大孔吸附树脂法富集栀子中栀子苷的工艺研究

目的：研究AB-8型大孔树脂富集栀子中栀子苷的工艺条件及参数。方法：以栀子苷含量为考察指标，优选AB-8型大孔树脂富集栀子苷的最佳工艺条件。结果：栀子以乙醇提取浓缩后，以3倍量水洗脱，再以3～4倍树脂量的70％乙醇洗脱为最佳工艺。结论：此法可较好地富集栀子中的主要有效成分栀子苷。     

大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的工艺优选

目的:研究大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺条件。方法:以吸附-洗脱量、吸附-洗脱率为指标,利用静态吸附-洗脱试验对8种大孔树脂进行优选,通过静态-动态吸附-洗脱的单因素试验筛选树脂分离纯化栀子苷的最佳工艺条件。结果:X-5型大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为样品质量浓度为20.00 g·L-1,温度25℃,pH5.0,洗脱剂为60%乙醇,动态吸附流速2.0 BV·h-1,样品溶液上样量3.0 BV,动态洗脱流速3.0 BV·h-1,洗脱剂用量7.5 BV。结论:优选的方法稳定可行,值得推广应用。     

栀子组分大孔吸附树脂精制工艺优化

目的 优化栀子组分大孔吸附树脂精制工艺.方法 通过考察栀子苷吸附、解吸附效果,对树脂型号进行筛选,确定其洗脱溶剂.通过考察上样质量浓度、离心程度、上样量、洗脱馏分,上样、洗脱体积流量,上样次数,优化精制工艺.结果 最佳条件为药材加12倍量水煎煮提取2次,每次1 h,合并2次提取液,浓缩至0.5 g/mL,3000 r/...     

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

大孔树脂提取栀子有效部位的工艺研究

目的：大孔树脂提取法提取栀子有效部位的工艺对比实验,利用洗脱方式的不同来达到最佳的提取工艺条件和方法,为大孔树脂提取法提取栀子有效部位大生产提供实验依据。方法：以栀子苷含量为指标,对正、反洗脱方法提取栀子有效成分的含量测定以及乙醇用量来筛选栀子苷的最佳大孔树脂洗脱条件。结果：反向洗脱乙醇用量比正向洗脱节约30%。     

大孔树脂对栀子苷分离效果的研究

目的 优选分离栀子苷的大孔树脂。方法 将栀子粗提液置大孔树脂中吸附，并以水，70%乙醇分别洗脱，以HPLC法测定洗脱液中栀子苷含量。结果 D301R，D396，D296和AB-8四种型号大孔树脂效果差异较大。结论 D301R型大孔树脂用作栀子苷的分离效果较好。     

D301R大孔树脂纯化栀子苷的放大与再生工艺研究

目的考察D301R大孔树脂柱精制纯化栀子苷的放大与再生工艺。方法以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,考察放大后的树脂柱对栀子苷的吸附洗脱情况,并进一步考察了大孔树脂的再生工艺和使用次数。结果大孔树脂柱柱体积放大8倍后,栀子苷的吸附率、栀子苷转移率、制备所得的栀子苷提取物的纯度等重要参数变化不大。再生实验结果表明:可采用酸碱再生工艺再生树脂柱。采用D301R大孔树脂纯化栀子提取液中的栀子苷,可连续使用16次。结论此工艺稳定、经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,可应用于工业化生产。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

基于指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价不同产地栀子药材的质量

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别方法对栀子质量进行评价。结果 10个不同产地30批栀子的指纹图谱相似度均在0.95以上,去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II质量分数分别为0.61～4.26、1.73～12.92、51.79～82.76、5.03～12.80、0.71～2.28mg/g;聚类分析可分为3类,第1类为产地湖南永州、湖南永安、江西丰城、江西湖口、安徽广德和福建福鼎;第2类为产地江西黎川、江苏句容和河南唐河;第3类为产地安徽六安。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现安徽六安、江西湖口和湖南永安等地质量较优。结论不同产地之间栀子存在一定质量差异,同一产地不同批次间栀子质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别方法可全面综合评价栀子质量。此方法的建立为栀子药材的质量控制及评价提供了有效的参考依据。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.     

