升麻提取物纯化工艺研究

目的建立升麻提取物大孔吸附树脂的纯化工艺。方法首次以总酚酸和总三萜皂苷按权重系数(1∶1)综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化升麻提取物。结果以生药质量浓度为0.14 g/mL的上柱液,通过比上柱量为4.9 g/g(药材/干树脂)的AB-8型树脂,依次用2BV蒸馏水、5BV40%乙醇洗脱,弃去水洗脱部位,回收40%乙醇洗脱部位中乙醇,减压干燥,即得。其中,总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸之和计)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计)精制纯度分别达到426.00%和400.12%。结论该法稳定、可行,能较好的纯化升麻提取物。     

兴安升麻地上部分研究进展

我国兴安升麻植物资源分布较广泛,其根茎部分入中药组方治疗各种内科疾病已广泛应用于临床,近几年来,我国学者对其地上部分的研究逐渐增多,从对其有效成分的分析及有效成分功效的的研究到对其有效成分提取方式的改进,进而开发兴安升麻地上部分在临床中的应用,有了较大进展。不仅扩大了兴安升麻地上部分资源的应用范围而且为其提出了更明确的研究方向,使兴安升麻地上部分更好的为我所用打下良好的基础。     

兴安升麻地上和地下部分总苷生物活性比较

目的:研究并比较兴安升麻地上和地下部分总苷的生物活性,更好地开发和利用这一植物资源.方法:常规提取制备兴安升麻地上和地下部分总苷,用MTT法、DPPH法及化学发光法测定并比较二者的细胞毒和抗氧化清除自由基能力.结果:兴安升麻地上和地下部分总苷体外能抑制多种肿瘤细胞增殖,有效地清除DPPH自由基和羟自由基.结论:兴安升麻地上和地下部分总苷均具有良好的细胞毒和自由基清除能力,且二者作用强度相当,值得开发利用.     

多指标正交试验优选升麻提取工艺

目的:优选升麻的最佳提取工艺。方法:首次以升麻总皂苷(以升麻苷H-1计)和总酚酸(以咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸含量之和计)的含量为综合评价指标,采用多指标正交试验法进行提取工艺研究,得升麻的最佳提取工艺。结果:升麻的最优提取工艺为6倍量70%乙醇-0.1 mol·L-1 HCl(95∶5)提取3次,每次2 h。结论:优选得到的工艺稳定、可行,为规范升麻的提取工艺提供了理论依据,也为升麻进一步的合理研究与利用奠定基础。     

兴安升麻地上部分及地下部分治疗子宫脱垂的对比研究

[目的] 通过兴安升麻地上部分与地下部分在中药配方中治疗子宫脱垂效果对比,进一步探讨兴安升麻地上部分药理学作用。[方法] 将轻度子宫脱垂患者随机分为两组:兴安升麻地上部分配伍中药治疗组和兴安升麻地下部分配伍中药治疗组,疗程为6个月,观察患者治疗前后盆底肌力恢复情况及子宫脱垂的情况,评定近期疗效。[结果] 两组间治疗效果比较无统计学意义(P>0.05)。[结论] 兴安升麻地上部分配伍中药治疗组治疗效果与兴安升麻地下部分配伍中药治疗组治疗效果无差异,说明兴安生麻地上部分资源值得进一步利用开发。     

丹参地上部分总丹参酮提取工艺和吸附树脂优选

目的:研究丹参地上部分总丹参酮的提取工艺和筛选吸附树脂。方法:以总丹参酮的含量为指标,采用正交试验法研究提取工艺;以总丹参酮吸附率、解析率为指标,采用树脂静态吸附、解析试验法筛选吸附树脂。结果:丹参地上部分总丹参酮的最佳提取工艺为90%乙醇12倍量回流提取2次,每次1.5 h;D101-1树脂对丹参地上部分总丹参酮吸附和解析效果最好。结论:该工艺能较好的提取、分离和富集丹参地上部分总丹参酮。     

