一测多评法测定黄芪中异黄酮及苷类成分

目的 采用一测多评(QAMS)法同时测定黄芪中6个异黄酮及苷类成分的含量,并验证方法在黄芪质量评价中应用的可行性与适用性.方法 采用HPLC-UV法建立丙二酰毛蕊异黄酮苷(CYM)、芒柄花苷(FMG)、丙二酰芒柄花苷(FMM)、毛蕊异黄酮(CY)及芒柄花素(FM)与内参物毛蕊异黄酮7-O-β-D糖苷(CYG)的相对校正...     

一测多评法测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的:克服中药多组分含量测定时对照品缺乏的问题,建立黄芪中4个主要异黄酮类化合物的一测多评含量测定方法。方法:以芒柄花素为内参物,建立芒柄花素与毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的相对校正因子,并用该校正因子进行毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的含量计算(计算值),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量(实测值),并比较计算值与实测值的差异。结果:34批黄芪药材及饮片中4种异黄酮的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:以外标法测定芒柄花素,利用相对校正因子实现对毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量测定进行质量评价是准确的、可行的。     

一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法同时测定安中片中8种成分

目的建立一测多评法同时测定安中片(桂枝、高良姜、延胡索等)中肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、高良姜素、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～99.80%,RSD 0.70%～1.57%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便,重复性好,可用于安中片的质量控制。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的：建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式。方法：采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子（分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1）,并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性。结果： 建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论：在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.     

一测多评法同时测定参芪二仙片中9种成分

目的建立一测多评法同时测定参芪二仙片(淫羊藿、仙茅、巴戟天)中仙茅苷、仙茅苷乙、水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长280、235、270 nm。以淫羊藿苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率97.13%～100.05%,RSD 0.85%～1.52%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于参芪二仙片的质量控制。     

新胃乃安片的质量标准研究

目的建立新胃乃安片(黄芪、三七、红参、人工牛黄和珍珠层粉)的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的黄芪、红参和三七中的多种指标成分进行同时鉴别;采用薄层色谱法对人工牛黄进行鉴别;采用HPLC-ELSD法对方中黄芪的黄芪甲苷进行测定。结果薄层色谱特征明显,在同一薄层板上能同时鉴别黄芪、红参和三七药材;黄芪甲苷在1.539¹5.39μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,其平均回收率(n=6)为97.0%(RSD=1.5%)。结论建立的薄层色谱和HPLC定量测定方法简便、重复性好,专属性强,可用于新胃乃安片的质量控制。     

一测多评法同时测定养阴镇静片中8种成分

目的建立一测多评法同时测定养阴镇静片(麦冬、地黄、茯苓等)中麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、梓醇、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、丹参素、丹参酮Ⅱ_A的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Hypersil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长210、280、296 nm。以丹参酮Ⅱ_A为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.89%～100.05%,RSD 0.60%～1.34%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于养阴镇静片的质量控制。     

一测多评法同时测定胃力康颗粒中7种成分的含量

[目的]建立可用于胃力康颗粒中7种成分含量测定的一测多评法。[方法]采用超高效液相色谱(UPLC),以芍药苷为内参物,确定芦丁、柚皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草酸的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的含量;同时比较10批胃力康颗粒一测多评法的计算值与外标法测定结果的差异。[结果]建立了胃力康颗粒中7种成分一测多评的含量测定方法,10批胃力康颗粒中7种成分采用一测多评法测定与外标法测定结果无明显差异。[结论]本实验建立的一测多评法可用于胃力康颗粒中7种成分的含量测定,方法快速、准确,可用于胃力康颗粒的质量控制。     