大孔树脂精制纯化牡丹皮中芍药苷工艺考察

目的:考察大孔树脂富集牡丹皮中芍药苷的工艺参数.方法:以芍药苷为指标,HPLC测定指标成分含量,采用静态、动态吸附-解吸试验考察大孔树脂型号并优选其富集纯化工艺条件.结果:采用AB-8型大孔树脂,上样液质量浓度0.125 g·mL-1,上样量2.25 BV,上样液pH 4,吸附流速2 BV·h-1,8 BV水洗除杂,14 BV 20％乙醇洗脱芍药苷,洗脱流速4BV·h-1.此条件下,芍药苷洗脱率达90.40％.结论:该优选工艺可较好的富集牡丹皮中有效成分芍药苷,可推广于工业化大生产.     

大孔吸附树脂纯化独活总黄酮的工艺优选

目的:优选独活总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验优选大孔树脂型号;通过单因素试验优选独活总黄酮的纯化工艺参数。结果:LSA-33型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样药液中总黄酮质量浓度0.1 g.mL-1,上柱药液pH 2～3,吸附速率4 BV.h-1,用3 BV 75%乙醇洗脱,洗脱速率3 BV.h-1,收集洗脱液,经大孔树脂纯化后独活干浸膏中总黄酮纯度由原来的9.87%提高至32.59%。结论:LSA-33型大孔树脂适用于独活总黄酮的初步纯化。     

大孔树脂分离纯化枳壳中总黄酮的工艺优选

目的:优选大孔树脂分离、纯化枳壳总黄酮的工艺条件.方法:通过静态吸附试验比较7种不同大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选最佳大孔树脂型号;采用单因素试验考察大孔树脂的吸附和洗脱条件.结果:AB-8型大孔树脂最适合用于纯化枳壳中总黄酮;其最佳分离、纯化工艺参数为上样液质量浓度0.408 g·L-1,pH 4,上样速率2 BV·h-1,6 BV 75％乙醇以1 BV·h-1进行洗脱;总黄酮纯度由原来的14.03％提高到42.54％.结论:优选的分离、纯化工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

AB-8型大孔吸附树脂纯化复方通脉颗粒有效部位的工艺优选

目的:优选复方通脉颗粒的大孔树脂纯化工艺.方法:以总酚酸,葛根素的吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂等对复方通脉颗粒大孔树脂纯化工艺的影响.结果:优选的纯化工艺为上样液质量浓度110 g·L-1,树脂柱径高比1∶10,树脂体积与上样量比2.8∶1(吸附3h),加2BV水洗除杂,用6 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液.结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于大生产应用.     

大孔树脂法对蒙古黄芪提取物中总皂苷精制工艺优选

目的:优选蒙古黄芪提取物中总皂苷的精制工艺。方法:以蒙古黄芪总皂苷为指标,紫外分光光度法测定其含量,单因素试验考察吸附容量、洗脱溶剂及其用量;选取上样量、吸附时间和洗脱流速为考察因素,采用正交试验法优选其洗脱条件。结果:优选的精制工艺为上柱溶液5 mL加10 mL水混匀,上柱,吸附时间1.0 h,加10倍量水洗脱,5倍量70%乙醇洗脱,收集洗脱液,洗脱流速2 mL.min-1。洗脱液减压回收至干,于105℃干燥后总固体物中总皂苷纯度达到87.63%。结论:该优选工艺简单可行,能较好地纯化蒙古黄芪总皂苷。     

大孔吸附柱色谱法优选接骨木的纯化工艺

目的：优选接骨木的纯化工艺。方法：以莫诺苷为指标,采用不同型号大孔吸附树脂优选接骨木根皮乙醇提取物的最佳纯化工艺。上样量小于1:250（莫诺苷:树脂）的接骨木醇提取物,水洗脱通过AB-8 型大孔吸附柱色谱,弃去20 倍柱体积的水洗脱液,以10%乙醇完全洗脱,洗脱液,浓缩,冷冻干燥,即得接骨木总苷。结果：总苷中莫诺苷含量大于50%。结论：该提取工艺简单、可靠、重复性好,适用于工业生产。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔树脂与氧化铝联用纯化南五味子总木脂素的工艺优选

目的:优选大孔树脂与氧化铝联用对南五味子总木脂素提取液的纯化工艺。方法:以除杂率和五味子酯甲转移率的综合评分为指标,采用正交试验考察树脂用量、乙醇体积分数和乙醇用量对南五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响;通过单因素试验考察南五味子总木脂素的氧化铝吸附除杂工艺。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量,HPLC测定五味子酯甲、五味子甲素的含量。结果:最佳纯化工艺为取2/3～4/3倍量LSA-7型大孔树脂,加85%乙醇6 BV洗脱,洗脱液过1倍药材量氧化铝柱吸附除杂。结论:该优选工艺合理、稳定可行,适用于工业生产。