中药山楂核HPLC指纹图谱和3个主成分含量测定研究北大核心CSCD

建立山楂核药材的HPLC指纹图谱及含量测定方法。采用Welch Ultimate XB C;色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长320 nm。采用上述色谱条件对不同产地的18批山楂核样品进行指纹图谱分析,共标定了24个共有峰,经对照品比对指认了其中3个主要色谱峰,并对这3个成分进行了同步含量测定。3个主要成分分别是erythro-(7S,8R)-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether、threo-(7R,8R)-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether和balanophonin。18批样品HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相对相似度介于0.928~0.999,3个成分的质量分数依次为0.055 1~0.182 7、0.061 8~0.225 8、0.156 8~0.405 6 mg·g^(-1)。采用SPSS 17.0和SIMCA 14.1软件对山楂核24个共有峰的峰面积进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,结果表明来自辽宁的2批样品与其他样品有较大差异,且3个待测成分均是导致山楂核差异的主要成分。该文所建立的方法操作简便、结果可靠,可用于山楂核的定性定量分析,研究结果为山楂核的质量控制提供了依据。     

HPLC测定栽培甘草中甘草苷的含量

甘草中除三萜类为有效成分外,其黄酮类成分具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗溃疡作用[1]。因此作者对栽培于内蒙古杭锦旗、赤峰,甘肃酒泉不同生长年限甘草中黄酮类成分甘草苷的含量进行了测定,了解不同生长年限的人工栽培甘草中黄酮类成分含量变化规律,以指导人工栽培甘草的合理生产、应用。同时也对不同商品等级野生甘草中的甘草苷进行了含量测定,以便与栽培甘草进行对照。1仪器与试药甘草样品由作者2003年10月采集和鉴定,全部为     

基于HPLC特征图谱及主要成分含量测定等方法对不同产地甘草进行质量评价

目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。     

不同生长年限黄芩中黄芩甙含量测定

黄芩为常用中药。随着“双黄连”、“银黄”等制剂的大量开发，用量也大增，野生黄芩已满足不了药用需求。目前人工栽培品较多。为了考察栽培黄芩质量，确定最佳生长年限，我们对不同生长年限黄芩中黄芩甙含量进行了薄层扫描法测定，为控制黄芩质量和提高产量提供科学依据...     

基于HPLC指纹图谱的黄芪生长年限的质量控制研究

目的:通过建立不同年限黄芪药材HPLC指纹图谱,评定不同年限黄芪中化学物质的含量特点,为科学评价不同年限黄芪的内在质量提供参考。方法:采用RP-HPLC法,梯度洗脱,对3个产地不同生长年限的12批样品进行了指纹图谱的测试。结果:建立了黄芪药材的RP-HPLC指纹图谱,找出了不同生长年限的12批样品的共有峰和差异峰,并指认出其中2个峰分别为黄芪甲苷和芒柄花素;根据指纹图谱总结出了同产地不同年限黄芪中化学成分的变化规律为:1年生到4年生黄芪,随着生长年限的增长,药材中所含组分的种类及含量基本上呈现上升的趋势,4年生到5年生黄芪,随着生长年限的增长,药材中所含组分的种类及含量基本上呈现下降的趋势。结论:本法简便、快捷、重现性好,建立的指纹图谱专属性强,为选择黄芪的最佳生长年限及质量控制提供了依据。     

HPLC特征指纹图谱结合化学计量学比较不同生长年限川牛膝化学成分差异

目的采用HPLC特征指纹图谱结合化学计量学方法比较1～6年生川牛膝的的化学成分特征差异。方法采用HPLC法测定1～6年生川牛膝的色谱图,建立6×54峰面积数据矩阵并进行特征峰差异分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对样品进行相似度分析,运用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果特征峰差异分析得出,1年生川牛膝在4个色谱峰处和6年生川牛膝在5个色谱峰处表现出组分专属性差异,1年生样品在4个色谱峰处峰面积明显高于其他年限样品,表现出较大的组分累积量差异。相似度分析得出3、4、5年生川牛膝相似度均大于0.98,1、2、6年生川牛膝相似度均小于0.85,聚类分析的树状图和主成分分析的得分三维图均将3、4、5年生川牛膝样品聚为一类。结论不同生长年限川牛膝间化学组分存有一定的差异,其中3、4、5年生川牛膝化学组分趋于一致,为川牛膝采收时期提供科学的参考依据。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的薄荷与留兰香药材非挥发性成分比较研究

目的 比较薄荷和留兰香的非挥发性成分,为其质量评价提供依据.方法 采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-5％乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6mL/min,柱温35℃,指纹图谱检测波长为305 nm,含量测定时隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、香叶木苷、蒙花苷、香叶木素检测波长为330 nm,...     

