不同产地连翘有效成分分析及质量评价

采用ＨＰＬＣ法测定了１１个不同产地连翘样品中五种有效成分的含量,并采用成分含量均值偏移度法对连翘质量进行了评价。     

不同果形栀子指纹图谱

目的:比较不同果形栀子药材的HPLC和IR指纹图谱,分析其差异。方法:将48批不同果形栀子药材进行产地加工,建立HPLC及IR指纹图谱,并采用相似度评价,主成分及聚类分析对福建、河南、江西六、七棱栀子进行分析。结果:HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,48批样品中六棱栀子相似度在0.789~0.896,七棱栀子的相似度在0.598~0.103,六、七棱栀子果实相似性较差,所含成分差异较大;运用主成分及聚类分析,将六,七棱栀子分为两大类,福建六棱与河南六棱栀子归为一类,河南七棱与江西七棱栀子归为一类;不同产地相同果形归为一类。IR指纹图谱运用聚类分析,当类间距离为1.35时,栀子药材被分为两大类,六棱栀子归为一类,七棱归为一类;当类间距离为0.875时,福建六棱与河南六棱栀子归为一类;当类间距离为0.756时,河南七棱与江西七棱栀子归为一类。结论:该研究表明不同果形栀子所含化学成分差异较大,采用中药指纹图谱分析,能全面综合评价不同果形栀子药材,为不同果形栀子药材在中医药临床应用中提供参考。     

连翘的研究进展及质量标志物的预测分析

连翘为我国常用的大宗中药材之一,主要化学成分为苯乙醇苷类、木脂素类、萜类及挥发油、酚酸类等成分,具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤、抗氧化等活性。由于连翘中有效成分较多且比较复杂,采用单一的指标作为质量标准的依据不太准确,所以对连翘化学成分和药理作用进行归纳总结,并以此为基础,从化学成分特有性、有效性、可测性、入血化学成分、不同配伍中表达组分几个方面预测连翘质量标志物,推测苯乙醇苷类、木脂素类、连翘酯苷A、连翘苷等成分可作为质量标志物,为连翘质量控制评价、后续研究与开发提供依据。     

中药连翘及其同属植物的研究近况

本文综述了近年来有关连翘及其同属植物化学成分与生物活性的研究进展。对连翘属不同植物间成分的差异进行了总结。并探讨了以连翘酯甙(forsythiaside)作为评价连翘及其制剂质量的主要指标的可行性和必要性。     

连翘的化学成分

连翘为木犀科植物Forsythia suspensa（Thunb．）Vahl的干燥果实，其味苦，性微寒，归肺、心、小肠经，能够清热解毒、消肿散结，常用于治疗痈疽、瘰疬、乳痈、丹毒、风热感冒、瘟病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋尿闭等症。     

中药连翘质量的灰色模式识别研究

在灰色关联度的基础上,以定义的相对关联度为测度,构建了新的评价中药质量的模式识别模,并将其用于连翘质量的评价。本研究在国内属首创。     

连翘化学成分的研究

目的：研究连翘的化学成分。方法：硅胶柱层析法分离,薄层层析和光谱鉴定结构。结果：从乙醇提取物中分离得到６个化合物,分别鉴定为硬脂酸、棕榈酸、β-谷甾醇、熊果酸、齐墩果酸和连翘脂素。结论：硬脂酸、棕榈酸、β-谷甾醇系首次从该植物中分离得到。     

麻黄连翘赤小豆汤及其加减方临床对照试验质量评价

目的:评价国内麻黄连翘赤小豆汤及其加减方的临床对照研究文献的真实性和相关内容,为进一步提高研究者临床研究设计水平和质量提供理论依据。方法:全面广泛收集麻黄连翘赤小豆汤及其加减方临床研究文献,按照临床流行病学和循证医学的原则,采用统一编制的"麻黄连翘赤小豆汤及其加减方文献质量评价信息采集表",对1980-2007年发表的麻黄连翘赤小豆汤及其加减方临床研究文献进行系统评价。结果:省市级医疗与研究机构有7项(87.5%);有6篇(75%)报告了疾病诊断标准;有1篇(12.5%)叙述排除标准;有5篇文献(62.5%)有疗效判定标准;有2篇(25%)研究报告了随访情况;提及基线资料可比性的有6篇(75%)。纳入文献都使用阳性药物对照,疗效的统计学分析基本都正确。文献都没有采用盲法,没有进行样本估算,没有病例退出和不良反应情况的描述,随机化方法均未详细描述。结论:麻黄连翘赤小豆汤及其加减方的临床研究文献逐年增加,特别是近年来研究者更多采用了随机对照方法,但亦存在不足,有待提高。该方治疗急性肾小球肾炎的研究方向值得深入。     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

连翘叶化学成分

目的:研究连翘叶的化学成分。方法:采用D101大孔树脂法、硅胶柱色谱法和HPLC制备等多种方法分离纯化,通过MS,NMR等方法鉴定化合物的结构。结果:从连翘叶水提取物中分离到10个化合物,分别为芦丁(1),连翘苷(2),(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷(3),表松脂素-β-D-葡萄糖苷(4),表松脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(5),forsythenside F(6),(+)-1-羟基松脂素-4″-O-β-D-葡萄糖苷(7),连翘酯苷I(8),连翘酯苷H(9),连翘酯苷A(10)。结论:化合物4~7,9为首次从连翘叶中分离得到。     

