基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的降香质量评价研究北大核心CSCD

建立降香的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C;色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。18批降香的指纹图谱相似度为0.343~0.779,表明不同批降香之间差异性较大;共标定了18个共有峰,指认了甘草素、阔叶黄檀酚等8种黄酮类成分,其中甘草素、木犀草素、柚皮素、异甘草素、刺芒柄花素、黄檀素、阔叶黄檀酚和生松素的质量分数依次为0.1341%~0.4952%、0.0282%~0.1670%、0.0163%~0.5913%、0.0535%~0.1880%、0.1424%~0.6401%、0.0680%~0.5907%、0.0032%~1.9807%、0.0096%~0.7402%;聚类分析将18批降香分3类,PLS-DA分析标记了降香中8个差异性成分,累计方差贡献率为90.5%。建立的降香HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法操作简单、准确、具有良好的重复性和可靠性,可采用PLS-DA模型对降香药材的质量进行评价,为降香药材及其制剂的质量控制和临床应用提供了参考。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定结合化学计量学的怀牛膝质量评价＊

目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱，并对β-蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮进行含量测定，同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，检测波长280 nm，以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温25℃，进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰，运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对15批怀牛膝药材进行相似度分析，使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析，使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰，指认了3个已知成分，并对其进行含量测定，化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类，并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性，可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。     

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的 建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法 采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis, CA)和主成分分析(Principal component analysis, CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果 CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant, OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不...     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的薄荷与留兰香药材非挥发性成分比较研究

目的 比较薄荷和留兰香的非挥发性成分,为其质量评价提供依据.方法 采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-5％乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6mL/min,柱温35℃,指纹图谱检测波长为305 nm,含量测定时隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、香叶木苷、蒙花苷、香叶木素检测波长为330 nm,...     

基于指纹图谱和多组分含量测定的蒲公英药材质量控制研究

蒲公英为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum、碱地蒲公英T.borealisinense或同属数种植物的干燥全草。根据生长栽培模式不同,蒲公英药材可分为野生品和栽培品2种。该文采用高效液相色谱法对11批蒲公英野生品和9批蒲公英栽培品的化学成分进行了分析,建立了蒲公英药材的化学指纹图谱,共标定9个共有峰。各批蒲公英样品相似度均在0.960之上,所建立的蒲公英化学指纹图谱专属性良好,可用于蒲公英药材的质量评价。在此基础上,进一步对蒲公英野生品和栽培品中的单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A、木犀草素6种化学成分进行了含量测定,并结合主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对蒲公英野生品和栽培品药材进行区分与比较。结果表明蒲公英野生品和栽培品化学成分间存在一定的差异,异绿原酸A和木犀草素是蒲公英野生品和栽培品的差异化合物,可作为鉴别和区分二者的质量控制指标。通过以上研究,为蒲公英药材的质量控制和蒲公英野生品和栽培品的区分提供了分析方法和数据支撑。     

菊苣HPLC指纹图谱及含量测定研究北大核心

目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

不同土质和生长年限甘草HPLC指纹图谱及3种成分含量测定研究

目的：探究不同土质和生长年限甘草中甘草酸、甘草苷和甘草总黄酮的含量差异，并结合化学计量学分析方法为甘草质评质控体系的构建及其种植土质和适宜采收时间提供实验依据和参考。方法：采用HPLC法测定甘草苷和甘草酸含量，色谱条件：色谱柱为Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm)，流速1.0 mL/min，检测波长237 nm，柱温26℃，流动相为乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统；采用紫外分光光度法测定甘草总黄酮含量，运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.1版)对HPLC指纹图谱进行共有峰确定和相似度评价；运用OriginPro软件(2021版)对含量测定结果进行3D绘图分析；运用SPSS Statistics25统计学分析软件对样品进行聚类分析。结果：不同土质和生长年限栽培甘草HPLC指纹图谱共匹配24个共有峰成分，样品间相似度为0.917～0.991;3D绘图分析结果表明，不同土质和生长年限栽培甘草质量排序为3年沙地>5年沙地>3年土地>4年沙地>5年土地>4年土地，沙地种植的甘草质量明显高于土地；聚类分析结果可将不同土质和生长年限栽培甘草样品完全区分。结论：本研究所建立的甘草HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析方法稳定可靠，可用于甘草质量评价研究与开发潜在标志物的探索。     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。     