经典名方苓桂术甘汤HPLC指纹图谱的建立及3种成分含量测定

目的建立经典名方苓桂术甘汤HPLC指纹图谱及3种成分含量测定方法,为经典名方苓桂术甘汤物质基准的研究提供参考。方法色谱柱为CNW Athena C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5%～10%A;10～20 min,10%～15%A;20～50 min,15%～30%A;50～75 min,30%～40%A;75～95 min,40%～50%A;95～111 min,50%～95%A),体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温30℃。指纹图谱及甘草苷、甘草酸铵含量测定的检测波长为230 nm,桂皮醛为290 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),建立10批苓桂术甘汤指纹图谱,并使用HPLC法同时测定3种指标成分含量。结果对10批苓桂术甘汤进行研究,其指纹图谱相似度均大于0.9,标定了24个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明其甘草苷、甘草酸铵含量较高。经方法学考察,3种成分在一定浓度范围内呈良好的线性关系;精密度RSD值均小于1.0%;甘草苷、桂皮醛、甘草酸铵的平均加样回收率分别为98.35%、101.51%、102.59%,RSD均小于2.5%;样品在48 h内稳定;方法的重复性良好。结论建立的经典名方苓桂术甘汤指纹图谱及3个成分的含量测定方法简便、稳定、准确可靠,可用于苓桂术甘汤物质基准的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定结合化学计量学的怀牛膝质量评价＊

目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱，并对β-蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮进行含量测定，同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，检测波长280 nm，以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温25℃，进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰，运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对15批怀牛膝药材进行相似度分析，使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析，使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰，指认了3个已知成分，并对其进行含量测定，化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类，并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性，可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。     

HPLC测定不同生长年限及采收期何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

中国中药杂志2010,35(10):1221-1225目的:建立HPLC同时测定何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的方法,比较不同生长年限及采收期何首乌的成分动态变化。方法:采用HPLC同时测定一至四年生及7-12月采     

甘草超高液相色谱指纹图谱研究

目的建立甘草的超高液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量标准的建立提供依据。方法采用反相超高液相色谱法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长分别为237、355 nm,柱温30℃,进样量2μL,记录时间51 min。结果UPLC指纹图谱的方法学考察结果符合技术要求。共标定甘草UPLC指纹图谱的24个指纹峰,指认其中甘草酸、芹糖基异甘草苷、甘草查尔酮A、异甘草素、甘草苷、甘草素、异甘草苷、刺甘草查尔酮和光甘草定9个指纹峰。11批甘草样品指纹图谱在波长237 nm处的相似度为0.940~0.988,波长355 nm处的相似度为0.831~0.982。结论本研究建立的甘草UPLC指纹图谱可为甘草质量标准的建立提供依据。     

甘草炭炮制工艺及质量标准研究

目的：优选甘草炭的炮制工艺并制定其质量标准。方法：以浸出物和甘草苷、甘草酸含量为评价指标,炒炭温度、炒炭时间、翻动频率为考察因素,采用正交试验设计优选甘草炭炮制方法,对其性状、显微鉴别、薄层色谱、总灰分、浸出物进行测定,采用高效液相色谱法（HPLC）对甘草炭中的甘草苷、甘草酸进行定量分析。结果：甘草炭的最佳炮制工艺为炒炭温度360℃,炒炭时间6 min,翻动频率20 r·min–1;甘草炭总灰分为5.2%、浸出物为18.5%、甘草苷质量分数为0.066%、甘草酸质量分数为0.24%。结论：建立了甘草炭的炮制工艺及质量标准,可为甘草炭饮片生产及质量控制提供参考。     