六味地黄制剂多类型成分快速分析和“一测多评”方法建立

目的：建立六味地黄制剂中4种不同类型成分的“一测多评”快速定性定量检测方法,以用于质量评价。方法：采用表面全多孔柱建立高效液相色谱快速分离方法,以快速测定六味地黄制剂中莫诺苷、马钱苷、芍药苷与丹皮酚的含量;计算莫诺苷、马钱苷、芍药苷与内参物丹皮酚间的相对校正因子,在不同高效液相系统下考察同一厂家4个批次药品相对校正因子和相对保留值的准确性,并用不同厂家共11个批次药品进行方法再验证,评价此方法在六味地黄制剂质量评价中的实用性。结果：多成分含量测定可在12 min内完成。“一测多评法”的计算结果与外标法的实测值之间无显著差异（P>0.05）。结论：本研究建立了四组分“一测多评”的高效液相色谱法,可用于六味地黄制剂快速、准确的质量评价。     

A Quantitative Method for Simultaneous Determination of Four Anthraquinones with One Marker in Rhei Radix et Rhizoma

Objective To develop a quantitative method for simultaneously determining multi-components in Rhei Radix et Rhizoma using one chemical reference substance.Methods The contents of multi-components were calculated by the UV relative correction factors(RCFs)of chrysophanol,physcion,and rhein to emodin.Results The values of RCFs at 274 nm for rhein,chrysophanol,and physcion to emodin were 0.712,0.674,and 1.051.The calibration curves were linear over the ranges of 0.02-4.08,0.02-4.12,0.07-12.92,and 0.02-3.68μg/mL for rhein,emodin, chrysophanol,and physcion,respectively.The contents of emodin in 18 samples were determined by the external standard method,and the contents of the other three anthraquinone aglycones were calculated according to their RCFs. Conclusion No significant difference is found in comparison with the classical method,indicating that the RCFs have high reliability within their linear ranges and could be used in quality control of Rhei Radix et Rhizoma.The quantitative analysis of multi-component with a single marker is especially suitable for herbal medicines containing unstable or hard to be purified components as quality control markers.     

HPLC法测定孕妇金花片中小檗碱的含量

目的:建立孕妇金花片中小檗碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为中科院大连化学物理研究所KF色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-磷酸(0.1%)溶液(10∶30∶60),检测波长为346nm。结果:小檗碱在0.192~0.96g之间线性关系良好(r=0.99937,n=5),回收率为105.37%,RSD为1.06%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为孕妇金花片的质量控制标准。     

金钱草片的薄层鉴别及有效成分含量测定

目的：建立金钱草片的鉴别和含量测定方法。方法：采用TLC鉴别金钱草片中的金钱草药材，HPLC测定金钱草片中槲皮素和山柰素的含量。结果：槲皮素在0.0027～0.1075μg线性关系良好（r=0.9999）；山柰素在0.0164～0.4912μg线性关系良好（r=0.9999）。槲皮素平均回收率为101.13%，RSD=2.40%；山柰素平均回收率为98.66%，RSD=1.22%。结论：鉴别重复性好，专属性强，含量测定方法简便、准确。     

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??OBJECTIVE To determine simultaneously four lactones ingredients content in Yinxingye tablets by quantitative analysis of multi-components by single-marker (QAMS), and to verify the application value of this method in the quality control of Yinxingye tablets. METHODS With Ginkgo esters as the indexes,the relative correction factor(RCFs) between bilobalide and ginkgolides A,B,C were established. The content of bilobalide in Yinxingye tablets were determined by external standard method,the content of ginkgolides A,B,C in Yinxingye tablets was calculated by the relative correction factor. The external standard method and QAMS determined contents of 4 lactones, Rationality, feasibility and repeatability of the QAMS method were verified by comparing the results obtained from two different methods. RESULTS There was no significant differences between the calculated value and estimated value on QAMS and external standard method of the 5 batches of Yinxingye tablets,the results showed that the RCF was authentic. CONCLUSION The established correction factor is good repeatability,and could be used for quantitative analysis and quality evaluation of multiple components in Yinxingye tablets.     

