HPLC法测定尖叶假龙胆中雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮含量

目的:建立HPLC法同时测定尖叶假龙胆中雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的含量。方法:色谱柱:Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.5%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,0~15 min,40%~45%B,15~30 min,45%~60%B;检测波长:254 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果:雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮分别在1.99~79.52μg·m L-1(R2=0.999 9)、2.28~56.90μg·m L-1(R2=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.01%(RSD=1.50%)、100.65%(RSD=1.14%)。结论:该方法简便、快速、准确、可靠,为尖叶假龙胆的质量控制提供参考。     

高速逆流色谱法分离尖叶假龙胆中[口山]酮类活性成分

目的:建立利用高速逆流色谱法分离尖叶假龙胆中两个主要的[口山]酮类活性成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的方法。方法:先后采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(9:10:9:10,v/v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6:5:6:5,v/v/v/v)两个溶剂系统,进行梯度洗脱,对尖叶假龙胆乙酸乙酯提取物进行分离,对所得馏分用Sephadex LH-20进行纯化,所得单体利用UV、MS和NMR数据确定其结构。结果:分离得到两个具有显著生理活性的[口山]酮类成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮。结论:高速逆流色谱法是一种有效的分离制备尖叶假龙胆中[口山]酮类活性成分雏菊叶龙胆酮和去甲基雏菊叶龙胆酮的方法。     

尖叶假龙胆中norswertianolin的含量测定

目的:利用反相高效液相色谱法对尖叶假龙胆中norswertianolin成分进行含量测定。方法:采用Shim-pack VP-ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80:20),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长254 nm。结果:尖叶假龙胆中norswertianolin在9.6～192 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 5);仪器精密度RSD0.67%(n=6);方法重复性RSD 1.88%(n=6);样品在12 h内稳定;平均回收率为99.8%(RSD 1.31%)。结论:本法快速、准确、重复性好,可用于蒙药尖叶假龙胆中norswertianolin成分的含量测定。     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

尖叶假龙胆中酮类成分的分离与鉴定

采用硅胶、ODS柱色谱和制备型HPLC等色谱技术从尖叶假龙胆乙醇提取物中分离得到12个酮类成分,经MS和NMR等波谱技术分别鉴定为1,7-二羟基-3-甲氧基酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),紫药苷(2),1,3,8-三羟基-4,5-二甲氧基酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基(6→1)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基酮-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),1,3,5,8-四羟基-5,6,7,8-四羟基酮(6),1,3,5-三羟基酮(7),1,3,5,8-四羟基酮(8),1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基酮(9),雏菊叶龙胆酮(10),芒果苷(11),当药醇苷(12)。化合物1~9均为首次从假龙胆属中分离得到。     

基于HPLC指纹图谱研究和多成分含量测定的尖叶假龙胆药材的质量评价研究

目的：建立尖叶假龙胆高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱并同时测定其中8种成分含量测定方法。方法：本方法采用HPLC,色谱柱为Waters XBridge C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为254 nm,同时测定18批尖叶假龙胆组指纹图谱及8种成分含量。结果：18批尖叶假龙胆指纹图谱相似度大于0.990,标定了20个共有峰并测定了8种成分含量。结论：多成分含量测定方法以及指纹图谱方法准确、稳定、重复性好,可为尖叶假龙胆质量控制标准的建立提供依据。     

一测多评法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素、去甲基雏菊叶龙胆酮及雏菊叶龙胆酮

目的 建立基于HPLC-UV技术的一测多评法(QAMS)同时测定尖叶假龙胆Gentianella acuta药材中雏菊叶龙胆酮、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素和去甲基雏菊叶龙胆酮的含量.方法 采用HPLC-UV技术,以雏菊叶龙胆酮为内参物,分别测定其与龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素和去甲基雏菊叶龙胆酮的相对...     

HPLC法测定鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量

鼻咽清毒颗粒是国家中药保护品种 ,由龙胆草、野菊花、苍耳子、重楼、蛇泡、两面针、夏枯草、党参等中药组成 ,具有清热解毒、化痰散结的作用 ,用于热毒蕴结鼻咽 ,鼻咽肿痛 ,以及鼻咽部慢性炎症 ,鼻咽癌放射治疗后分泌物增多等症。龙胆草是其主药 ,龙胆苦苷是主要有效成分。目前该制剂还没有有效的含量测定方法 ,因此 ,本研究建立了 HPLC法测定龙胆苦苷的含量。1　仪器与试药岛津 LC-1 0 A高效液相色谱仪 ,75 3 0 G分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;龙胆苦苷对照品购自中国药品生物制品检定所 ,鼻咽清毒颗粒共 1 0批 ,均为本公司生产 ;…     

