葛根中黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选分离及质谱分析

目的建立液相色谱-高分辨质谱(UPLC-Q Exactive MS)和半制备液相色谱(Semi-preparative HPLC)联用技术对葛根药材中黄嘌呤氧化酶抑制剂进行快速筛选分离及鉴定的新方法。方法实验以黄嘌呤氧化酶作为生物靶分子,以超滤技术为研究手段筛选酶抑制剂,采用Semi-preparative HPLC技术分离纯化筛选所得到的活性成分,利用核磁共振波谱技术对单体活性成分进行进一步结构鉴定。结果从葛根药材中筛选并分离出5个纯度均大于90%的活性成分(葛根素、葛根素-6"-O-木糖苷、大豆苷、6"-O-乙酰基大豆苷和大豆苷元)。结论利用液相色谱-超滤-质谱-半制备高效液相色谱联用技术可以快速鉴定、筛选、分离葛根药材中活性化合物。此方法对于筛选黄嘌呤氧化酶酶抑制剂具有快速和灵敏等优势,为痛风等治疗药物的筛选与开发提供了科学有效的技术支持。     

HPLC-ESI/MS~n鉴定金匮肾气丸总苷在大鼠尿及粪中的代谢产物(英文)

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药尿粪化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息。金匮肾气丸总苷含19个化学成分,分别为没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6′-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4′-羟基,6′-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃尿液鉴定出18个化学成分,其中有9个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为分别为没食子酸,脱水莫诺苷元,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素,1-O-甲基,3-羟基马钱苷元,马钱苷元,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和1个未知成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃粪便鉴定出20个化学成分,其中有12个化合物以原型存在,8个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,獐芽菜苷代谢素A,芍药苷代谢素Ⅰ,1-O-甲基,3-羟基马钱苷元,还原型莫诺苷元,马钱苷元和2个未知成分。HPLC-ESI/MS能够高效的分离、灵敏的检测和全面的鉴定总苷的原型及代谢转化成分,对揭示化学成分在体内的代谢机制具有重要意义。     

鸭跖草中α-糖苷酶抑制活性多羟基生物碱类成分的ESIMS检识

为了检识国产鸭跖草(Commelina communis L.)药材中多羟基生物碱类α-糖苷酶抑制剂成分,采用水提取、醇沉淀,再经离子交换树脂和葡聚糖LH20层析等步骤从鸭跖草中提取、富集和纯化总碱部位;采用离子阱电喷雾离子化质谱(ESIMS)检测总生物碱中多羟基生物碱成分。从安徽绩溪产鸭跖草药材中检识到文献报道的多羟基生物碱成分,并可能提示存在文献未报道的其他多羟基生物碱类成分。研究结果表明国产鸭跖草药材含有多羟基生物碱类α-糖苷酶抑制剂,可用于糖尿病治疗和保健使用。     

赶黄草黄酮类化学成分研究

目的研究赶黄草Penthorum chinense地上部分的化学成分。方法利用大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶和凝胶等柱色谱、制备薄层色谱、液相色谱等多种色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从赶黄草醋酸乙酯部分分离和鉴定了9个黄酮类化合物:6'-羟基-2'-甲氧基二氢查耳酮-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚(2)、槲皮素(3)、槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、阿福豆苷(6)、绣线菊苷(7)、乔松素-7-O-[4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(8)、乔松素-7-O-[3"-O-没食子酰基-4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(9)。结论化合物1为新化合物,命名为赶黄草苷,化合物5~7为首次从该属植物中分离得到。     

小花清风藤中2个新的化学成分

目的 研究小花清风藤Sabiaparviflora的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中低压液相色谱、凝胶色谱、HP20树脂以及半制备型高效液相色谱等多种色谱技术进行分离，运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果 从小花清风藤中分离得到2个化合物，分别为生物碱类化合物1-[1-羟基-2-(二甲基氨基)乙基]-3,4-菲二醇-4-O-β-D-葡萄糖苷（1），酚酸苷类化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-4-O-α-D-芹糖基-(1→2)-O-α-L-鼠李糖苷（2）。结论 化合物1、2均为未见报道的新化合物，分别命名为清风藤碱苷和清风藤酸苷。     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱法分析鸢尾中黄酮和酚酸类成分

