HPLC测定灯心草中去氢厄弗酚含量

目的:建立灯心草中去氢厄弗酚含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温23℃。结果:去氢厄弗酚线性范围为0.017 4～0.870 4μg,与峰面积线性关系良好。平均加样回收率为98.3%,RSD 0.61%。结论:所建立的方法分离效果好、操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于灯心草中去氢厄弗酚的含量测定。     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

灯心草科植物中的二萜成分

本文对从灯心草科植物中分离鉴定的二萜类化合物进行了总结。指出该类成分在结构上的独特性和光谱学的特征，并讨论了其主要药理作用的研究进展。该类成分在抗癌、抗菌及抗氧化方面作用明显，对寻找新药有着重要的意义。     

野灯心草地上部分菲类成分及其抗焦虑作用研究

运用正相硅胶、Sephadex LH-20、聚酰胺、制备型HPLC等多种色谱方法从野灯心草地上部分分离纯化得到10个菲类化合物和4个其他类化合物。经质谱、NMR谱图解析鉴定结构,分别为厄弗酚(1)、灯心草酚(2)、juncuenin D(3)、去氢厄弗酚(4)、去氢灯心草酚(5)、juncuenin B(6)、dehydrojuncuenin B(7)、2-甲氧基-7-羟基-1-甲基-5-乙烯基菲(8)、2-羟基-7-羧基-1-甲基-5-乙烯基-9,10-二氢菲(9)、2-羟基-7-羧基-1-甲基-5-乙烯基菲(10)、木犀草素(11),香草酸(12)、瑞香素(13)、对香豆酸(14)。其中,化合物13为首次从该属植物中分离得到,化合物5,8~12为首次从该植物中分离得到。采用小鼠高架十字迷宫实验评价菲类化合物6和7的抗焦虑活性,结果表明化合物6和7均具有抗焦虑作用。     

不同生长期灯心草皮部和髓部中去氢厄弗酚含量比较

目的：测定和比较两个产地不同生长时间灯心草皮部和髓部中去氢厄弗酚（DHE）的含量。方法：采用高效液相色谱（HPLC）,Agilent Eclipse Plus-C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-水（57：43）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃。结果：灯心草髓部中DHE的含量均明显高于同期皮部;两产地灯心草髓部中去氢厄弗酚的含量,在生长后期差异增大;两产地各时期灯心草皮部中去氢厄弗酚的含量较低,但在灯心草全草中,皮部所含DHE量与髓部相当。结论：H省和J省灯心草中DHE含量差异较大。     

基于目标成分敲除/敲入技术辨识中药药效物质基础研究进展

中药具有多成分、多靶点、多途径的特色和复杂性,药效物质基础的研究是中药研究必经之路,是阐释中药整体功效及作用本质的核心环节,明确的药效物质基础将有助于中药走向国际。现阶段的中药物质基础研究方法各有优劣,目标成分敲除/敲入模式自被提出以来因其独特的优势而备受关注,该模式利用准确高效的提取分离技术从方药全提取物中无损失、无破坏的分离出目标成分,通过对比目标成分敲除/敲入前后方药提取物药效的变化,进而研究目标成分对中药整体药效的贡献。整个研究过程始终将方药提取物看作一个整体,能较好的体现中药多成分、多靶点整合调节的特点。该模式的运用,不仅有助于中药药效物质基础的研究,还将对制定中药质量控制标准及临床合理用药提供帮助,但因目标成分分离技术的局限而使该模式的应用受到制约。作者通过查阅近年来文献,对该模式的研究流程及应用方法进行归纳总结,以期为本模式的应用提供参考。     

灯心草及野灯心草中菲类成分的LC-ESI-MS快速识别及鉴定

目的 快速识别及鉴定灯心草及野灯心草中的菲类成分.方法 运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术研究菲类成分的裂解规律,并分别对灯心草和野灯心草甲醇提取液中的菲类成分进行快速识别和鉴定.结果 在负离子模式下,菲类成分容易丢失2H的碎片,推测可能是乙烯基与苯环环合而失去2个氢;也易发生重排丢失羰基,呈现出一定的裂解规律.根据菲类成分的裂解规律,从灯心草和野灯心草甲醇提取物中快速筛选了21个菲类成分,其中6个成分经与对照品比对而准确鉴定;另外结合质谱裂解信息及极性差异,推测出其中5个成分的结构.结论 HPLC-ESI-MS技术既可以从中药复杂体系中快速识别菲类成分并根据裂解规律初步确定菲类成分结构,也是实现中药中目标天然产物定向分离的有效手段.     

灯心草煅炭前后UPLC指纹图谱研究及菲类成分含量测定

目的 建立灯心草及其炮制品灯心炭超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱及灯心草中3个菲类成分含量测定方法,比较灯心草炮制前后质量差异。方法 采用UPLC建立灯心草、灯心炭指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）对结果进行评价。结果 建立了灯心草与灯心炭UPLC指纹图谱,生品标定15个共有峰,炭品标定16个共有峰,与相对应的对照指纹图谱相似度均大于0.89;通过CA将灯心草和灯心炭聚为两类,PCA筛选出4个主因子;确定了灯心草3个菲类成分的UPLC定量方法。结论 建立的指纹图谱方法稳定可靠,炮制后灯心草化学成分发生变化,为灯心草临床用药及质量控制提供参考。     

