不同产地老鹳草HPLC指纹图谱及活性成分含量分析

目的 通过对若干批次老鹳草药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价、主成分分析和聚类分析,结合活性成分含量的测定,探讨不同产地对老鹳草药材质量的影响。方法 全国范围内收集6个产地9批次老鹳草药材样品,建立HPLC指纹图谱,并测定总糖、还原糖、总黄酮、柯里拉京及没食子酸5种主要活性成分含量。结果 通过聚类分析筛选出的6批次老鹳草样品与建立的对照图谱相似度均在0.915以上,S6的总糖、没食子酸含量最高分别为0.55%和0.94%,S4的总黄酮、柯里拉京含量最高分别为0.169%和4.61%。结论 鼠掌老鹳草与《中国药典》收录的3种正品老鹳草有着明显的差异,同一产地不同基原、同一基原不同产地的老鹳草均具有一定的相关性或相似性。     

不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定

目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。     

不同产地苍耳子UPLC指纹图谱研究

建立不同产地苍耳子药材UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法.实验采用UPLC-PDA检测法,测定了26个产地的苍耳子药材进行UPLC指纹图谱,采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1;检测波长220 nm.建立了26个产地苍耳子药材的共有图谱,确定了19个共有峰,对9个峰进行了指认;其中21批样品相似度大于0.9; 26批药材可大致聚成6类;计算了各个指纹峰的主成分分值,6个主成分累计变量贡献值达到81.140％.该方法可用于苍耳子药材质量评价.     

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱。方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均>0.80。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

清热利胆片HPLC指纹图谱建立及多成分含量测定研究

[目的]建立清热利胆片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并测定清热利胆片中14个成分的含量,以评价清热利胆片的整体质量。[方法]采用Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长294 nm,建立15批清热利胆片的HPLC指纹图谱,经中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度分析,标定共有峰并进行指认,在此基础上,对指认出的成分进行含量测定。[结果]不同批次清热利胆片相似度均在0.983以上,共标定62个共有峰,并指认出14个成分,为绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、芦丁、迷迭香酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、厚朴酚、和厚朴酚,其14个成分的平均含量分别为（0.31±0.04）(0.04±0.01)(0.25±0.02)(0.20±0.06)(0.10±0.02)(0.23±0.05)(0.17±0.01)(0.19±0.02)(0.18±0.03)(0.56±0.08)(0.14±0.02)(1.98±0.17)(1.03±...     

不同产地余甘子酚酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的：以不同产地的余甘子酚酸类成分为研究对象,建立酚酸类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制余甘子有效成分质量提供科学依据。方法：采用Agilent C18色谱柱,流动相为0．2％磷酸水（A）-甲醇（B）梯度洗脱,在276nm波长下对7种不同产地的余甘子药材酚酸类成分进行测定,建立余甘子酚酸类成分的高效液相色谱指纹图谱,通过相似度评价软件对其质量和品质进行评价。结果：对7种余甘子酚酸类成分进行测定,建立了余甘子酚酸类成分指纹图谱,并且确定7种不同产地余甘子酚酸类成分有7个共有峰,且7种酚酸类成分的指纹图谱相似度在0．90以上。结论：建立的指纹图谱有较强的针对性,可为余甘子药材有效成分的研究及其质控标准的制定提供科学依据。     

不同产地石上柏指纹图谱及主要双黄酮含量测定

目的:建立不同产地石上柏双黄酮的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,用于石上柏药材质量的评价。方法:采用Dikma Diamons C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,检测波长330 nm,进样量10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价。运用SPSS 17.0统计学软件对HPLC指纹图谱进行聚类分析和主成分分析。结果:方法学考察指标的RSD均2.0%,表明在该色谱条件下,仪器精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,方法准确度良好;根据10批药材测定结果表明,各共有峰较稳定,具有指纹图谱特征性,可初步确定为石上柏双黄酮的指目标成分群。在对照指纹图谱上共标定出9个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中的3个化学成分,分别为穗花杉双黄酮、银杏双黄酮、扁柏双黄酮。10批样品的相似度计算结果均0.850,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将10批样品可分为3类,第一类是重庆和四川产地的石上柏,第二类是贵州产地的石上柏,第三类是广西产地的石上柏,并且2个主成分的累计方差贡献率为98.096%。结论:该方法精密度高,重复性好,操作简便,可为石上柏药材的质量评价提供参考。     

穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响

目的：考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（15：85）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,波长：238nm。结果：各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列：安吉〉缙云东渡〉丽水莲都〉温州泰顺〉淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响△

目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm。结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉>缙云东渡>丽水莲都>温州泰顺>淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

不同产地牛蒡子药材质量评价

目的：对不同产地牛蒡子药材进行质量评价。方法：用HPLC法测定了不同产地牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量。结果：苷含量为2．85％～7.82％，以天水最低，建德最高，苷元含量为0．03％～1．37％，以会川最低，金陵最高。结论：该方法快速准确，可同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量，可作为牛蒡子药材的质量评价方法。     

不同产地牛蒡子药材质量评价

目的:对不同产地牛蒡子药材进行质量评价.方法:用HPLC法测定了不同产地牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量.结果:苷含量为2.85%～7.82%,以天水最低,建德最高,苷元含量为0.03%～1.37%,以会川最低,金陵最高.结论:该方法快速准确,可同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量,可作为牛蒡子药材的质量评价方法.     

不同产地火炭母中槲皮素的含量测定方法研究

目的 建立火炭母药材中槲皮素的的含量测定方法,测定10个产地火炭母中槲皮素的含量.方法 采用RP-HPLC测定药材中槲皮素含量,色谱柱:Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.6%磷酸(52:48)等度洗脱;流速:1 mL·min~(-1);柱温:(25±1)℃;检测波长:365 nm;洗脱时间:20 min;进样量:20 μL.结果 槲皮素标准曲线回归方程为:Y=85 355X -48.16(r=0.999 3),在0.004～0.012 mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD:1.44%,不同产地火炭母中槲皮素的含量范围为183.0～848.1μg·g~(-1).结论 所用方法简便、准确,可用于火炭母药材的质量控制;相同季节、不同产地火炭母中槲皮素的含量差异较大.     

HPLC法测定不同采收期苍耳草中绿原酸的含量

目的 确定苍耳草的最佳采收期.方法 用高效液相色谱(HPLC)法测定不同生长采收期苍耳草中绿原酸的含量.结果 绿原酸的含量6月份最高,7月份含量最低.结论 若以绿原酸含量为指标,苍耳草的最佳采收期定为6月份为宜.     

四物微丸高效液相法指纹图谱的研究

目的:研究四物微丸的色谱指纹图谱测定方法。方法:以梓醇、芍药苷、阿魏酸、川芎嗪为对照品,色谱柱:Alltech Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);柱温:40℃;测定波长:215 nm;分析时间:100 min;流速:1 mL.min-1,研究了四物微丸HPLC指纹图谱。结果:标示出四物微丸有17个共有峰。结论:该方法准确、重复性好,为四物微丸的指纹图谱质量控制提供了依据。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定结合化学计量学的怀牛膝质量评价＊

目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱，并对β-蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮进行含量测定，同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，检测波长280 nm，以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温25℃，进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰，运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对15批怀牛膝药材进行相似度分析，使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析，使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰，指认了3个已知成分，并对其进行含量测定，化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类，并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性，可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。     

苍耳子配伍黄芪的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的 建立苍耳子配伍黄芪的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,研究配伍对各单味药主要特征峰的影响.方法采用HPLC分析苍耳子、黄芪单煎及苍耳子配伍黄芪合煎样品,选用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行线性梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.结果 建立了苍耳子配伍黄芪的HPLC指纹图谱,基本为两单味药特征峰的加和,无明显新特征峰的增加,但配伍合煎对某些成分的溶出有明显的相互抑制作用.结论 本方法简便、快捷,为临床类方的配伍应用以及制定复方质量标准提供了参考.