直接稀释电感耦合等离子体质谱测定尿中汞

目的 改进尿中汞含量电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用200μg/L Au⁺-5%硝酸溶液直接稀释尿样,铋(²⁰⁹Bi)为内标,Au⁺溶液克服汞记忆效应,ICP-MS进行测定。结果 汞浓度在(0.00-2.00)μg/L范围内线性相关系数r为0.999 4,最低检出浓度为0.012μg/L,汞高、中、低三种浓度平均加标回收率分别为105.8%、102.0%和100.3%,日内精密度相对标准偏差(RSD)小于5.97%,日间精密度RSD为1.55%～4.84%。常见干扰元素对测定无干扰。尿样在常温、冷藏、冷冻和低温条件下均可稳定3天。结论 本研究改进尿中汞的ICP-MS测定方法具有快速、准确、灵敏度、重现性好等优点,适用于尿液中汞含量测定。     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

尿中碘的电感耦合等离子体质谱测定法的优化

正为进一步完善尿中碘含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,笔者对实验条件进行了优化。准确称取经105℃干燥恒重的碘酸钾基准试剂0.168 6 g用水配制100.0mg/L的碘标准储备液,再用2%硝酸稀释成10.0 mg/L的碘标准中间液。取冷冻尿样(碘含量为3.2μg/L),用2%硝酸进行1∶20稀释,作为稀释液,将碘标准中间液配制成0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L的碘标准系列溶液,采用ELAN 9000型ICP-MS仪(美国Perkin Elmer公司)进行测定。以浓度(x)对离子强度     

血清和唾液中五种微量元素的电感耦合等离子体质谱测定法

人血清中微量元素测定较常用的分析方法有原子吸收分光光度法（AAS）、等离子体光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），人唾液中微量元素的测定有火焰法和阳极溶出伏安法（ASV），用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析血清及唾液中多种微量元素的文献较少。我们对人血液和唾液进行取样，加入1％硝酸后，用ICP-MS法分析了锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、铅（Pb），具有耗样少、速度快、灵敏度高、检出限低、能同时测多种元素等优点，分析结果准确可靠。     

尿液中11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立尿液中Be、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Cd、Sb、T1、Pb 11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法.方法 分别采用直接稀释法(1％ HNO310倍稀释)和微波消解法处理尿液样品,进行ICP-MS分析.采用内标元素补偿基体效应,动态反应池技术消除Cr、Se的质谱干扰,其他元素采用标准模式测定.结果 11种元素在0.01～20 μg/L的浓度范围内线性良好,r≥0.999.直接稀释法所得各元素的检出限在0.02～0.58 μg/L之间,微波消解法所得各元素的检出限在0.01～0.58 μg/L之间.两方法尿样标准参考物质测定结果准确.稀释法各元素的平均回收率为93.8％～116.6％,RSD＜9％.结论 两种方法均满足测定要求,直接稀释法处理简单,测定快速、准确、灵敏,更适用于大批量尿样中多元素含量的测定.     

方便面面饼中10种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法

近几年来,人们越来越注意金属元素与人体健康的关系,而人们摄入金属元素的主要来源是食品。方便面作为一种快捷、方便,并有着众多不同口味的食品,已广泛为民众所接受。国家食品标准规定了方便面面饼中砷和铅的限量,其他金属元素未做要求[1]。笔者根据方便面面饼的制做工艺以及一些厂家在面饼中所添加的辅料如:面粉改良剂、蛋黄、高骨汤等,对19种不同品牌的方便面面饼取样,采用干法消化后,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法进行了铅、砷、镉、铜、铁、锰、锌、铝、钼、镍的分析[2],结果报告如下。1　实验部分1.1　仪器　美国热电公司…     

