建立二神丸不同提取部位的指纹图谱,以不同提取部位对番泻叶所致急性腹泻小鼠腹泻指数的影响研究其止泻作用,采用灰关联分析法建立其谱效关系。结果建立了二神丸不同提取部位的指纹图谱,相似度均大于0.90;二神丸温脾止泻的药效是多种成分共同作用的结果,各特征峰所代表的化学成分对其止泻药效贡献的大小顺序(按特征峰编号)为6号>18号>7号>20号>14号>21号>1号>25号>24号>23号>4号>3号>8号>11号。结论所构建的二神丸不同提取部位HPLC指纹图谱方法简单,重复性好,可为二神丸的质量评价提供参考;不同部位指纹图谱与其止泻药效之间有一定的对应关系,为进一步研究二神丸的炮制机制奠定了基础。     

中药谱效关系的研究思路与应用进展

中药谱效关系是以中药指纹图谱为基础,并将中药药效学与之相结合的一种研究方法,现已广泛应用于中药材及中药复方制剂的质量控制,为中药的药效物质基础研究提供了思路和方法。本文通过总结近几年相关的文献,对谱效关系研究过程中常用的指纹图谱测试方法及谱效关系研究思路进行综述,为中药谱效关系的后续研究提供参考。     

还贝止咳方不同极性部位止咳作用的谱效关系

目的:研究还贝止咳方不同极性部位的指纹图谱与其止咳作用的关联性,明确对其药效作用贡献较大的色谱峰,并对色谱峰进行归属。方法:采用梯度洗脱法建立还贝止咳方不同极性部位的色谱峰,以水提物图谱为参照,经色谱工作站处理,得到各部位指纹图谱的共有峰和相应的峰面积。以小鼠咳嗽次数、咳嗽潜伏期及肺灌洗液中的白细胞介素(IL)-4,γ-干扰素(IFN-γ),免疫球蛋白(Ig) E,IL-5的含量为检测指标,对还贝止咳方不同极性部位的止咳作用进行考察。将咳嗽次数、咳嗽潜伏期与共有峰峰面积进行关联性分析,指出对药效作用贡献较大的峰,并根据单味药指纹图谱进行归属。结果:双变量相关分析得出7个对止咳作用贡献较大的色谱峰,分别为12,13,29,32,33,35,39号峰,这些峰所代表的化合物含量越高,止咳作用越强,其中32号峰与咳嗽潜伏期有极显著相关性,13,32号峰与咳嗽次数具有极显著相关性。对这些色谱峰进行归属,发现这些色谱峰分别属于黄芩、还阳参、枳壳、甘草等药味。结论:13号,32号等色谱峰对还贝止咳方的止咳作用发挥的贡献较大,还阳参、黄芩、枳壳对于全方具有显著意义。     

禹州漏芦抗炎有效部位的谱效关系研究

目的:研究禹州漏芦抗炎有效部位的谱效关系,明确其抗炎作用的物质基础。方法:采用小鼠耳肿胀试验研究禹州漏芦不同极性部位的抗炎作用,进行初步的药效部位筛选,并建立其抗炎有效部位的HPLC指纹图谱,用灰色关联度分析方法将HPLC指纹图谱的各组分峰的峰面积和抗炎药效相关联,用后退法进行多元线性回归分析,并拟合回归方程。结果:禹州漏芦三氯甲烷部位的抗炎作用最显著,与模型组相比有统计学差异(P<0.01)。在禹州漏芦三氯甲烷部位指纹图谱的9个共有峰中,其中有7个峰对抗炎的药效作用有显著贡献,2,3,5,7号峰(7号峰为α-三联噻吩)所代表的化合物与抗炎的药效作用呈正相关,4,8,9号峰所代表的化合物与抗炎的药效作用呈负相关。结论:禹州漏芦三氯甲烷部位有较好的抗炎作用,其中α-三联噻吩是禹州漏芦抗炎作用的主要有效成分之一,另外尚有6个重要成分参与这一药理过程。     