目的：建立高效液相色谱-电喷雾多级质谱法（HPLC-DAD-ESI-MSn）,鉴定鸢尾根茎中的黄酮和酚酸类成分。方法：利用样品的色谱的保留时间以及多级质谱分析,对其中的黄酮和酚酸类成分的结构进行了鉴定。结果：十个黄酮分别鉴定为鸢尾苷元7-O-β-葡萄糖-4＇-O-β-葡萄糖双糖苷（3）,鸢尾苷（5）,鸢尾新苷B（6）,鸢尾新苷A（7）,野鸢尾苷（8）,染料木素（11）,鸢尾苷元（12）,鸢尾甲黄素A（14）,鸢尾甲黄素B（16）和野鸢尾苷元（17）。两个二氢黄酮,一个黄酮醇和一个二氢黄酮醇暂时分别鉴定为橙皮素（9）,5,7,3＇-三羟基-6,4＇-二甲氧基二氢黄酮（10）,鼠李柠檬素（13）和二氢山奈酚（15）。此外三个酚酸类成分为草夹竹桃双糖苷（1）,草夹竹桃苷（2）和夹竹桃麻素（4）。结论：所建立的高效液相色谱-电喷雾多级质谱法可以用于快速鉴定鸢尾根茎中的活性成分。并首次在该植物中鉴定出橙皮素（9）、5,7,3＇-三羟基-6,4＇-二甲氧基二氢黄酮（10）。     

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、SephadexLH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1′S,2R,5S,10R)-2-(1′,2′-二羟基-1′-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1′R,2R,5S,10R)-2-(1′,2′-二羟基-1′-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2′-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。     

赤芍水提物化学成分的研究

通过大孔吸附树脂、MCI树脂以及多种分离技术对赤芍水提物进行了系统的分离,经MS和NMR等现代波谱技术进行结构鉴定,共分离鉴定了19个化合物,包括芍药苷(1)、4-O-乙基芍药苷(2)、2'-O-苯甲酰基芍药苷(3)、苯甲酰基芍药苷(4)、4″-羟基-苯甲酰基芍药苷(5)、牡丹皮苷C(6)、6'-O-苯甲酰基-4″-羟基-3″-甲氧基-芍药苷(7)、芍药苷B(8)、6'-O-苯甲酰基芍药内酯苷(9)、开环异落叶松脂素(10)、(+)-南烛木树脂酚(11)、二氢去氢二愈创木基醇(12)、(7S,8S)-苏式-7,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素(13)、(+)-新橄榄脂素(14)、(3S)-5-甲基-2,3-二氢-1-苯并呋喃-3-基甲醇(15)、5-羟基-3S-羟甲基-6-甲基-2,3-二氢苯并呋喃(16)、(+)-(R)-2-羟基-1-(4-甲氧基苯基)-1-丙酮(17)、(+)-(2R)-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙醇(18)、(+)-(4S)-(2E)-4-羟基-2-壬烯酸(19)。其中化合物15和18为新的天然产物,化合物10,11,13,14,17,19为首次从芍药属植物中分离得到。     

吴茱萸水提取物化学成分研究

目的:研究吴茱萸Euodia rutaecarpa果实水提取物的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂,硅胶,小孔树脂凝胶(MCI),羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),ODS柱色谱以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从吴茱萸果实的水提物中分离鉴定了11个化合物,包括5个酚酸及其苷,分别为绿原酸(1),新绿原酸(2),隐绿原酸(3),松柏苷(4),咖啡酸(5);4个黄酮及其苷,分别为槲皮素-3-O-α-D-吡喃阿拉伯糖苷(6),金丝桃苷(7),芦丁(8),槲皮素(9);1个柠檬苦素苷,为limonin diosphenol 17-β-D-glucopyranoside(10);1个生物碱,为去氢吴茱萸碱(11)。结论:化合物2~4,6为首次从该属植物中分离得到。通过二维核磁波谱确证,首次完整报道化合物10的氢谱数据。鉴于吴茱萸的基原有3个(吴茱萸、石虎和疏毛吴茱萸),通过对照品的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)分析,对3种植物基原的吴茱萸药材进行成分确认,从石虎和疏毛吴茱萸中首次鉴定出绿原酸(1),新绿原酸(2)和隐绿原酸(3),从石虎中鉴定出金丝桃苷(7)。     