HPD-300大孔吸附树脂对山茱萸总皂苷分离工艺的优化

目的研究大孔吸附树脂对山茱萸总皂苷分离的最佳工艺。方法通过比较山茱萸总皂苷在9种不同型号大孔树脂上的吸附与解吸性能筛选最佳树脂,应用单因素分析和正交试验的方法对所选最佳树脂纯化山茱萸总皂苷的工艺参数进行优化。结果 HPD-300型大孔树脂具有良好的吸附与解吸性能,确定的分离工艺参数为:上样溶液质量浓度为0.5 g/mL,树脂柱径高比为1∶7,吸附体积流量为2 BV/h,每克干树脂的最大吸附量为1.125 g生药。吸附饱和后,先用3 BV蒸馏水洗脱去除水溶性杂质,再用3.5 BV 50%乙醇进行解吸附,纯化后的山茱萸总皂苷保留率和精制度分别为92.6%和394.5%。结论 HPD-300型大孔树脂可作为纯化山茱萸总皂苷的较佳分离材料,经过优化的分离工艺稳定可靠,可在工业化生产中应用。     

丹参地上部分总丹参酮提取工艺和吸附树脂的筛选研究

目的：研究丹参地上部分总丹参酮的提取工艺和筛选吸附树脂。方法：以总丹参酮的含量为指标,采用正交实验法研究提取工艺;以总丹参酮吸附率、解吸率为指标,采用树脂静态吸附、解吸附实验法筛选吸附树脂。结果：丹参地上部分总丹参酮的最佳提取工艺为: 90 %乙醇12倍量回流提取2次,每次1.5 h;D101-1树脂对丹参地上部分总丹参酮吸附和解吸附效果最好。结论：该工艺能较好的提取、分离和富集丹参地上部分总丹参酮。     

西洋参总皂苷的分离纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化西洋参总皂苷的工艺条件及参数.方法:以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样液质量浓度、洗脱溶媒及其用量、除杂溶媒及其用量等条件,优选大孔树脂纯化工艺条件.结果:西洋参总皂苷最佳纯化工艺为0.8 BV上样液(0.5 g·mL-1)通过HPD-300大孔树脂,4 BV水洗,3 BV 10％乙醇洗脱,5 BV 70％乙醇洗脱,收集70％乙醇洗脱液,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re计总皂苷纯度为50.83％.结论:采用该优选方法可较好地分离、纯化西洋参总皂苷.     

胡芦巴总皂苷的提取纯化工艺考察

目的：制备高纯度的胡芦巴总皂苷。方法：采用乙醇回流法提取胡芦巴总皂苷,依次加正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行系统溶剂萃取,三氯甲烷有效部位经HPD-400型大孔吸附树脂富集纯化。采用显色反应和TLC鉴别总皂苷,运用UV测定胡芦巴总皂苷含量。结果：三氯甲烷萃取部位中总皂苷纯度40%,得率6.28%;水洗脱液中胡芦巴总皂苷纯度80.5%,得率0.32%。结论：优选的提取纯化工艺快速简便,为胡芦巴总皂苷的药效学评价奠定基础。     

星点设计-效应面法优化升麻提取工艺

目的:采用星点设计-效应面法优选升麻中总皂苷的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,以升麻总皂苷得率为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用效应面法选取最佳工艺,同时进行预测分析.结果:确定最优提取工艺为15倍量65％乙醇提取3次,每次170 min,提取预测值与理论值偏差0.4％,二项式拟合复相关系数r =0.988 4.结论:星点设计-效应面法优化的升麻总皂苷提取工艺,方法简单,精密度高,可预测性较优.     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