电感耦合等离子体质谱法测定血浆中21种金属元素的样品前处理方法比较

目的 探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中21种金属元素的最佳前处理方法。方法分别采用HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种方法进行血浆前处理,电感耦合等离子体质谱法测定。结果 血浆样品消解液中硝酸最适浓度为6%;21种元素相关系数优于0.999,检出限为0.00100μg/L~1.52μg/L;HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种前处理方法加标回收率范围分别为77.45%~125.2%、77.45%~128.6%、82.27%~118.8%;RSD分别介于0.31%~7.7%、0.082%~9.3%、0.080%~3.8%之间。结论 HNO3-H2O2烘箱高温消解前处理方法操作简便、干扰小、重现性好、准确度高,适合应用于ICP-MS进行生物样本中多元素的测定及大样本分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定皂角米中15种金属元素

准确称取0.25 g样品加入5 ml硝酸和2 ml双氧水,用微波消解技术对样品进行前处理。以Sc作为Li、B、Ca、Cr、Mn、Fe的内标,Ge作为Ni、Cu、Zn、As的内标,Rh作为Sr、Mo、Cd的内标,Re作为Ba的内标,Bi作为Pb的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皂角米中15种金属元素的方法。方法线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.003～0.5 mg/kg。利用大米标准物质GSB-22验证方法准确性,结果均在标准差允许范围内,相对标准偏差为1.4%～7.8%,是一种快速、可靠的皂角米中多元素同时检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定血清金属元素的方法学研究

[目的]建立电感耦合等离子体法(ICP-MS)直接稀释测定血清中金属元素的准确分析方法。[方法]采用0.1%Trition-X-100+0.5%NH4OH对血清稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,用Ge内标校正基体干扰和信号漂移,采用外标法进行仪器的工作曲线校准,碰撞池技术消除质谱干扰。[结果]方法的检出限为0.001～0.392μg/L,日内精密度优于5.0%,日间精密度优于15.0%,回收率为85.0%～115.0%,与AAS、AF比较分析结果令人满意。[结论]可用碰撞池ICP-MS直接稀释测定人血清中9种元素,该方法具有样品用量少、操作简便、污染少、多元素快速准确测定的优点。     

ICP—MS法测定糖脉康颗粒中的微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对糖脉康颗粒中的20种元素进行了分析,同时用塞曼测汞仪测定了样品中汞元素的含量。结果表明,糖脉康颗粒对糖尿病的疗效与其中的微量元素有关。     

ICP-MS法测定民族药刺老苞根皮干预骨质疏松症大鼠微量元素的含量

目的:探讨土家族药刺老苞根皮对骨质疏松症模型大鼠股骨微量元素的影响。方法:将50只大鼠随机分成正常对照组、去势模型组和刺老苞根皮水提物高、中、低(10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg)剂量组,每组10只。分别灌胃相应药物,每日1次,连续12周后运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定灌喂刺老苞根皮提取物大鼠股骨中Ca、Mg、P、Mn、Cu、Se和Zn7种微量、常量元素的含量。结果:经灌喂刺老苞根皮提取物的骨质疏松症大鼠模型股骨中上述7种元素含量均有不同程度的提高,呈现一定的剂量关系。结论:为土家医利用刺老苞根皮治疗骨折不愈、骨质疏松疾病从微量元素的角度提供有用数据。     

电感耦合等离子体质谱法分析秦山核电站周边居民尿样

目的 获得核电站周边居民尿中元素含量的基础数据。方法 采集秦山核电站周围长期居住的35名健康成年人的尿样,利用ICP-MS法分析了尿样中的铀,钍,铷,铯,锶,砷,铅,钡,钴,铊和镉11种元素的含量,实验方法的检出限(DL)范围为0.002~0.046 μg/L,加标回收率范围为91.4%~118.8%。结果 所测元素结果的平均值和范围如下:铀:0.07μg/L,(小于检出限~0.97 μg/L);钍:0.54 μg/L(0.45~0.76 μg/L);铷:2736.06 μg/L(610.80~7174.71 μg/L);铯:11.30 μg/L(2.60~24.02 μg/L);锶:480.07 μg/L(129.79~1275.89 μg/L);砷:124.57 μg/L(13.63~501.21 μg/L);铅:31.10 μg/L(3.85~235.04 μg/L);钡:16.35 μg/L(1.64~82.64 μg/L);钴:0.82 μg/L(小于检出限~3.41 μg/L);铊:0.34 μg/L(小于检出限~1.87 μg/L);镉:1.23 μg/L(小于检出限~8.28 μg/L)。结论 与中国成年男子尿中元素含量相比,本研究结果均高于其结果。     