青龙衣正丁醇部位化学成分研究

目的研究青龙衣醇提取物正丁醇部位的化学成分。方法采用常规硅胶柱、反相ODS及半制备高效液相色谱等进行分离制备,利用各种谱学技术鉴定化合物的结构。结果从青龙衣正丁醇萃取部位分离得到了8个化合物,分别鉴定为4-羟基-4-(3′-羟基苯酚)丁酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷乙酯(1)、4-羟基-4-(3′-羟基苯酚)丁酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷甲酯(2)、1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、1,4,8-三羟基-3-萘甲酸乙酯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(4S)-4,5,8-三羟基-α-四氢萘酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(4S)-4,5,8-三羟基-α-四氢萘酮-5-O-β-D-[6′-O-(3″,4″,5″-三羟基苯甲酰基)]吡喃葡萄糖苷(6)、(4S)-4-羟基-α-四氢萘酮-4-O-β-D-(6′-O-4′′-羟基苯甲酰基)吡喃葡萄糖苷(7)、(4S)-4,5-二羟基-α-四氢萘酮-4-O-β-D-(6′-O-4′′-羟基苯甲酰基)吡喃葡萄糖苷(8)。结论化合物1、2为新化合物,分别命名为胡桃酚苷P和胡桃酚苷Q。     

炒炭对荷叶主要化学成分转化机制的研究

目的分析荷叶炒炭后烟雾的主要化学成分。方法采用高效液相-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)技术分析荷叶炒炭散发烟雾的甲醇液成分,再采用HPLC技术分析金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-桑布双糖苷和荷叶碱分别在270℃烘制3 min后升华物的化学成分。结果在荷叶炒炭散发的烟雾中检出5种生物碱,分别为莲心碱、杏黄罂粟碱、2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱,在金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-桑布双糖苷的模拟炮制品中均检出其苷元槲皮素,在荷叶碱炮制时有荷叶碱升华。结论炒炭可使荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-桑布双糖苷含有量降低,而使槲皮素含有量升高。     

黄柏非生物碱化学成分研究

目的对黄柏Phellodendri Cortex(黄皮树Phellodendron chinense的干燥树皮)的非生物碱部分进行化学成分研究。方法采用732型阳离子交换树脂柱色谱、D101大孔吸附树脂柱色谱、正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质、波谱及光谱数据鉴定化合物的结构。结果从黄柏70%乙醇提取物的非生物碱部分分离得到14个化合物,分别鉴定为(-)-3-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(1)、(-)-4-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(2)、(-)-绿原酸甲酯(3)、(-)-5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(4)、毛柳苷(5)、阿魏酸甲酯(6)、咖啡酸甲酯(7)、4-羟基苯乙醇(8)、3,4,5-三甲基苯酚-O-β-D-葡萄糖苷(9)、2-methoxy-4-(2-propenyl)phenyl-β-D-glucopyranoside(10)、tachinoside(11)、丁香酸甲酯(12)、(6S)-去氢催吐萝芙木醇(13)、(6R,7aR)-地芰普内酯(14)。结论化合物9~14均为首次从该属植物中分离得到。     