灯心草的化学成分、药理活性及临床应用研究进展

灯心草Juncus effusus是灯心草科灯心草属植物,以其干燥茎髓或全草入药,在我国有着悠久的药用历史,灯心草主要含有9,10-二氢菲类、菲类、菲类二聚体类、芘类、甘油酯类、黄酮类、三萜类及甾体类等成分,具有镇静、抗癌、抗炎、抑菌、抗氧化、抑藻等生物活性,临床上常用于各类炎症、带状疱疹、甲状腺功能亢进及胃肠道症状的治疗。通过文献检索,对近40年来国内外相关文献进行归类、分析和总结,综述了灯心草的化学成分、药理活性及临床应用的研究进展,旨在为其进一步研究和开发利用提供参考。     

成分敲除技术在中药药效物质基础研究中的应用

中药药效物质基础研究是实现中药现代化的关键问题之一。近年来,中药药效物质基础的研究逐渐引入成分敲除技术,主要包括色谱敲除法和抗体敲除法。该类方法可以探讨同一成分在不同中药中的作用贡献,以及不同成分在同一中药中针对不同活性的作用贡献,并对此进行主次区分与排序,从而获得新的研究结果。成分敲除技术的运用,不仅有助于从全新的角度理解中药药效物质基础和制定科学的质量控制标准,而且有助于理解中药单味药内部不同成分之间“配伍”的现代科学意义。     

紫花前胡的化学成分研究

目的 对紫花前胡Peucedanum decursivum的化学成分进行研究.方法 采用95％乙醇提取,经多种色谱方法分离纯化,利用质谱、核磁共振等现代波谱技术鉴定结构.结果 从紫花前胡95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为异佛手柑内酯(1)、佛手柑内酯(2)、茴芹内酯(3)、异茴芹内酯(4)、二氢欧山芹醇乙酯(5)、6-牛防风素(6)、前胡香豆素E(7)、花椒毒素(8)、甲氧基欧芹酚(9)、阿魏酸(10)、β-谷甾醇(11)、补骨脂素(12).结论 化合物1、4、5为首次从前胡属植物中分离得到,化合物2、3、6～10、12为首次从该植物中分离得到.     

毛酸浆浆果的化学成分研究

目的 研究毛酸浆Physalispubescens浆果的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,根据核磁共振谱、质谱等谱学数据鉴定化合物结构.结果 从毛酸浆浆果中分离得到16个化合物,分别鉴定为3,7,3′-三甲基槲皮素(1)、山柰酚(2)、金圣草酚(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(5)、白头翁皂苷A(6)、白头翁皂苷D(7)、咖啡酸(8)、1-O-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖(9)、N-反式-阿魏酰酪胺(10)、新橄榄脂素(11)、梣皮树脂醇(12)、松脂醇(13)、蔗糖(14)、尿苷(15)、β-谷甾醇(16).结论 化合物5～7、9～15为首次从酸浆属植物中分离得到,化合物3、8为首次从该植物中分离得到.     

北栽秧花化学成分研究

目的 研究北栽秧花Hypericum pseudohenryi茎叶的化学成分。方法 采用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法对该植物茎叶的化学成分进行分离纯化,经质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定。结果 从北栽秧花茎叶的丙酮提取物中分离纯化出21个化合物,其结构分别鉴定为3, 4-O-异亚丙基莽草酸（1）、莽草酸（2）、原儿茶酸（3）、咖啡酸（4）、苯甲酸（5）、绿原酸（6）、绿原酸甲酯（7）、1, 3, 6, 7-四羟基氧杂蒽酮（8）、4-羟基-2, 3-二甲氧基氧杂蒽酮（9）、1, 5-二羟基-2-甲氧基氧杂蒽酮（10）、C-3/C-8″双芹菜素（11）、山柰酚（12）、槲皮素（13）、槲皮苷（14）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷（15）、金丝桃苷（16）、异槲皮苷（17）、黑燕麦内酯（18）、杜鹃素（19）、1-棕榈酸单甘油酯（20）和β-谷甾醇（21）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物18、20为首次从金丝桃属植物中分离得到。     

洋金花种子的化学成分研究（I）

目的 研究洋金花Datura metel种子的化学成分.方法 采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及HPLC等色谱方法分离化合物,利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构.结果 从洋金花种子95％乙醇回流提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大麻酰胺D(1)、大麻酰胺E(2)、顺式-大麻酰胺E(3)、大麻酰胺F(4)、大麻酰胺L(5)、大麻酰胺G(6)、大海米菊酰胺K(7)、莨菪内半缩醛(8)、曼陀罗醇酮(9)、N-trans-feruloyl tryptamine (10)、秦皮素(11).结论化合物2、4为首次从茄科植物中分离得到,1、3、5～7为首次从该属中分离得到,8～11位首次从该植物中分离得到.     

见血青化学成分研究

目的 研究见血青Liparis nervosa的化学成分。方法 采用大孔树脂、硅胶、MCI Gel、ODS以及Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离和纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从见血青75%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为 (六氢-1H-双吡咯烷-1-基) 甲基-2, 2-二甲基-8-(3-羟基异戊烷) 苯并二氢吡喃-6-羧酸酯（1）、木栓酮（2）、α-菠甾醇（3）、对羟基苯甲醛（4）、当药黄素（5）、芹菜素-6, 8-二-C-α-L-阿拉伯糖苷（6）、芫花素-6, 8-二-C-α-L-阿拉伯糖苷（7）、芹菜素- 8-C-α-L-阿拉伯糖苷（8）、胸腺嘧啶脱氧核苷（9）。结论 化合物1为新的吡咯里西啶生物碱,命名为脉羊耳兰碱B。化合物2～9为首次从见血青中分离得到。