连翘标准汤剂质量评价体系的建立

目的:制备连翘标准汤剂并进行其质量标准研究。方法:根据标准汤剂的制备要求,制备16批连翘标准汤剂,以连翘苷、连翘酯苷A作为定量检测指标,计算指标成分转移率与出膏率,建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:通过对16批连翘标准汤剂进行测定,建议连翘标准汤剂出膏率范围13.61%~25.27%;连翘苷转移率范围58.61%~100.00%;连翘酯苷A转移率范围27.88%~51.78%。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件进行指纹图谱分析,标定了共有峰10个,分析确认了6个色谱峰,分别为forsythenside F(3号峰),连翘酯苷Ⅰ(4号峰),(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰),连翘酯苷A(6号峰),连翘苷(7号峰)和连翘脂素(10号峰)。采用特征峰评价模式,以峰7作为S峰,规定上述6个特征峰与S峰的相对保留时间分别为0.47,0.52,0.67,0.71,1.00,1.27。结论:本研究成功建立了连翘标准汤剂的质量评价方法,该方法准确、重复性好、特征性强,可为连翘配方颗粒的质量控制提供参考。     

山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素分析

目的：测定山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素的含量,对其营养价值进行比较、评价,为综合开发、合理利用青翘与老翘资源提供依据。方法：采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分,采用原子吸收法测定Ca,Fe,Zn,Cu,Pb。结果：测得青翘与老翘均含有17种氨基酸,总含量分别为6.54%,5.27%,人体必需氨基酸总量分别为2.57%,2.10%。青翘与老翘均含有Ca,Fe,Zn和Cu微量元素,其中Ca的含量分别为2 380,3 408 μg·g^-1;Fe的含量分别为188,298 μg·g^-1;Pb的含量均<5.0 μg·g^-1。结论：山西安泽青翘与老翘含有种类一致的较丰富的氨基酸和微量元素,均为营养价值丰富的保健及药用原料,且青翘氨基酸含量优于老翘,老翘微量元素含量高于青翘。     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。     

HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量

目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μgr,=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.68%(n=6);不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大。     

连翘及其制剂的分析方法研究

在回顾分析连翘质量控制技术、方法的基础上,归纳了连翘质量控制的成就和存在问题,并提出采用“一测多评”的多成分质量控制新方法来评价其质量,为连翘质量的发展提供一种新思路。     

RP-HPLC法测定不同来源连翘药材中连翘苷的含量

目的　建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法。方法　采用ZORBAXSB C18柱 ,乙腈 水 (2 3∶77)为流动相 ,流速 1mL/min ,检测波长 2 2 9nm。结果　在选定的色谱条件下 ,连翘苷分离度良好 ,线性好 ,线性范围宽 ,平均回收率 98.8% ,RSD =3.1%。结论　此法简便 ,灵敏 ,适用于连翘药材中连翘苷含量测定 ,测定结果显示不同来源商品连翘中连翘苷含量存在较大差异     

青翘炮制方法的研究

目的:确定青翘的最佳炮制方法。方法:采用HPLC直接测定,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长280 nm,室温,流速0.8 mL.min-1。结果:连翘酯苷的回归方程为Y=959 631.703 1X+250 467.648 4,r=0.999 4,线性范围1.5～15μg;连翘苷的回归方程为Y=883 203.205 8X-9 047.738 3,r=0.999 4,线性范围0.145～1.45μg;连翘酯苷和连翘苷的加样回收率分别为97.9%,99.2%,RSD分别为2.30%,2.27%(n=6)。青翘药材蒸制20～30 min,连翘酯苷和连翘苷的含量最高。结论:该测定方法准确、可靠,重复性好,可用于连翘中连翘酯苷和连翘苷的含量测定;青翘的炮制以蒸制20～30 min为宜。     

UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分

目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1%甲酸)梯度洗脱(0~2 min,10%~20%A;2~3 min,20%~30%A;3~6 min,30%~60%A;6~6.01 min,60%~10%A;6.01~9 min,10%A);柱温40℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长235 nm,进样量2μL。结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均3%,各成分的回收率在98.8%~101.4%,RSD 1.0%~1.9%。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据。主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素。     

不同产地连翘挥发油主要成分分析及抗菌活性研究

目的:进行不同产地连翘挥发油的主要成分气相测定及其体外抗菌作用的比较研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同产地16批连翘果实中的挥发油,利用气相色谱分析检测其主要成分及含量,采用K-B纸片扩散法比较分析其抗菌活性。色谱条件为HP-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温为初始温度50℃,以5℃·min~(- 1)的速率升至86℃,保持3 min,再以20℃·min~(- 1)的速率升至220℃保持1 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:α-蒎烯,莰烯,β-蒎烯,月桂烯,对伞花烃,柠檬烯和α-松油醇的线性关系良好(r均0.999 7),线性范围分别为0.016 5~0.988 8,0.005~0.300,0.038 1~2.286 0,0.003 2~0.192 0,0.000 8~0.048 0,0.008 2~0.492 0,0.002 4~0.144 0μg;稳定性、重复性试验的RSD均3.0%;加样回收率为99.0%~103.4%(RSD3.0%);不同产地连翘挥发油中主要成分含量有差异,其对5种试验菌均有不同程度抑制作用。结论:所建立的连翘挥发油多成分GC测定方法简便、准确,可用于连翘药材的质量评价;抗菌实验结果可靠,可用于连翘药材的抗菌作用评价。     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。