甘草药材等级标准分析

目的:通过对甘草药材的性状与主要化学成分指标进行分析,探索甘草药材性状与成分指标间的关联性,构建甘草药材的等级评价标准,为甘草药材的品质评价和质量控制提供参考。方法:将甘草药材外观性状指标与内在指标成分进行相关性分析、主成分分析和聚类分析,依据分析结果合理划分甘草药材等级并构建等级评价标准。结果:一等甘草药材:粗端直径 1. 60 cm,中部围度 3. 76 cm,内芯色度b* 13. 88,外皮色度a* 37. 61,甘草苷质量分数 1. 13%,无虫蛀腐烂和杂质。二等甘草药材:粗端直径为1. 39～1. 60 cm,中部围度为3. 09～3. 76 cm,内芯色度b*为10. 22～13. 88,外皮色度a*为35. 57～37. 61,甘草苷质量分数0. 69%～1. 13%,无虫蛀腐烂和杂质。三等甘草药材:粗端直径为1. 08～1. 39 cm,中部围度2. 41～3. 09 cm,内芯色度b*为5. 16～10. 22,外皮色度a*为29. 19～35. 57,甘草苷质量分数为0. 55%～0. 69%,无虫蛀,无腐烂。等外甘草药材:粗端直径1. 08 cm,中部围度2. 41 cm,内芯色度b*5. 16,外皮色度a*29. 19,甘草苷质量分数0. 55%。结论:该文建立的等级评价标准综合运用了外观、内在等多项指标,具有科学性、全面性、实用性等特点,可用于甘草药材的等级评价。     

液质联用技术分析不同产地不同年限人参的化学成分

目的:对不同年限、不同产地人参的化学成分进行分析研究。方法:利用快速分离液相色谱-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)对样本进行检测,经过色谱峰提取、排列和归一化后,对得到的数据集进行数据统计分析,寻找差异成分,并观察其在不同人参样本中的变化趋势;使用一级质谱和二级质谱信息结合对照品比对进行化合物鉴定。结果:偏最小二乘得分图中不同产地和不同生长年限的人参被分开,说明不同产地和不同生长年限的人参中所含的化学成分存在差异,选择变量权重(VIP)值 1的变量作为对分类贡献较大的化学成分,然后进行t检验进一步筛选具有显著性差异(P 0. 05)的化学成分。对比三年生和五年生人参的化学成分,人参皂苷Rb_1,Rh_4,Rk_2等11种成分存在显著性差异,这些成分中大部分的含量会随着人参生长年限的增加而增加;人参皂苷Rg_1,Rf,Rh_1,Rb_1等10成分在产地为吉林和黑龙江的人参样本中存在显著性差异。结论:液质联用技术可以快速、准确地对人参样品进行分析,结合多元统计分析方法,能够寻找不同样本间的差异成分。     

甘草的本草考证

甘草为我国传统常用大宗中药。本文通过系统梳理中国历代本草及医药典籍中甘草的记载,对甘草名称、原植物、产地、性状、质量评价、炮制方法、药性及功效主治进行考证。考证结果发现,甘草别名较多,尤以"国老"著称。其中,霝,大苦之称揭示汉代以前甘草品种混乱,自汉代以后才达到统一。原植物形态描述及图例考证认为,古本草记载甘草均为乌拉尔甘草,不包括《中国药典》记载正品甘草的另外2个种:光果甘草和胀果甘草。产地考证发现甘草核心产区已发生变迁,从以山西为主产区变迁为今天的以西北地区(宁夏、内蒙古、甘肃、新疆)为主要产区。性状特征及质量评价考证结果认为,从古至今甘草均以外皮细紧,紫红色外皮,断面有纹理,质坚实,富粉性为佳。炮制方法考证结果显示,其炮制方法经历了多样化的历史时期,随着应用实践,只有蜜炙法得以传承。药性及功效考证认为,本草中关于其药性的记载稍有不同,其功能主治古今基本一致。本文对历代典籍中记载的甘草进行考证,考证结果认为从古至今,甘草以乌拉尔甘草常用,主产地已发生变迁,蜜炙法是甘草唯一得到传承的炮制方法,其功效主治未发生较大变化,该研究结果为甘草的深入研究、资源开发、保护及利用提供本草学依据。     

生、炙甘草对小鼠CYP3As及对雷公藤内酯醇解毒的比较

目的研究生、炙甘草对细胞色素P450酶系的调节作用和对雷公藤内酯醇解毒效果。方法分别使用生、炙甘草水提液灌胃C57BL/6小鼠达15 d,Western blot方法检测小鼠肝微粒体中CYP3As和CYPOR的水平。同样水提液灌胃C57BL/6小鼠达10 d,观察小鼠脏器指数、血液组织生化指标和病理切片对雷公藤内酯醇的解毒效果。结果与雷公藤内酯醇组相比,Western blot凝胶扫描半定量分析表明生甘草(P<0.01)和炙甘草组(P<0.05)均可明显诱导小鼠肝脏CYP3As。血清和组织生化指标,脏器指数和病理切片显示生、炙甘草均可降低雷公藤内酯醇毒性,显著缓解雷公藤内酯醇导致的睾丸萎缩(P<0.01),降低雷公藤内酯醇组小鼠肝、肾和睾丸病变程度均有病理变化。结论生甘草对CYP3As诱导和对雷公藤内酯醇的解毒作用比炙甘草显著。     