中药谱效关系研究进展及关键问题探讨

中药谱效关系是在中药指纹图谱研究基础上,开展的关于中药指纹图谱与中药药效相关性的一种科学研究方法,该方法揭示了药效相关峰,阐明了药效活性成分,为探索建立反映中药内在质量的评价方法和中药药效物质基础的研究提供了一种新的方向和思路.该文根据近几年国内外学者有关中药谱效关系研究的工作,对中药谱效关系研究中指纹图谱的建立、药效评价和谱效关系数据处理3个重要部分进行了系统综述,阐明了其关键问题,并作了相应探讨,以期为中药谱效关系的后续研究提供思路和借鉴,同时还对中药谱效关系研究的发展趋势进行了展望.     

谱效关系在中药研究中的应用及相关思考

指纹图谱技术是现代中药研究的关键技术之一,谱效关系研究是指纹图谱研究的高级阶段,通过对指纹图谱和药效作用进行分析,揭示指纹图谱和药效作用的相关性,进而应用于中药研究.谱效关系在中药研究中具有多方面的应用,包括单味药和复方药效物质研究、组分配伍研究、炮制机制研究、药效作用预测研究以及工艺优化研究等.该文对谱效关系在中药研究中的应用进行了系统综述,指出了目前谱效关系研究中需要注意的几个问题,并且展望了谱效关系的研究前景.     

丽江产玛咖中的1个新玛咖酰胺

目的研究产自丽江的玛咖Lepidium meyenii的干燥根茎的化学成分和生物活性。方法样品经90%乙醇水提取后,再经硅胶柱、微孔树脂(MCI)和高效液相色谱法等方法分离有效成分,通过核磁共振技术(包括二维核磁HSQC、HMBC和COSY)进行结构鉴定,采用MTT法对新化合物进行抗肿瘤活性测试。结果从玛咖根中分离得到3个玛咖酰胺类化合物,分别鉴定为N-(3,4-二甲氧基苄基)十六碳-9Z-烯酰胺(1)、N-苄基-13-酮基-9E,11E-十八碳二烯酰胺(2)和N-(3,4-二甲氧基苄基)-十六碳酰胺(3)。结论化合物1为新化合物,命名为玛咖新胺A;该化合物对人5种癌细胞(NB4、A549、SHSY5Y、PC3、MCF7)没有明显细胞毒活性。     

黑顺片血浆指纹图谱与抗心衰作用的谱效关系研究

目的探讨ig黑顺片(附子炮制品)醇提物后大鼠血浆指纹图谱与药效指标(血压、心率)间的谱效关系,以阐明附子抗心衰作用的药效物质基础。方法利用UPLC-QTOF/MS建立大鼠ig黑顺片醇提物的血浆指纹图谱,并连续监测心衰大鼠的血压和心率,再用偏最小二乘回归(PLSR)法对黑顺片入血成分指纹峰与药效指标进行相关性分析。结果从黑顺片血浆指纹图谱中筛选出13个入血成分,通过PLSR分析发现次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和3,13-脱氧苯甲酰乌头原碱的血浆药物浓度变化与心率或血压变化呈显著正相关性,且VIP值大于1。结论次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和3,13-脱氧苯甲酰乌头原碱为黑顺片抗心衰作用的潜在药效物质。     

线叶菊抗耐药性细菌感染有效部位的抗菌活性谱效关系

目的:建立线叶菊指纹图谱,阐明共有峰所代表的化学成分对抗菌药效贡献的大小,揭示其药效物质基础。方法:采用HPLC建立线叶菊的指纹图谱,流动相乙腈-PBS(0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钠与2%冰乙酸1∶1混合)梯度洗脱,检测波长360 nm。通过线叶菊不同批次样品对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色葡萄球菌、副乙型伤寒杆菌和耐药金黄色葡萄球菌的抑制作用来反映其抗菌活性,利用多元线性回归与灰色关联分析方法建立谱效关系。结果:多元线性回归法可知对耐药性金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和副乙型伤寒杆菌有作用的峰共有9个。灰关联度分析得出异鼠李素3-O-芸香糖苷、异荭草素、异杜荆苷与耐药金黄色葡萄球菌相关;异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷、东莨菪内酯、杨梅素、木犀草苷、圣次草苷、异槲皮苷与大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌相关;木犀草素和槲皮素3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷与白色葡萄球菌相关;圣次草苷、芒果苷、杨梅素、芦丁、东莨菪内酯、异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷与副乙型伤寒杆菌相关,上述抑菌关联度均达到了0.8以上。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法简便、重复性良好。     