大孔树脂法对蒙古黄芪提取物中总皂苷精制工艺优选

目的:优选蒙古黄芪提取物中总皂苷的精制工艺。方法:以蒙古黄芪总皂苷为指标,紫外分光光度法测定其含量,单因素试验考察吸附容量、洗脱溶剂及其用量;选取上样量、吸附时间和洗脱流速为考察因素,采用正交试验法优选其洗脱条件。结果:优选的精制工艺为上柱溶液5 mL加10 mL水混匀,上柱,吸附时间1.0 h,加10倍量水洗脱,5倍量70%乙醇洗脱,收集洗脱液,洗脱流速2 mL.min-1。洗脱液减压回收至干,于105℃干燥后总固体物中总皂苷纯度达到87.63%。结论:该优选工艺简单可行,能较好地纯化蒙古黄芪总皂苷。     

升麻中的环菠萝蜜烷三萜成分

目的:研究升麻Cimicifuga foetida根茎的化学成分和所得化合物的抑制破骨细胞活性.方法:采用正、反相硅胶等色谱方法进行化学成分的分离纯化,根据谱学数据结合理化性质鉴定化合物结构.并进行了抑制破骨细胞活性研究.结果:从升麻根茎的石油醚和醋酸乙酯提取物中共分得13个环菠萝蜜烷三萜成分,其结构分别鉴定为25-O-乙酰基-升麻醇(1),升麻醇(2),升麻酮醇(3),26-去羟基阿科特素(4),类叶升麻苷A(5),23-表-26-去羟基阿科特素(6),阿科特素(7),12β-羟基升麻醇(8),升麻苷E(9),(23R,24S)25-O-乙酰基-升麻醇-3-O-β-D吡喃木糖苷(10),(23R,24S)升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(11),升麻苷H-1(12)和升麻苷H-2(13).结论:化合物5为首次从该属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中分离得到,化合物2,7,10,11具有抑制破骨细胞活性.     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

喜马拉雅紫茉莉总皂苷的提取工艺优选

目的:优选喜马拉雅紫茉莉总皂苷的提取工艺条件.方法:以人参皂苷Re为对照品,用香草醛-高氯酸比色法测定喜马拉雅紫茉莉总皂苷的含量,以总皂苷收率为指标,采用单因素试验及正交试验考察乙醇体积分数、提取温度、提取时间、提取次数、料液比对喜马拉雅紫茉莉总皂苷收率的影响.结果:各因素对总皂苷收率的影响顺序为提取温度＞提取时间＞乙醇体积分数;最佳提取工艺为加12倍量60％乙醇于70℃提取2次,每次2h,总皂苷收率0.704％.结论:采用回流法提取喜马拉雅紫茉莉总皂苷的方法可行.     

白芷中3个主要活性成分含量测定及其质量评价研究

采用高效液相色谱(HPLC)的方法,以Platisil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水,流速1.0 mL·min^-1, 柱温30 ℃,检测波长254 nm的色谱条件下同时测定白芷药材中的白当归素、欧前胡素和异欧前胡素等3个指标成分的含量。结果显示白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 8),平均加样回收率分别为100.83%,100.10%,103.52%,RSD分别为1.7%,0.77%,0.41%(n= 6)。表明所建立的方法重复性、耐用性良好,并对不同批次不同产地的白芷药材进行分析,结果显示产自安徽亳州和河南长葛的白芷中所测定的3个成分高于其他产地,为白芷药材的质量评价和控制提供科学依据。     

泡沫分离法提取竹节参总皂苷的工艺优选

目的:优选泡沫分离法提取竹节参总皂苷的工艺条件。方法:以富集比、纯度比、回收率为指标,对气泡大小、原料液温度、电解质质量浓度及pH等影响泡沫分离的主要因素进行考察,采用单因素试验优化泡沫分离法提取竹节参皂苷的工艺条件。结果:最佳提取工艺为气泡直径0.4～0.5 mm,温度65℃,pH 5.5,电解质NaCl摩尔浓度0.015 mol·L-1,总皂苷富集比2.1,纯度比2.6,回收率98.33%。结论:泡沫分离法分离竹节参总皂苷方法稳定可靠,产品收率高,为天然竹节参皂苷的开发利用提供实验依据。