炙甘草不同包装贮藏方法的比较研究

目的:通过比较炙甘草在不同包装技术、贮藏环境下其质量的变化,建立影响其性状及内在质量的评价体系。方法:采用目前主流并符合饮片包装标准的牛皮淋膜纸袋、塑料袋、铝塑复合袋对炙甘草进行包装。考察炙甘草在常温和高温高湿2种不同存放环境下分别贮藏12个月及6个月内性状、水分、甘草苷、甘草酸等变化。结果:炙甘草适合的内包装顺序为铝塑复合袋(非真空/真空)塑料袋真空塑料袋牛皮淋膜纸袋,最适宜的包装为铝塑复合袋真空或非真空形式。结论:通过比较炙甘草在不同包装技术、贮藏环境下其质量的变化,初步确定了最适宜的包装技术及贮藏环境,同时为炙甘草质量提升提供参考。     

甘草饮片等级标准

目的:在传统经验鉴别的基础上,通过数理统计学分析方法,结合甘草饮片的外观性状与内在指标成分对其质量进行综合考察,为甘草饮片的品质评价和质量控制提供参考。方法:通过对44批甘草饮片的直径、质量、甘草苷含量、甘草酸铵含量等内容进行考察,结合市场饮片分级情况,依据分析结果合理构建甘草饮片的等级划分方法,制定甘草饮片的等级标准。结果:通过以上数据,主要将甘草饮片划分为4个等级。一等:平均直径 1. 66 mm,平均质量 0. 54 g,甘草苷质量分数 1. 10%,甘草酸质量分数 2. 12%。二等:平均直径在1. 40～1. 66 mm,平均质量在0. 42～0. 54 g,甘草苷质量分数在0. 74%～1. 10%,甘草酸质量分数在1. 95%～2. 12%。三等:平均直径在1. 07～1. 40 mm,平均质量在0. 29～0. 42 g,甘草苷质量分数在0. 65%～0. 74%,甘草酸质量分数在1. 88%～1. 95%。等外:平均直径1. 07 mm,平均质量0. 29 g,甘草苷质量分数0. 65%,甘草酸质量分数1. 88%。结论:该实验主要将传统经验鉴别和现代分析方法相结合,制定出甘草饮片的等级划分方法,该方法具有科学性、全面性、实用性等特点,适用于甘草饮片的等级评价。     

基于灰色关联分析方法评价商品甘草药材质量

目的:依据灰色关联分析方法评价商品甘草质量。方法:收集甘草代表产区甘肃、内蒙、新疆等地的商品甘草30份,依据传统外观性状结合市场现状进行等级划分,对收集的样品进行主要成分浸出物、总多糖、甘草酸、甘草苷含量测定,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建商品甘草质量评价模型。结果:30份商品甘草药材样品的质量评价结果与商品等级划分的基本内涵相符合,不同等级甘草样品质量均按一等、二等、三等为先后次序进行排序,不同产地同一等级的商品甘草以甘肃庆阳、内蒙伊盟最佳,其次为甘肃金塔、甘肃民勤、内蒙杭锦旗、甘肃酒泉、新疆库尔勒、宁夏中宁,青海、陕西的样品一等甘草较甘肃、内蒙个别产地二等甘草质量稍差。结论:该方法及模型可用于商品甘草药材的质量评价。     

甘草粉末粒度分布与其品质的相关性研究

目的 通过粉体粒度分析客观准确地表征甘草质量。方法 通过粒度分析仪测定甘草粉体的粒度分布,并分析了粒度分布特性与甘草有效成分含量的相关性。结果 甘草粉末粒度分布与甘草有效成分含量之间存在显著相关性,即50.00～200.00 μm分布越少,500.00～1000.00 μm及更高的粒径范围内分布越多,甘草质量越好。可见粉末粒径在50.00～200.00、500.00～1000.00 μm的分布与甘草质量直接相关。结论 采用粒度分析仪检测甘草粉末粒度分布,进而表征甘草品质具有一定的可行性,为规范中药材质量评价体系提供了新的方法。