HPLC法测定宁夏产柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

HPLC法测定10种柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。色谱条件：ODS-C18柱15cm×6．0cm，流动相甲醇-水（77：33），测定波长204nm，结果：10种柴胡中柴胡皂苷a，d含量及其二者比例差异较大，其中柴胡、银洲柴胡、线叶柴胡和窄竹叶柴胡中柴胡皂苷a，d较高。     

RP—HPLC测定柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定。方法色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（4．6mm×250mm。5μm）,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a在0．49～7．84μg（R=1）范围内、柴胡皂苷d在0．0778～1．2448μg（R=1）范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为98．7％（RSD=1．5％）、99．2％（RSD=1．6％）。结论该方法对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对柴胡滴丸进行质量控制。     

UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量

目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTM C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180μg(r=0.9998),平均回收率为96.7%(RSD=1.3%,n=6);柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230μg(r=0.9997),平均回收率为98.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制。     

HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量方法的改进

目的:改进HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法.方法:采用Purospher STAR C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05％磷酸(80∶20);流速:1.0 ml· min-1;柱温:35℃;检测波长为210 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.04192 ～ 2.096 μg,r=0.999 9,平均回收率99.08％,RSD为0.40％;柴胡皂苷d线性范围为0.032 18～1.609 μg,r=0.999 8,平均回收率98.27％,RSD为0.55％.结论:该法灵敏、简便、准确,适用于市售柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定.     

HPLC法测定三岛柴胡不同部位柴胡皂苷a、c、d的含量

目的:建立HPLC法测定三岛柴胡各部位的柴胡皂苷a、c、d的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长200 nm,柱温25℃。结果:1年生三岛柴胡中各部位柴胡皂苷a、c、d的含量均比2年生三岛柴胡的含量高。在1年生样品中种子含有的有效成分最多,根次之,茎最少;2年生样品中根含有的有效成分最多,种子次之,茎最少。结论:该方法为三岛柴胡不同药用部位的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重复性较好的特点。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

HPLC法测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法用高效液相色谱法测定制剂中柴胡皂苷a和d的含量。色谱柱:W elchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(43∶57),检测波长:210 nm;流速:1.0 m l·m in-1。结果柴胡皂苷a线性范围为1.962~11.772μg,r=0.999 8,平均回收率99.66%,RSD为0.10%;柴胡皂苷d线性范围为2.772~16.632μg,r=0.999 9,平均回收率99.68%,RSD为0.28%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、专属性强,能有效的控制柴胡口服液的质量。     

HPLC法测定感冒清口服液中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立测定感冒清口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-水(35:65,V/V),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:柴胡皂苷a、d的进样质量分别在0.2078～8.312μg和0.2448～9.792μg范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为95.76%(RSD=1.20%)和95.28%(RSD=0.80%)。结论:该方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于感冒清口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定。     

HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用HPLC法,使用C18柱,乙腈一水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1．0ml·min-1,柱温35℃。结果：柴胡皂苷a．d的线性范围分别为0．19-12．13μg（r=0．9999）,0．26～16．52μg（r=0．9999）,回收率分别为96．30％及98．23％。结论：商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷。     

空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

23种国产柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d含量的RP-HPLC测定

目的:建立RP-HPLC法,分离和测定中国23种61个产地的柴胡属植物样品中柴胡皂苷a、c、d的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长210 nm。结果:不同品种柴胡以及相同品种、不同产地柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊。结论:本研究所建立的HPLC方法适用于柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d定量分析,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

鄂西北地区不同生长条件柴胡中柴胡皂苷含量比较研究

目的:比较鄂西北地区不同生长条件柴胡中柴胡皂苷含量.方法:以Waters Atlantis(R)T3色谱柱、乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为YSSa=6.042 5X+0.420 2(r=1.000 0),YSSd=4.787 2X+0.392 6(r=1.000 0).结论:鄂西北地区柴胡皂苷含量较高,种植柴胡与野生柴胡皂苷含量无明显差异,有利于进行柴胡GAP规范化种植.     

不同采收期柴胡中挥发油及总皂苷的含量测定

目的:测定不同采收期柴胡中挥发油及总皂苷的含量。方法:采用挥发油提取器提取柴胡中的挥发油;以柴胡皂苷a为指标,采用可见分光光度法分别对不同采收期柴胡中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡挥发油的含量以7月份最高,11月份最低;柴胡总皂苷的含量以5月份最高,9月份最低。结论:本方法简便、快速,可以为柴胡确定最佳采收期提供科学依据。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定苦参中苦参碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定苦参主要有效成分苦参碱含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺(35:20:55:0.02),检测波长为205nm,以苦参碱为外标。结果:苦参碱进样量在0.1024～4.0960μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.92%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本法准确、灵敏、分离度高、重现性好,可用于苦参药材和含苦参成方制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.方法采用Alltech C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-乙腈-水-冰醋酸(18∶40∶42∶0.2)为流动相,流速1.00 ml/min,Alltech ELSD-500检测器,外标法定量.结果柴胡皂苷a在5.025～15.075 μg 范围呈线性,回收率为96.2%,RSD为1.43%(n=9);柴胡皂苷d在5.670～17.010 μg范围呈线性,回收率为95.0%,RSD为1.76%(n=9).结论本法简便可行,重现性好,可作为柴胡药材质量检测的方法.     

南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性试验比较研究

目的探讨南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性的影响。方法分别制备南、北柴胡水提组分和醇提组分,按照经典小鼠急性毒性试验方法,进行南、北柴胡不同组分的小鼠急性毒性试验比较研究,试验数据用公斤体重法计算最大耐受量（MTD）和最大给药量（MLD）,连续观察14天。结果南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性强度为：北柴胡醇提组分〉南柴胡醇提组分〉北柴胡水提组分〉南柴胡水提组分。南、北柴胡水提组分没有出现死亡,测得MLD值按含生药量计算分别为181.6g·kg-·1d-1和201.6g·kg-·1d-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的1412.4倍和1568.0倍;南、北柴胡醇提组分无法做出LD50,测得MTD值按含生药量计算分别为46.4g·kg-1·d-1和75.2g·kg-1·d-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的360.9倍和584.9倍。结论北柴胡药材毒性大于南柴胡,且南、北柴胡的醇提组分均大于其水提组分。柴胡皂苷类物质含量高低与其毒性大小有一定相关性,推测柴胡皂苷可能是其主要毒性物质基础。     

小柴胡颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的毛细管电泳法测定

建立了毛细管电泳法测定小柴胡颗粒中的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d.以苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以20 mmol/L Tris+20 mmol/L磺丁基-β-环糊精+25 mmol/L β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压12 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.柴胡皂苷a和柴胡皂苷d在10～100和8～80 μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为97.1％和98.1％,RSD为1.57％和1.98％.