浙贝母植株各部位中生物碱和黄酮的LC-LTQ-Orbitrap MS~n分析

利用LC-LTQ-Orbitrap MS~n对浙贝母花、花蕾、茎、叶以及鳞茎中的生物碱和黄酮类成分进行鉴定。生物碱鉴定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L~(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子质谱检测模式;黄酮鉴定采用Agilent-Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.2%乙酸-乙腈为流动相,负离子质谱检测模式。根据高分辨质谱提供的精确质量数和二级碎片离子信息,并结合文献报道,从浙贝母植株各部位中鉴定37个生物碱,主要包括7个生物碱(浙贝宁苷、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、去氢鄂贝啶碱或浙贝丙素、鄂贝啶碱或蒲贝素A、贝母辛氮氧化物)及同分异构体;同时鉴定了16个黄酮类成分,主要包括槲皮素、山柰酚及其苷。上述结果表明,浙贝母植株地上各部位与鳞茎所含的生物碱种类大致相同,且含有鳞茎中未检测到的黄酮类成分,具有一定的开发利用价值。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析清热凉血方中的化学成分

目的鉴定中药复方清热凉血方浸膏中成分,为其治疗银屑病的物质基础提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-ESI-QTOF MS)仪分析。色谱柱:5 cm×2.1 mm,1.7μm BEH C18柱,流动相为0.1%的甲酸溶液(A)-0.1%乙腈溶液(B),流速为0.3 mL/min。采用负离子模式与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果样本中检测出30多种物质,共鉴定出22个中药成分,分别为柠檬酸/异柠檬酸(1)、没食子酸(2)、Mudanoside B(3)、儿茶素(6)、羟基芍药苷(7)、短叶苏木酚酸(8)、丹皮酚(10)、牡丹酚新苷(12)、白芍苷R1(13)、芍药苷(14)、鞣花酸(15)、没食子酰芍药苷(16)、五没食子酰葡萄糖苷(17)、Oldenlandoside I(18)、苯甲酰氧芍药苷(19)、牡丹皮苷C(20)、苯甲酰芍药苷(24)、三羟基-十八碳二烯酸(25)、Anguivioside B1/2(26)、三羟基-十八碳二烯酸/9-羟基十八烷二酸(29)、2-羟基-3-甲基蒽醌(30)。结论在清热凉血方主要化学成分中,丹皮酚、芍药苷、白芍苷R1与银屑病的发病机理相关,可能是其活性成分。     

地胆草全草化学成分研究

目的 研究地胆草(Elephantopus scaber Linn.)全草体积分数95%乙醇提取物的化学成分。方法 利用HP-20大孔树脂柱色谱，硅胶柱色谱，Sephadex LH-20凝胶柱色谱，ODS柱色谱和半制备高效液相色谱及重结晶等方法对地胆草全草体积分数95%乙醇提取物进行分离纯化，根据化合物理化性质及多种波谱数据鉴定化合物结构。结果 共分离得到21个化合物，分别鉴定为：(2E)-2-甲基-丁-2-烯-1,4-二醇-6′-O-咖啡酰-1-O-β-吡喃葡萄糖苷(1)、鹅掌楸树脂酚A(2)、去氢催吐萝芙叶醇(3)、3β-羟基-β-紫罗酮(4)、异夏佛塔苷(5)、东莨菪素(6)、4-羟基蜂蜜曲菌素(7)、3,5,3′,5′-四甲氧基-4-羟基(8-O-肉桂醇)-7-O-葡糖苷(8)、3β-羟基-β-紫罗兰酮3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、myrsinionoside A(10)、正己烷基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、(Z)-4-[3′-(β-D-吡喃葡萄糖基氧基)丁烯基]-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮(12)、对香豆酸(13)、阿魏酸(14)、对羟基苯甲醛(15)...     

