毛穗藜芦生物碱的化学研究

自毛穗藜芦中分离出两种生物碱,经光谱等方法鉴定为藜芦嗪(verazine)和当归酰棋盘花胺(angeloylzygadenine)。     

天目藜芦生物碱的化学研究

天目藜芦VeratrumschinedleriLoes .,亦称邢氏藜芦,为百合科藜芦属植物,分布于浙江、江苏、江西省,与黑藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦、蒜藜芦、小藜芦等统称为中药藜芦入药应用。赵国举等曾对其含有的总生物碱进行过降血压研究[1] ,朱任宏等的化学研究曾提出天目藜芦碱甲和天目藜芦碱乙的化学组成,但是未鉴定分子结构[2 ] 。我国有2 0余种藜芦植物,作者曾对毛穗藜芦、乌苏里藜芦和光脉藜芦含有的甾体生物碱成分进行了系统的化学研     

兴安藜芦的化学成分研究

 目的对百合科兴安藜芦(Veratrum dahuricum Loes.f.)药用部位的化学成分进行研究。方法 通过柱色谱和重结晶分离纯化，用现代光谱技术进行结构鉴定。结果 分离鉴定了5个化合物：β-谷甾醇(Ⅰ)，胡萝卜苷 (Ⅱ)，秋水仙碱 (Ⅲ)，介藜芦碱(Ⅳ)，藜芦托素(Ⅴ)。结论 上述5个化合物均为首次从兴安藜芦中分离得到。     

12β-羟基藜芦酰棋盘花碱在小鼠体内的代谢

目的研究12β-羟基藜芦酰棋盘花碱(VOG)在小鼠体内的代谢产物。方法采用LC-MS/MS法对小鼠粪便、尿液、血浆、大脑皮层和小脑中的VOG代谢产物进行分析,推测其在小鼠体内的代谢途径和代谢产物。结果 VOG在小鼠体内共检测到8个代谢产物(M1~M8),在粪便中全部检测到,尿液(M1和M8)和血浆(M1和M3)中均检测到2个,大脑皮层和小脑中均只检测到1个(M1)。结论 VOG在小鼠体内主要进行I相代谢反应,其代谢产物以酯键水解为主,并可通过血脑屏障进入脑组织,从而影响中枢神经系统。     

毛叶藜芦中1个新的生物碱

目的研究毛叶藜芦Veratrum grandiflorum根茎的化学成分及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱色谱、C-18反相柱色谱进行分离纯化,运用MS、NMR等波谱技术鉴定化合物的结构,采用MTT法测定化合物1～6对人肝癌HepG2细胞的细胞毒活性,采用流式细胞术检测化合物3对HepG2细胞凋亡的影响。结果从毛叶藜芦根茎中分离得到了8个甾体生物碱类化合物,分别鉴定为(3S,15S)-3β-当归酰基-15α-乙酰基棋盘花胺(1)、表红介芬胺(2)、藜芦胺(3)、介芬胺(4)、3-当归酰基棋盘花胺(5)、藜芦托素(6)、veramitaline(7)、veralkamine(8)。结论化合物1为1个新化合物,化合物7、8为首次从该植物中分离得到,化合物3对HepG2细胞具有中等强度的细胞毒活性,半数抑制浓度(IC50)值为(13.70±0.99)μmol/L,并且能够诱导HepG2细胞发生早期凋亡。     

兴安藜芦乙酸乙酯部位化学成分的研究

 目的对百合科藜芦属植物兴安藜芦乙酸乙酯部位的化学成分进行研究。方法采用柱色谱分离,通过理化和波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从其乙酸乙酯部位分离得到6个化合物,经理化与波谱分析鉴定,分别为veramitaline (Ⅰ),计明碱(Ⅱ),藜芦托素(Ⅲ),伪介芬胺(Ⅳ),白藜芦醇苷(Ⅴ),mulberroside A(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅱ,Ⅳ～Ⅵ为首次从该植物中分得,其中化合物Ⅵ是首次从该属植物中分得。     

12β-羟基藜芦酰棋盘花胺对小鼠小脑和大脑皮层组织DNA损伤的影响

目的探讨12β-羟基藜芦酰棋盘花胺(12β-hydroxylveratroylzygadenine,Vog)引起小鼠小脑和大脑皮层组织DNA损伤的影响。方法取132只雄性昆明种小鼠,随机分为空白组,Vog高(2.50μmol/kg)、低剂量组(0.25μmol/kg),给药7 d。采用彗星实验检测小脑和大脑皮层DNA损伤及修复情况;酶联免疫法检测8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)、醌氧化还原酶(NQO1)含有量;比色法测定小脑和大脑皮层活性氧自由基(ROS)、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)含有量和总超氧化物歧化酶(T-SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力;RT-PCR检测小脑和大脑皮层8-羟基鸟嘌呤DNA糖苷酶(Ogg1)和血红素加氧酶-1(Ho-1)mRNA表达。结果 Vog明显提高小鼠小脑和大脑皮层MDA、ROS、NO以及尿液中8-OHd G含有量,降低GSH-Px和T-SOD活力,以及NQO1含有量,上调Ogg1表达。停药后第3天DNA修复接近正常水平,8-OHd G含有量接近正常水平。结论 Vog可能引起氧化应激,导致DNA损伤。Vog同时上调Ogg1表达,为抗氧化防御状态和DNA修复系统的代偿性调节。     

藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法研究

目的:建立藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用岛津ODS-C₁₈柱(4.6mm×250mm,4μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液(50∶50)为流动相,ELSD为检测器,测定了10种不同来源藜芦中藜芦胺含量。结果:藜芦胺在0.36～3.6μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.9%(RSD2.3%,n=6)。结论:HPLC-ELSD测定藜芦胺方法简便、准确、重复性好,建立了藜芦药材含量测定项目。     

兴安藜芦中甾体生物碱成分的研究

目的:对兴安藜芦Veratrum dahUricum中甾体生物碱成分进行研究.方法:利用硅胶,凝胶和反相硅胶等色谱技术进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱学方法鉴定化合物结构.结果:从兴安藜芦中鉴定出5个化合物,分别为(20R,22S,25S)-veratra-5,13-dien-3β-ol-01(1),当归酰棋盘花碱(angeloylzygadenine,2),15-O-(2-methylbutanoyl)-3-O-veratroylprotoverine(3),20-isoveratramine(4),藜芦胺(veratramine,5).结论:化合物1为新化合物,2～4为首次从该植物中分离得到.     

中蒙药材藜芦质量标准研究

目的:对蒙药材藜芦的理化性质、一般检查及部分有效成分中的含量进行研究,为其建立蒙药材藜芦的质量标准提供科学依据。方法：分别采用显微镜和薄层色谱法对藜芦药材进行理化性质鉴别;参照2010年版《中华人民共和国药典》附录规定方法对藜芦药材进行一般检查项研究;采用高效液相色谱法对不同产地藜芦中主要特征性成分及活性成分介芬胺的含量进行分析比较研究。结果:性状、显微鉴别确定7批样品均为藜芦药材;薄层鉴别以介芬胺、藜芦胺和白藜芦醇作为对照品,供试品在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,其斑点清晰、分离度好;一般项检查对不同批次藜芦药材中水分、浸出物、灰分等分别进行了测定;含量测定显示不同地区所购买藜芦中的介芬胺含量差异不明显（5.74-6.98%）。结论:本文首次对同一植物不同产地藜芦中主要活性成分（介芬胺）的含量进行比较,其方法简单,重复性好,为提高蒙药材藜芦的质量标准、安全合理应用以及进一步开发生产提供科学依据。     

藜芦有效成分提取工艺优化

[目的]借助正交实验与统计分析软件（JMP）实验设计模型优化藜芦有效成分的提取工艺。[方法]采用单因素实验、正交实验优化乙醇体积分数、液料比、提取时间、提取次数,通过分析芥芬胺和藜芦胺的含量差异确定提取工艺。[结果]模型所得最佳工艺参数与正交实验结果相符,为乙醇体积分数70%,时间2 h,提取3次,液料比15∶1（mL/g）。在此工艺下,芥芬胺和藜芦胺含量分别为1.60、2.98 mg/g,相对标准偏差（RSD）分别为1.0%、1.1%。[结论]该提取工艺稳定,可用于藜芦中有效成分的提取。     

翅梗石斛的化学成分研究

目的：研究兰科石斛属(Dendrobium Sw．)黑毛组(Sect．Formosae)植物翅梗石斛(Dendrobium trigonopus Rchb．f．)的化学成分，为扩大石斛属植物的药用资源提供科学依据。方法：采用硅胶柱层析，葡聚糖凝胶LH-20及RP-C18等技术分离纯化单体化合物，根据理化性质、光谱数据鉴定其结构。结果：从翅梗石斛乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离并鉴定了9个化合物，其中木脂素类化合物1个：丁香脂素[( )-synngaresinol，(Ⅰ)]；芴酮类化合物1个：1，4，7．三羟基．5．甲氧基芴酮(dendroflorin，Ⅱ)；联苄类化合物3个：4，4‘-二羟基-3，3’，5．三甲氧基联苄(moscailin，Ⅲ)、4’，5-二羟基-3，3’-二甲氧基联苄(gigantol，Ⅳ)、3，4‘，5-三羟基-3’-甲氧基联苄(tristin，Ⅴ)；菲类化合物1个：2，5-二羟基4甲氧基菲(moscafin，Ⅵ)；双氢黄酮类化合物1个：柚皮素(naringenin，Ⅶ)；甾醇类成分2个：β-谷甾醇(β-sitosteml，Ⅷ)、胡萝卜苷(daucosterol，Ⅸ）。结论：9个化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