小桃儿七HPLC指纹图谱的建立及5个成分含量测定

目的：建立小桃儿七HPLC指纹图谱,并测定5个乙型强心苷类成分的含量。方法：采用Thermo HyPURITY C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;建立HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件进行相似度评价,SPSS 19.0软件进行聚类分析,同时测定5个成分的含量。结果：11批小桃儿七指纹图谱确定23个共有峰,相似度均>0.900,聚类分析与相似度评价结果基本一致。5个成分在其各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.00%,平均加样回收率为98.65%～99.52%,RSD为0.63%～0.95%。结论：该研究建立的方法稳定可行,可为小桃儿七药材质量控制和评价提供参考。     

清咽喉合剂的HPLC指纹图谱及多指标成分含量分析北大核心

目的:建立清咽喉合剂HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为其质量控制及标准提高提供依据。方法:采用HPLC法建立12批清咽喉合剂指纹图谱,对主要色谱峰进行确认及共有峰进行归属;并测定其中6个成分的含量。结果:清咽喉合剂指纹图谱及指标成分含量测定方法的各项方法学考察结果均良好,12批清咽喉合剂指纹图谱与对照图谱的相似度为0.944~0.998;确定了14个共有峰,并指认出6个成分,分别为单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、菊苣酸、蒙花苷;上述6个成分在12批清咽喉合剂中的含量分别为0.320~0.678 mg/mL、0.081~0.129 mg/mL、0.023~0.073 mg/mL、0.034~0.083 mg/mL、0.145~0.310 mg/mL、0.322~0.546 mg/mL。结论:建立的清咽喉合剂HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法操作简单、专属性较好、灵敏度较高,可用于该制剂的质量控制与标准提高。     

丹参保心茶HPLC指纹图谱及9个成分含量测定

目的：建立丹参保心茶HPLC指纹图谱,并对其中9个成分进行含量测定。方法：采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为275 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对12批样品进行相似度评价,并测定其中9个成分的含量。结果：12批丹参保心茶指纹图谱相似度为0.999～1.000,共标定14个共有峰,指认出9个成分,分别为丹参素、表没食子儿茶素、原儿茶醛、咖啡因、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、迷迭香酸、丹酚酸B;上述9个成分含量分别为2.87～3.76 mg/g、4.69～6.01 mg/g、0.52～0.67 mg/g、10.60～12.25 mg/g、1.36～1.67 mg/g、11.73～14.74 mg/g、3.89～4.46 mg/g、0.55～0.73 mg/g、5.90～6.85 mg/g。结论：建立的丹参保心茶HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法稳定可靠、...     

基于UPLC-DAD指纹图谱结合化学计量学及6种成分含量测定的桑叶质量研究

[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)-DAD指纹图谱方法,结合化学计量学与多指标含量测定综合评价桑叶质量.[方法]采用Agilent EC-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃;检测波长分别为290 nm(检测没食子酸甲酯、隐绿原酸)和360 nm(检测芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖...     

