RP-HPLC法同时测定不同产地连翘中的7种成分

目的 建立同时测定连翘中咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元7种化学成分的HPLC方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3 C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水,梯度洗脱,检测波长为275 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 在上述色谱条件下,咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元获良好分离,分别在18.24～91.20、5.88～29.40、132.60～663.00、8.34～41.70、1.96～9.80、7.60～38.00、11.34～56.70 μg/mL内线性关系良好,平均回收率分别为97.7％、96.7％、102.6％、101.3％、93.2％、91.8％、96.7％,RSD分别为2.3％、1.4％、2.4％、2.2％、1.0％、1.0％、13％.结论 该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘中7种成分的量,为连翘的质量评价提供依据.     

UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分

目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1%甲酸)梯度洗脱(0~2 min,10%~20%A;2~3 min,20%~30%A;3~6 min,30%~60%A;6~6.01 min,60%~10%A;6.01~9 min,10%A);柱温40℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长235 nm,进样量2μL。结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均3%,各成分的回收率在98.8%~101.4%,RSD 1.0%~1.9%。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据。主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素。     

商洛不同产地连翘中连翘苷含量比较

目的:比较商洛不同产地连翘果实中有效成份连翘苷(C27H34Oll)的含量。方法:采用高效液相色谱法对不同区县连翘中连翘苷含量进行检测。结果:不同产地连翘果实中连翘苷含量相差较大,山阳石头梁所采样品连翘苷含量最高,山阳赵川所采样品连翘苷含量较高,洛南灵口所采样品连翘苷含量最低。结论:不同产地连翘中连翘苷含量有明显差异;主要由连翘生产地生态环境因子及生产管理措施不同导致。     

高效液相法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量

目的:建立连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法.方法:运用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo ODS C18(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为甲醇-2 g/L冰醋酸溶液(20:80),检测波长329 nm.结果:芦丁、连翘酯苷A的进样量分别在0.021 1～0.422 0μg(r =0.999 9)、0.015 3 ～0.306 0 μg(r =0.999 9)范围内呈良好线性关系;两种成分的平均回收率分别为102.7％ (RSD=2.4％,n=6)、103.5％(RSD=1.3％,n=6).结论:本方法简便、准确性、稳定性好,适用于连翘的分析测定.     

不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响

目的：比较不同炮制方法对连翘中连翘苷含量的影响。方法：在色谱柱为美国wat ers symmet rycol umns（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,程序梯度洗脱;流速为1.0 mL/mi n;检测波长为280 nm;进样量为20μL;柱温：25℃的条件下采用高效液相色谱法测定连翘蒸晒品、生晒品中连翘苷的含量及峰面积,并与连翘苷对照品进行对比;结果：连翘果实蒸、生晒品所含成分几乎没发生变化,但在含量上前者明显高于后者。结论：连翘在炮制过程中蒸晒、生晒对其有效成分组成影响不大,但蒸晒品连翘苷的含量较好,这充分说明连翘蒸品优于生品。     

黄芪不同炮制品中黄酮类成分的含量比较

目的:比较黄芪经不同方法炮制前后黄酮类成分含量变化.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1;检测波长为260 nm,柱温35℃.结果:在上述条件下,毛蕊异黄酮-7-0-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-0-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的质量浓度分别在2.120 ～ 42.40,1.360～ 27.20,1.060 ～21.20,0.360 0～7.200 mg·L-1与色谱峰面积呈良好的线性关系,低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在95.1 ～98.5％,RSD均＜3.0％.酒制黄芪中毛蕊异黄酮的含量较黄芪生品有所增加,蜜制黄芪中4神黄酮成分及总黄酮含量均较生品组有所降低.米制、盐制黄芪中4种黄酮成分和总黄酮含量略显降低,但未见统计学差异.结论:黄芪经酒制后毛蕊异黄酮含量增加,蜜制后黄酮类成分含量降低,盐制、米制未对黄芪的黄酮类成分产生显著影响.     

HPLC法测定感冒退热颗粒(冲剂)中连翘酯苷A的含量

以ＲＰ－ＨＰＬＣ测定感冒了退热冲剂中连翘酯苷Ａ的含量,连翘酯苷Ａ以冷浸超声法直接用甲醇提取,色谱条件为：ＯＤＳ色谱柱;甲醇－水为流动相进行梯度洗脱;柱温室温,检测波长３３２ｎｍ;实验表明本法简便,特异,准确,可用于本制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定银翘解毒丸中3种成分含量

目的:建立银翘解毒丸中多成分含量测定方法,为银翘解毒丸的质量评价与质控标准提供参考依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),在30℃柱温的条件下,以1 mL/min为流速,岛津C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,使用乙腈-0. 1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,分别于327 nm、280 nm与277 nm波长下,测定样品中绿原酸、牛蒡苷与连翘苷的含量。结果:绿原酸在0. 1718～1. 9786μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 47%,RSD值为1. 10%;牛蒡苷在0. 1418～2. 5733μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 32%,RSD值为1. 15%;连翘苷在0. 1573～1. 5787μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 10%,RSD值为1. 32%。四个不同厂家(北京同仁堂、九芝堂、太极集团与药都制药集团有限公司)生产的银翘解毒丸中绿原酸的含量分别为1. 74 mg/g、1. 57 mg/g、1. 18 mg/g、1. 23 mg/g,牛蒡苷的含量分别为2. 48 mg/g、2. 11 mg/g、1. 66 mg/g、1. 75 mg/g,连翘苷的含量分别为0. 32 mg/g、0. 27 mg/g、0. 64 mg/g、0. 51mg/g。结论:高效液相色谱法具有快速简便、准确度高、重复性、专属性与稳定性较好等优点,是一种比较理想的测定银翘解毒丸中各组分含量的方法,可为银翘解毒丸的质量评价提供参考,同时有利于完善质量标准。     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。     