球花石斛的化学成分研究(Ⅰ)

目的：研究兰科植物球花石斛的化学成分，以探明其有效成分并为制定中药石斛质量标准提供科学依据。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20及RP-C18等色谱技术分离纯化化合物，根据理化性质、光谱数据鉴定结构。结果：从球花石斛乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到芴酮类、联苄类、菲类及黄酮类13个化合物，分别鉴定为4，7-二羟基-5-甲氧基芴酮(Ⅰ)、1，4，7-三羟基-5-甲氧基芴酮(Ⅱ)、2，4，7-三羟基-4-甲氧基芴酮(Ⅲ)、2，5，9-三羟基-4-甲氧基芴(Ⅳ)、4，4‘-二羟基-3，3‘，5，-三甲氧基联苄(V)、5，4‘-二羟基-3，3‘-二甲氧基联苄(Ⅵ)、3，5，4‘-三羟基-3‘-甲氧基联苄(Ⅶ)、2，5-二羟基-4-甲氧基菲(Ⅷ)、2，5-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲(Ⅸ)、二氢麦黄酮(X)、柯伊利素(Ⅺ)、高北美圣草素(Ⅻ)、柚皮素(XⅢ)。结论：化合物Ⅸ，X，Ⅺ为首次从石斛属中分离得到，其它化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

藜芦与人参配比毒性与生物碱类成分变化的相关性研究

目的 探索中药“十八反”中藜芦-人参药对的毒性与生物碱类成分的关系.方法 通过动物毒性实验比较藜芦与人参不同配比的毒性,采用超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOFMS)技术检测藜芦与人参1∶2.63配比的合煎液、单煎后合并液(简称合并液)、合并液再煎液中生物碱类成分;Mass Lynx 4.1软件分析生物碱类成分的变化.结果 动物毒性实验显示藜芦与人参1∶2.63配比时动物死亡较多,且此时合煎液与合并液毒性差别最为明显.将合并后再煎液可能引起物质变化的两个因素(即毒性生物碱的溶出增加和药物相互反应)单一化,即去除溶出影响因素时突显的药物本身化学反应的影响,可见藜芦胺和芥芬胺在合煎后溶出量增大,生物碱成分增加;计米亭碱、3-当归酰棋盘花胺在合煎液及合并液再煎液中的量均升高,提示可能是化学反应导致相关成分溶出增多.结论 藜芦与人参合用后毒性增大,可能与生物碱的溶出量增加及药物相互作用密切相关.     

紫菀的化学成分研究

目的：对紫菀Astertataricus L.f.的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱、LH-20柱色谱进行分离，通过理化和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果：从紫菀石油醚萃取部位分离得到9个化合物，分别鉴定为紫菀酮（1）、木栓酮（2）、表木栓醇（3）、蒲公英萜醇（4）、β-谷甾醇（5）、豆甾醇（6）、对羟基肉桂酸十六烷酯（7）、11-hydroxy-10，11-dihydro-euparin（8）和lachnophyllic acid（9）。结论：其中化合物9为新的天然产物，化合物7、8为首次从紫菀属中分得。     

乌苏里藜芦茎叶化学成分研究

目的对乌苏里藜芦Veratrum nigrum var.ussuriense地上部分的化学成分进行研究。方法通过溶剂分配和反复硅胶柱色谱进行化合物的分离、纯化,并利用质谱和核磁共振(包括1D和2D)等波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了4个化合物,分别鉴定为6-羟基-7-甲氧基-2-(3′-羟基-2′,5′-二甲氧基苯基)苯骈呋喃(Ⅰ)、白藜芦醇(Ⅱ)、3,5,2′,4′-四羟基茋(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为藜芦呋喃素;化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从该植物的地上部分中分离得到。     

乌苏里藜芦碱抗血栓作用的研究

目的 研究乌苏里藜芦生物碱(VnA)对大鼠的抗血栓作用。方法 分别应用电刺激诱发大鼠颈总动脉血栓形成模型和瘀血诱发下腔静脉血栓形成模型评价VnA的抗动、静脉血栓形成作用。结果 大鼠iv6种不同剂量的VnA(7．2～42．9μg／kg)导致血管阻塞时间(OT)显著延长，且具明显的剂量依赖性，VnA30μg／kg产生的抗动脉血栓形成作用与赖氨匹林18．0mg／kg的作用相当。单次ivVnA30μg／kg使OT呈时间依赖性延长。VnA抗动脉血栓形成作用起效迅速，持续至少80min，iv后15min达效应峰值。iv VnA(15～45μg／kg)显著减少下腔静脉血栓干质量，并呈剂量依赖性。结论 VnA具有强大的抗动、静脉血栓形成作用，并具明显的剂量依赖性守时间依赖性。其抗血栓效能高，作用强度大，在大鼠的有效剂量低至μg／kg水平。VnA抗血栓活性的发现为其研究开发展示了新的前景。     

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

 目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。