吉林产玛咖的化学成分研究

目的研究吉林产玛咖Lepidium meyenii干燥根茎的化学成分。方法采用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱和半制备高效液相色谱等现代技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从玛咖根茎水提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为N-甲基-3-羟基苯乙酰胺(1)、N-苄基十八碳酰胺(2)、苯乙酰胺(3)、苯甲胺(4)、3-甲氧基苯乙酸(5)、苯乙酸(6)、4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸(7)、烟酸(8)、3,4-二羟基甲酸甲酯(9)、腺苷(10)、L-缬氨酸(11)、胡萝卜苷(12)、β-谷甾醇(13)。结论化合物1为首次从天然产物中分离得到,化合物3~6、9为首次从独行菜属植物中分离得到,化合物11、12为首次从玛咖中分离得到。     

HPLC测定不同产地玛咖中苄基芥子油苷的含量

分析不同产地玛咖中苄基芥子油苷的含量,为玛咖的质量标准提供依据。利用葡糖硫苷酶酶解苄基芥子油苷,采用HPLC测定酶解产物异硫氰酸苄酯的含量,色谱条件为Kaseisorb LC ODS 2000色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),以1.0 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,0~5 min,3%~8% A,5~9 min,8%~48% A,9~23 min,48%~62% A,23~28 min,62%~99% A,进样量为10 μL,检测波长246 nm,柱温40 ℃。不同产地玛咖中苄基芥子油苷质量分数介于10.76~17.91 g·L^-1。该方法简便、准确,重复性好,适用于玛咖中苄基芥子油苷的含量测定。     

玛咖化学成分的研究

对十字花科 Brassicaceae 植物马卡独行菜Lepidium meyenii的干燥根茎玛咖进行化学成分研究,马卡独行菜的干燥根茎用70% 提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对各萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(¹H-NMR, ¹³C-NMR,HRESIMS)进行结构鉴定。从各萃取部分共分离鉴定出18个化合物,包括7个生物碱,4个脂肪酸类化合物以及7个其他类化合物;分别鉴定为3-羟苄基氨基甲酸[(3-hydroxybenzyl) carbamic acid, 1)],phenylmethanamine(2),N-苄基甲醛(N-benzylformamide, 3),N-苄基甲酰胺(N-benzylacetamide, 4),pyridin-4-ylmethanamine(5),n-(4-methoxybenzyl) aniline(6),尿嘧啶(uracil, 7),琥珀酸(succininc acid, 8),癸二酸(decanedioic acid, 9),n-hexadecanoic acid methyl ester(10),庚酸(heptanoic acid, 11),solerole(12),糠酸甲酯(pyromucic acid methyl ester, 13),5-hydroxymethyl-2-furancarboxadehyde(14),5-(methoxymsethyl)-1H-pyrrole-2- carbaldehyde(15),1,7-二羟基-2,3,4-三甲氧基 酮(1,7-dihydroxy-2,3,4-trimethoxyxanthone, 16),1,7-二羟基-3,4-二甲氧基 酮(1,7-dihydroxy-3,4-dimethoxy-xanthone, 17),(+) - 松脂醇[(+)-pinoresinol, 18 ]。其中化合物 1~18 均为首次从玛咖中分离得到。     