基于UPLC特征图谱、多成分含量测定结合化学计量学的不同基原郁金质量评价研究北大核心CSCD

该研究采用UPLC分别建立绿丝郁金(LSYJ)、温郁金(WYJ)、黄丝郁金(HSYJ)、桂郁金(GYJ)特征图谱及11种化学成分的含量测定方法,并结合特征图谱相似度评价、聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least square discriminate analysis, OPLS-DA)进行4个基原郁金的质量评价研究。从绿丝郁金、温郁金、黄丝郁金、桂郁金特征图谱中各确定了15、17、15、10个特征峰,指认出其中8个化学成分。除GYJ07,各个基原郁金特征图谱相似度均大于0.854,相似度良好。不同基原郁金11种化学成分含量差异较大,绿丝郁金中莪术烯醇、呋喃二烯酮、异莪术烯醇含量相对较高,温郁金中羟基异吉马呋内酯、莪术二酮、呋喃二烯含量相对较高,黄丝郁金中吉马酮、β-榄香烯、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量相对较高,桂郁金中各成分含量都相对较低。化学计量学分析表明,通过CA、PCA、OPLS-DA均可将4个基原郁金准确地划分为4类,且通过OPLS-DA筛选出呋喃二烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、羟基异吉马呋内酯、呋喃二烯5个差异质量标志物。该研究建立的特征图谱及多成分含量测定方法简单快速、重复性好、专属性强,为不同基原郁金的质量控制和区分鉴别提供参考。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究北大核心CSCD

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min^(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

医院制剂跌打酒HPLC指纹图谱的建立和11个成分含量测定

目的 建立跌打酒的HPLC指纹图谱,并测定11个有效成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为X-Peonyx C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量5μL。以岩白菜素峰为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并测定11个成分的含量。结果 10批样品共有28个共有峰,相似度在0.964～0.993之间,与标准物质对照,指认11个成分,分别为岩白菜素,羟基红花黄色素A,虎杖苷,4-甲氧基水杨醛,白藜芦醇,杨梅素,槲皮素,木犀草素,山柰酚,姜黄素,吉马酮(以下简称11个成分);11个成分在测定范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为96.86%～99.42%,RSD为1.05%～1.99%。结论 该方法简便准确、重复性好,符合指纹图谱的分析要求,可用于跌打酒11个成分的含量测定。     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

不同产地苍耳子HPLC指纹图谱及主要成分含量测定研究

目的:研究建立不同产地苍耳子的HPLC指纹图谱,并对不同产地苍耳子药材中4个主要成分进行含量测定,为制定苍耳子药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱方法,测定了10批苍耳子药材样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件进行数据分析,从而建立苍耳子药材的指纹图谱共有模式。结果:从不同产地苍耳子HPLC指纹图谱中,确定了16个指纹图谱共有峰,建立了指纹图谱共有模式;测定了不同产地苍耳子中4个主要成分含量。结论:本方法稳定,重现性好,所建立的对照指纹图谱和含量限度标准可以用于不同苍耳子药材的质量评价和质量控制。     

清热利胆片HPLC指纹图谱建立及多成分含量测定研究

[目的]建立清热利胆片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并测定清热利胆片中14个成分的含量,以评价清热利胆片的整体质量。[方法]采用Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长294 nm,建立15批清热利胆片的HPLC指纹图谱,经中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度分析,标定共有峰并进行指认,在此基础上,对指认出的成分进行含量测定。[结果]不同批次清热利胆片相似度均在0.983以上,共标定62个共有峰,并指认出14个成分,为绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、芦丁、迷迭香酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、厚朴酚、和厚朴酚,其14个成分的平均含量分别为（0.31±0.04）(0.04±0.01)(0.25±0.02)(0.20±0.06)(0.10±0.02)(0.23±0.05)(0.17±0.01)(0.19±0.02)(0.18±0.03)(0.56±0.08)(0.14±0.02)(1.98±0.17)(1.03±...     

高良姜饮片HPLC指纹图谱及高良姜素含量测定研究

目的:采用高效液相色谱法建立高良姜饮片的HPLC指纹图谱,同时测定样品中高良姜素的含量,为其质量控制提供新方法。方法:以Phenom enex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长为280 nm(高良姜素含量测定为235 nm);采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:确定了高良姜饮片9个共有峰,建立了14批药材的共有图谱,并比较了样品中高良姜素的含量。结论:指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面评价高良姜饮片的质量。