尖叶假龙胆化学成分的研究

目的研究尖叶假龙胆Gentianella acuta(Michx.)Hulten的化学成分。方法尖叶假龙胆70%乙醇提取物的30%、90%乙醇部位采用硅胶、ODS、HPLC制备柱进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到9个化合物,分别鉴定为小蜡苷Ⅰ(1)、(+)-落叶松脂醇-4-4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(+)-8-羟基-落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(+)-落叶松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(7S,8R)-赤式-7,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(7S,8R)-赤式-4,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(7S,8R)-赤式-4,7,9-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、蛇菰宁(8)、urolignoside(9)。结论化合物2~9为首次从假龙胆属植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分的含量

目的：建立中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,测定periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O等7种成分的含量。色谱柱：菲罗门C₁₈（100mm×4.6mm,2.6μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速：1.5mL?min^-1;检测波长：264nm。结果：中药香加皮中periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O等7种成分的含量分别在0.020 1-0.100 5mg?mL^-1、0.002 5-0.125mg?mL^-1、0.002 5-0.125mg?mL^-1、0.002 5-0.125mg?mL^-1、0.002 5-0.125mg?mL^-1、0.002 5-0.125mg?mL^-1和0.002 5-0.125mg?mL^-1浓度范围内,且进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为98.83%、98.23%、98.27%、98.71%、98.53%、98.28%和98.21%。结论：可以利用此法同时测定中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分的含量,用于该药材的质量控制。     

HPLC 法同时测定蒺藜茎叶中3 个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,0~30 min,8%~27% B;检测波长：254 nm;柱温：40℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：20 μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.011 2~0.280 0 μg（r=0.999 6）、0.064 8~2.592 0 μg（r=0.999 8）、0.018 4~0.460 0 μg（r=0.999 8）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。     

HPLC法同时测定蒺藜茎叶中3个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,0-30 min,8%-27% B;检测波长：254 nm;柱温：40℃;流速：1.0 mL＆#183;min-1;进样量：20μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.0112-0.2800μg（r=0.9996）、0.0648-2.5920μg（r=0.9998）、0.0184-0.4600μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量

目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.     

高效液相色谱法测定滇白珠木脂素甙的含量

目的：测定滇白珠根中木脂素甙的含量。方法：甲醇超声提取,聚酰胺处理制备样品液,C₁₈柱,甲醇-水为流动相。结果：建立了测定４种化学成分的流动相梯度程序和相应的保留时间。结论：可用于滇白珠根中４种木脂素甙的定量分析。     

尖叶假龙胆含药血清对心肌细胞离子通道的影响

目的:基于膜片钳技术探讨尖叶假龙胆含药血清对心肌细胞I Ca-L离子通道的影响。方法:通过对各组I Ca-L电流密度的峰值的变化、不同去极化水平电流密度的改变,I-V曲线、激活曲线以及失活曲线的变化等证明心肌缺血再灌注损伤发生后心肌细胞离子通道发生变化,尖叶假龙胆含药血清干预后能够改变离子通道的变化。制备尖叶假龙胆含药血清。选取大鼠H9c2心肌细胞株,建立缺氧复氧心肌细胞损伤模型,实验分为空白组、模型组、尖叶假龙胆含药血清高、中、低剂量组,应用膜片钳技术观察尖叶假龙胆含药血清对心肌细胞I Ca-L离子通道的影响。结果:与模型组比较,尖叶假龙胆含药血清各剂量组能够升高损伤后不同去极化水平电流密度(P<0.05),下移I-V曲线,降低激活与失活半电压值,使激活曲线发生左移,失活曲线发生右移。结论:尖叶假龙胆可能通过影响L型钙离子通道稳定心肌细胞的电生理活动,对心肌缺血再灌注损伤心肌产生保护作用。     

HPLC测定众生丸中三种苷类成分的含量

目的用HPLC法测定众生丸中三种苷类成份的含量。方法采用高效液相色谱法对众生丸中三种苷类进行含量测定,检测波长为230nm,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0min/mL,柱温为35℃。结果芍药苷进样量在0.1542μg～2.8384μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.82%,RSD为0.99%(n=6);虎杖苷进样量在0.0976μg～1.5920μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.44%,RSD为1.31%(n=6);黄芩苷进样量在0.7692μg～11.5380μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD为1.75%(n=6)。结论该法简便准确,重现性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC测定风湿安泰片中乌头碱的含量

 目的测定中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量,为中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量提供检测方法,制定质控标准。方法色谱柱采用YWG-C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L^-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50:50),检测波长为235 mm。结果风湿安泰片中乌头碱的含量线性范围为(0.02～5.0)mg·L^-1(r=0.999 9),最低检测限0.01mg·L^-1,平均回收率为(97.4±2.76)%。日内、日间RSD均小于5%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于风湿安泰片中乌头碱的含量测定。