连翘提取物和连翘酯苷A原料中连翘酯苷A的稳定性研究

目的考察连翘提取物及其主要有效成分连翘酯苷A的稳定性,为更好控制连翘提取物质量提供依据。方法采用高温、高湿、强光照射等影响因素试验及加速试验对样品在固体状态下以及水溶液中的稳定性进行系统研究。结果固态条件下湿度对连翘酯苷A稳定性影响较大,光照次之,温度影响不大;在水溶液中,酸性条件及抗氧剂的加入能改善其稳定性,维生素C(Vc)能显著提高其在溶液中的稳定性。结论固态条件下,要保持连翘提取物及连翘酯苷A稳定,须对湿度、光照加以控制;水溶液中,酸性介质及抗氧剂的加入有利于改善水溶液中连翘酯苷A的稳定性。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

连翘药材新增定量标准研究

目的:为《中国药典》2010年版建立连翘药材中连翘酯苷A的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相等度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃。结果:连翘酯苷A在0.202~1.515μg线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率98.54%,RSD 1.1%;11批连翘样品中连翘酯苷质量分数在0.200%~1.681%。结论:经过交叉复核表明该方法简单、准确,可靠,重复性好。     

HPLC测定不同产地连翘中槲皮素的含量

目的:建立连翘中槲皮素的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);检测波长:370 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL.min-1;进样量:20μL。结果:不同产地连翘中槲皮素的含量差异显著。结论:此方法可用于检测连翘中槲皮素的含量,为连翘的质量评价提供参考。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

河北道地药材连翘的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材连翘的高效毛细管电泳指纹图谱,并与不同产地、不同采收部位连翘药材指纹图谱相比较。方法:石英毛细管柱(75μm×60 cm,30 cm)作为分离通道,以50 mmol.L-1硼砂(用0.1 mol.L-1NaOH调pH 9.9)为电泳缓冲液,工作电压15 kV,温度20℃,检测波长214 nm,按此条件对不同产地、不同采收部位药材进行了比较和评价。结果:建立了河北连翘药材高效毛细管电泳指纹图谱共有模式,确定了12个共有峰。河北产连翘药材指纹图谱较相似,山西、河南产连翘与河北连翘质量相近,不同部位连翘药材化学成分差异较大。结论:该方法简便、快速、准确,为科学评价与有效控制连翘药材质量提供新方法。     

不同粒径连翘粉体中连翘苷体外溶出研究

目的:考察不同粒径连翘粉体中连翘苷的体外溶出规律,以指导粉碎加工技术。方法:采用HPLC测定连翘粗粉、细粉、超微粉中连翘苷的溶出量和溶出速率,并以数学模型拟合溶出曲线。结果:连翘粗粉、细粉、超微粉溶出曲线基本符合威布尔分布,其中T50分别为11.8,10.5,6.8 min,Q45分别为78.22%,81.91%,90.76%。结论:连翘药材经超微化后可明显提高连翘苷的溶出量和溶出速率。     

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响

目的: 测定不同炮制品及地区厚朴中有效成分(厚朴酚与和厚朴酚)含量,进行考察,为制定厚朴的质量标准提供依据。 方法: 采用HPLC法对不同炮制品及地区厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量进行测定。色谱柱Phenomsil C₁₈柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(78 ∶22),流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长294 nm.进样量10 μL。 结果: 不同炮制品及地区的厚朴在有效成分含量上有一定差异。 结论: 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定厚朴中有效成分的含量。     

连翘果实中的化学成分研究

目的:更全面地阐明中药连翘的活性物质基础.方法:利用多种色谱方法分离连翘Forsythia suspensa果实的化学成分,并通过ESI-MS/MS及1D-和2D-NMR等波谱方法鉴定出24种化合物,它们的结构类型分别属于木脂素、黄酮、环己乙醇衍生物、三萜和神经酰胺.结果和结论:发现化合物1～10为首次从中药连翘果实中分离得到的神经酰胺类化合物,其中1,2,4,5的结构为首次报道.     

HPLC测定广西莪术不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量

目的:研究广西莪术4种不同炮制品超微粉碎前后对其中牻牛儿酮含量的影响。方法:超微细粉的制备采用低温(-30±2)℃球磨技术,磨细至1.0～2.0μm尺寸;采用HPLC,色谱柱大连依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(65∶35);紫外检测波长为210 nm。结果:不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量在粒径为75～53μm的普通粉末较高,而粒径为1.0～2.0μm的莪术超细粉末含量明显降低。结论:超微细粉的粒径对广西莪术炮制品中牻牛儿酮含量有明显影响,含量并不随粒度的减小而增加,为广西莪术不同炮制品提取工艺提供试验参考数据。     

不同产地单芽狗脊蕨HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地单芽狗脊蕨HPLC指纹图谱测定方法.方法:采用HPLC测定了9个不同产地单芽狗脊蕨样品.色谱条件为DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相A相为乙腈,B相为水(梯度洗脱0～60 min22％A→100％ A);检测波长265 nm;流速1.0mL· min-1;柱温25℃.结果:建立了不同产地单芽狗脊蕨的HPLC指纹图谱,并进行了相似度比较,进一步对其中的山柰素-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷、山柰素-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷进行了归属.结论:该法操作简便、重复性好,可用于单芽狗脊蕨质量控制.