中药组方热水提取正丁醇相的HPLC-MS分析

目的分析中药组方水煎液正丁醇相的化学组分。方法采用高效液相色谱-质谱联用法,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,ESI正离子模式进行质谱检测,分子量扫描范围为50~1 000 m/z。将检测分子量数据与数据库对比,对相似度得分在80以上的化合物进行文献及来源药材成分检索,鉴定化合物。结果共鉴定巫山淫羊藿黄酮甙、淫羊藿属甙C、脱水淫羊藿素-3-鼠李糖甙、2-甲基-5-丙酮基-7-羟基色酮等16个化合物,并对化合物的药材来源进行归属。结论高效液相色谱-质谱联用技术为中药组方的成分鉴定提供了一种高效快速的方法,为中药组方的临床应用提供了理论依据。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS鉴定黄芩的化学成分及血中移行成分

目的 对黄芩Scutellaria baicalensis中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为黄芩药效物质基础研究提供参考。方法 采用U3000-Q Exactive超高效液相色谱-液质联用仪,获得黄芩水煎液、混合对照品溶液、空白血清和含药血清的液相色谱-质谱信息,通过比对OTCML(Thermo Science)、mzCloud、ChemSpider、Massbank数据库及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果 黄芩水煎液中共鉴定出125个化合物,包括黄酮类、苯丙酸苷类、环烯醚萜苷类、三萜类、生物碱等;对黄芩血中移行成分进行分析,共鉴定出25个原型成分,包括黄酮类、二萜类、环烯醚萜类和生物碱类;其中19个化合物为首次报道的黄芩血中移行成分,包括半乳糖醛酸、α,α-海藻糖、黄芩前列素B、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-阿拉伯糖苷、ajugapitin、白杨素6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷8-C-葡萄糖苷、圣草酚-7-葡糖苷、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、白杨素6-C-阿拉伯糖苷8-C-葡萄糖苷、6-O-甲基黄芩苷、二氢黄芩苷...     

东北铁线莲地上部位化学成分研究

目的研究东北铁线莲Clematis manshurica地上部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术方法进行分离纯化,运用理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从东北铁线莲地上部位乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为(+)-表松脂醇(1)、(+)-松脂醇(2)、(-)-表丁香树脂醇(3)、(+)-梣皮树脂醇(4)、(+)-松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(+)-丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-表丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、罗汉松脂素(8)、(+)-珍珠花环木脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(7R,8S)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(12)、(7S,8R)-二氢脱氢双松柏醇(13)、木犀草素(14)、3″-O-(2′′′-甲基丁酰基)异当药苷(15)、2″-O-(2′′′-甲基丁酰基)异当药苷(16)、6″-O-(2′′′-甲基丁酰基)异当药苷(17)。结论所有化合物均为首次从该植物地上部位中分离得到,其中化合物1、3、4、7~9、11、12、15~17为首次从该属植物中分离得到。     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析山茱萸中的化学成分

目的 建立山茱萸中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检出模式.结果 在负离子检出模式下,山茱萸的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对莫罗忍冬苷、山茱萸裂苷、没食子酸、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖和1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖5种主要成分进行了结构解析.结论 在谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,为山茱萸药材质量控制提供了一种新的方法.     

三尖杉茎叶的木脂素类化合物研究

目的研究三尖杉Cephalotaxus fortunei的化学成分。方法采用薄层色谱、正相硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、HP20大孔树脂及Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相制备色谱等分离技术进行分离,运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定化合物的结构。结果从三尖杉的乙醇提取物中分离得到了17个木脂素类化合物,分别鉴定为shonanin(1)、牛蒡子苷元(2)、α-铁杉脂素(3)、罗汉松脂酚(4)、去甲络石苷元(5)、表去甲络石苷元(6)、(7′S)-羟罗汉脂素(7)、(7′R)-羟罗汉脂素(8)、(7′S)-hydroxyarctigenin(9)、开环异落叶松树脂酚(10)、4,4′-di-O-methylcephafortin A(11)、5-(3″,4″-二甲氧基苯基)-3-羟基-3-(4′-羟基-3′-甲氧基苄基)-4-羟甲基二氢呋喃-2-酮(12)、cephafortin B(13)、二氢去氢二愈创木基醇(14)、7R,8S-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(15)、7R,8R-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(16)、threo-1,2-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇(17)。结论化合物3、6、10、17为首次从三尖杉属植物中分离得到,4、5、7～9、12、14为首次从三尖杉中分离得到。