HPLC-DAD-ELSD测定酸枣仁分散片中4种成分含量

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸4种成分含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度100℃,载气流速2.9 L·min-1。结果:斯皮诺素在3.36～32.36μg·g-1(r=0.999 2)、酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg·g-1(r=0.999 6)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg·g-1(r=0.999 7)和白桦脂酸在5.04～50.45μg·g-1(r=0.999 3)关系良好,平均加样回收率分别为99.23%,101.25%,98.63%,102.09%;RSD分别为1.51%,1.49%,2.57%,0.72%。结论:方法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

一测多评法测定洋金花叶中醉茄内酯类成分的含量

目的：建立同时测定药材洋金花叶中多种醉茄内酯类成分的一测多评质量控制方法。方法：以DaturataturinA为内标物,考察不同色谱柱、流动相系统、HPLC仪器条件下,DaturataturinA与Baiman-tuoluosideB、daturametelinI之间的相对校正因子,实现一测多评,同时采用外标法测定3种醉茄内酯的含量,比较计算值与实测值的差异,验证该质量控制方法的准确性和可行性。结果：BaimantuoluosideB（BB）、daturametelinI（dI）与DaturataturinA（DA）间的相对校正因子分别为0．664,1．136,相对校正因子重现性良好。洋金花叶中醉茄内酯成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著性差异。结论：该方法可用于洋金花叶醉茄内酯类成分的定量分析。     

内标校正法在栀子药材多成分定量分析中的应用

目的尝试内标校正法在栀子不同类化合物定量分析中的应用。方法利用高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/DAD-MS)对栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定性定量分析。采用内标校正法,以栀子苷或西红花苷I为参照物,考察其他成分相对参照物的校正因子(fkm),进行系统适用性考察,并比较计算值与实测值的差异。结果分别以栀子苷或以西红花苷I为参照物,评价栀子中栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的含量是可行的,校正因子系统适用性良好(RSD<5%),内标校正法测定结果与实测值基本一致(RSD<5%)。结论内标校正法实用、高效,可用于特定不同类成分含量测定。     

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??OBJECTIVE To develop a simultaneous quantitative analysis method of four triterpenoids in Alismatis Rhizoma by multi-components by single maker (QAMS). METHODS Four main triterpenoids (alisol A, alisol A 24-acetate, alisol B and alisol B 23-acetate) were selected as analytes to evaluate the quality of Alismatis Rhizoma. Alisol B 23-acetate was used as the internal reference standard and three relative correction factors (RCFs) to alisol B 23-acetate were calculated. These RCFs were obtained by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector under various chromatographic conditions. Then 31 batches of Alismatis Rhizoma samples collected from different areas were determined by both external standard method (ESM) and QAMS. RESULTS The RCFs were obtained with good reproducibility (RSD ?? 2.25%). No obvious differences were observed between the analysis results of QAMS method and ESM method (RSD ?? 3.52%). CONCLUSION The established QAMS method is reliable and feasible for simultaneous analysis of four triterpenoids and could be used for quality control of Alismatis Rhizoma.     

一测多评法测定木贼4个黄酮醇类成分含量

目的:建立以山柰素为内参物,同时测定木贼中4个黄酮醇类成分(山柰酚-3,7-双葡萄糖苷,山柰酚-3-双葡萄糖-7-葡萄糖苷,山柰酚-3-双葡萄糖苷,山柰素)的一测多评法。方法:以木贼为研究对象,以山柰素为内参物,建立山柰酚-3,7-双葡萄糖苷,山柰酚-3-双葡萄糖-7-葡萄糖苷,山柰酚-3-双葡萄糖苷3个成分相对于山柰素的相对校正因子。采用外标法测定木贼中山柰素的含量,通过相对校正因子对其他3个成分进行定量分析,并将该方法的测定结果与外标法的测定结果相比较。结果:各成分相对校正因子重现性良好。山柰酚-3,7-双葡萄糖苷,山柰酚-3-双葡萄糖-7-葡萄糖苷,山柰酚-3-双葡萄糖苷,山柰素按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:本文建立的方法经方法学验证,可为控制木贼的内在质量提供参考。