不同产地老鹳草指纹图谱的建立及抗肿瘤谱效关系研究

目的 建立老鹳草Geranium wilfordii指纹图谱,研究老鹳草提取物的指纹图谱与抗肿瘤活性之间的谱效关系,初步明确老鹳草抗肿瘤主要活性成分。方法 运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件,建立老鹳草抗肿瘤活性部位的HPLC指纹图谱。采用MTT法,以人乳腺癌MCF-7细胞为模型,对老鹳草样品的醋酸乙酯部位进行抗肿瘤活性测定。采用多元线性回归法,将量化共有峰面积与MTT法测得老鹳草抗肿瘤活性结果相结合,构建老鹳草抗肿瘤谱效关系。结果 通过指纹图谱的建立,共标定了16个共有峰,确定1号峰为没食子酸、7号峰为柯里拉京、8号峰为老鹳草素、12号峰为鞣花酸。其中29批药材的相似度均大于0.732,运用主成分分析和聚类分析进一步分析样品间差异,将距离较远的30号样品排除。HPLC指纹图谱中的16个共有峰中,有8个峰对MCF-7细胞有作用,得到MCF-7的谱效方程,经6批药材验证,谱效方程计算值与实际值的偏差率不超过10%。结论 该谱-效方程可用于预测老鹳草的抗乳腺癌作用物质基础。     

基于灰色关联分析的芒果叶提取物抗炎作用的谱效关系

目的:探讨芒果叶提取物的高效液相色谱(HPLC)图谱中主要色谱峰与抗炎药效的相关性,为表征芒果叶抗炎作用物质基础提供依据。方法:采用HPLC法建立芒果叶不同极性提取物的指纹图谱。取昆明小鼠随机分别为模型组、地塞米松阳性对照组、芒果叶提取物100 g·kg-1组,模型组给生理盐水,其余各组给予相应药物,灌胃给药,连续5 d,经二甲苯造模后,测定耳肿胀度。数据经统计分析后,采用灰色关联分析谱效关系。结果:芒果叶不同极性溶剂提取物的HPLC指纹图谱有明显差异,从HPLC指纹图谱中共提取14个能够表征药材特征的共有峰。不同极性提取物的抗炎作用存在显著差异。与模型组比较,地塞米松组具有显著抑制小鼠耳肿胀作用(P<0.05);与模型组比较,芒果叶(红象牙和台农一号)的三氯甲烷、乙酸乙酯提取物均无显著抗炎作用,其他溶剂提取物具有显著抗炎作用(P<0.05)。灰色关联分析明确了X1,X3和芒果苷对抗炎作用贡献程度最大。结论:芒果叶提取物抗炎作用的部分物质基础是芒果苷及X1,X3峰。灰色关联是研究中药谱效关系的有效手段。     

基于最小二乘回归分析法的雷公藤多苷片免疫抑制作用谱效关系研究

目的初步探讨雷公藤多苷片免疫抑制作用及其HPLC指纹图谱间的相关性。方法采用HPLC建立7个厂家生产的雷公藤多苷片醋酸乙酯提取物的指纹图谱,选择刀豆蛋白A(Con A)刺激的小鼠脾淋巴细胞模型进行免疫抑制药效学研究,分别考察雷公藤多苷片对小鼠脾淋巴细胞增殖以及细胞因子γ干扰素(IFN-γ)分泌的影响;采用偏最小二乘回归分析法分析谱效关系。结果建立了7个厂家生产的雷公藤多苷片的HPLC指纹图谱,从HPLC指纹图谱中提取出18个能够表征差异的特征峰。药效研究结果显示不同厂家生产的雷公藤多苷片均可显著抑制Con A诱导的小鼠脾淋巴细胞增殖和IFN-γ的分泌(P0.05)。偏最小二乘回归法分析结果显示,以抑制小鼠脾淋巴细胞增殖IC50值为药效指标时第1、2、6、7、17、18号峰为药效峰;以IFN-γ分泌抑制率为指标时,第1、2、6、7、8、9、12、13号峰为药效峰。结论第1、2、6、7、8、9、12、13、17、18号峰所代表的化合物可能为雷公藤多苷片中发挥免疫抑制主要有效成分。