鳢肠茎叶花中金属元素含量的测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了鳢肠茎、叶和花中的6种无机元素的含量。结果表明:鳢肠茎、叶和花中钙、镁、锰、铁、锌、铜含量丰富,茎、叶和花微量元素含量有差异。为鳢肠的进一步研究和合理利用提供理论依据。     

ICP—MS法测定不同产地莪术中微量元素的含量研究

采用微波消解—电感耦合等离子质谱技术(ICP-MS)对不同产地莪术的28种微量元素含量进行了测定。结果表明:不同产地莪术药材中均含有Li、Hg、Be、Mg、Pb、K、V、Ca、Cu、Ti、As、Cr、Mn、Ba、Fe、Tl、Ni、Zn、Ga、Sb、Na、Sr、Cd、Al等元素。不同产地莪术中微量元素含量存在差异,K、Ca、Mg、Mn、Fe、Al、Zn等元素的含量较高,具有一定的药用价值,为合理用药和开发利用中药莪术植物资源提供参考。     

6种生物制剂中9种金属元素含量的测定

利用火焰原子吸收法直接测定样品中９种金属元素的含量。结果表明，６种生物制剂中锌、铜、铁、铬、锰、镍、镉、钙均以蚂蚁因子含量最高，钾含量则以转移因子、胸腺肽较丰富；不同的生物制剂中９种金属元素的含量有一定差别。这为临床合理使用生物制剂治疗某些疾病及微量元素缺乏症提供了有用数据。     

胡椒根金属元素含量分析

用硝酸和双氧水的混合消解液作为消解剂,采用微波消解技术处理胡椒根,火焰原子吸收光谱法测定了广东、海南、广西、云南四个产区胡椒根中锌、锰、铁、铜、钾、钠、钙、镁、镍、铅、铬等金属元素含量。结果表明,测定方法标准曲线线性较好(r=0.9956～0.9998),回收率在91%～119%之间,RSD在0.64%～6.01%之间,测定结果满意。不同产地胡椒根金属含量分布有差异,各地区的胡椒根中营养元素钾、钠、钙、镁、铁、锰含量普遍较丰富,广西和云南的胡椒根中铅含量稍高,但有害重金属元素铜、铅、铬的含量均低于限量标准。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水中7种金属元素

目的为满足水中多元素分析的需要,建立了电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）同时测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝7种金属元素的方法。方法 2012～2013年采用轴向观测方式,同时采用同心雾化器加玻璃旋流雾化室,直接分析样品,减少了背景和其他元素干扰,提高了分析的灵敏度,并对济南铁路辖区的生活饮用水进行了检测。结果方法快速、灵敏,铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝的检出限分别为0.30、0.04、0.18、0.60、2.60、0.15、0.20μg/L;线性良好,各元素线性相关系数均≥0.999 9;重现性好,不同浓度的相对标准偏差（RSD）为0.05%～2.06%;准确度高,回收率为95.41%～104.89%,并对标样进行测定,数值均在允许范围内。结论该方法可多元素同时测定,检出限低、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠、能够满足各类用水和水源水的测定要求,适用于日常分析。     

全血中23种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中23种微量元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法 采用微波消解处理全血样品，以In作内标，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定全血中的23种微量元素。结果 根据全血标准参考物质的分析结果及标准溶液的加标回收率评价了方法的准确度，23种元素除Cd、Hg偏低外，其余元素加标回收率在73．4％～118．9％之间，测定值与参考值吻合。结论 此方法可简便、快速、准确地测定全血中23种微量元素。