HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱:0～5 min,5%～10%A:5～10 min,10%～18%A:10～30 min,18%A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334nn,柱温30℃.结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440μg/mL与峰面积值线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.83%,RSD为2.12%.结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定.     

山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的含量测定

目的：建立一种准确度和灵敏度高,重现性好的山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的高效液相色谱测定法。方法：色谱柱为Zorbax SB-C18（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为乙腈,B为水溶液,梯度洗脱。0-5m in,流动相A由5%-10%,B由95%-90%;5-10m in,A由10%-18%,B由90%-82%;10-30m in,A保持18%,B保持82%,流速为1.0mL/m in,检测波长334 nm,柱温30℃。结果：牡荆素鼠李糖苷在4.296-64.440μg/mL浓度范围内与峰面积值线性关系良好（r=1）,平均回收率为99.19%,RSD=1.94%。结论：建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的测定。     

山楂叶总黄酮磷脂复合物的稳定性影响因素研究

目的 考察山楂叶总黄酮磷脂复合物的稳定性,为其剂型选择、工艺设计与贮存条件的确定提供实验依据.方法 对山楂叶总黄酮磷脂复合物进行强光照射、高温、高湿试验,考察其对复合物的质量、总黄酮和牡荆素鼠李糖苷质量分数的影响;以10h后的复合物中总黄酮质量分数变化率为指标考察介质、温度、pH值对其稳定性的影响.结果 山楂叶总黄酮磷脂复合物具有一定的抗光照、热稳定性,但高湿条件下复合物吸湿明显;介质种类对其影响较小,其水溶液在高温与高pH值条件下稳定性较差.结论 山楂叶总黄酮磷脂复合物以固体形式保存,稳定性较好,因具有吸湿性,应在干燥条件下保存.     

山楂叶总黄酮的在体肠吸收研究

目的研究山楂叶总黄酮中牡荆素鼠李糖苷的肠吸收机制.方法运用大鼠在体肠单向灌流模型并采用高效液相色谱法测定灌流液中山楂叶总黄酮中的牡荆素鼠李糖苷浓度,计算其有效渗透系数.结果牡荆素鼠李糖苷在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠的有效渗透系数没有显著性差异(P＞0.05);山楂叶总黄酮的浓度为0.05～0.5 mg/mL时,牡荆素鼠李糖苷的有效渗透系数均大于0.2×10-4cm/s,并且均无显著性差异(P＞0.05),而加入P-糖蛋白抑制剂维拉帕米和地高辛后,都能显著提高牡荆素鼠李糖苷的有效渗透系数.结论山楂叶总黄酮中的牡荆素鼠李糖苷属于高渗透性药物,其在大鼠小肠的转运机制为被动扩散,无特殊的吸收窗,P-糖蛋白介导了牡荆素鼠李糖苷的小肠吸收.     

高效液相色谱法测定山楂叶总黄酮中牡荆素含量

目的：建立山楂叶总黄酮有效成分的含量测定方法。完善其质量标准,方法：应用反相高效液相色谱法测定了山楂叶总黄酮中牡荆素的含量。Ｃ１８柱作为色谱柱,乙腈－３％醋酸水溶液（１１：８９）为流动相,检测波长２７０ｎｍ,按外标法定量。结果：样品经提取分离水解,去掉大部分杂质,使达到基线分离。６次平均加样回收率为９９．０９％,ＲＳＤ＝３．７６％,重现性试验的ＲＳＤ＝３．６６％（ｎ＝６）。结论：为山楂叶总黄酮提取     

山楂中牡荆素鼠李糖苷含量测定

应用反相高效液相色谱法测定山楂中牡荆素鼠李糖苷含量,方法简便,分离重现性好,灵敏度高。     

山楂叶提取物分离纯化工艺的优化＊

目的 优化《中华人民共和国药典》2015年版山楂叶提取物工艺的分离纯化条件,提高山楂叶提取物制备的达标率。在现有的针对总黄酮研究的基础上,提高牡荆素鼠李糖苷的含量,符合山楂叶提取物用药要求。方法 以牡荆素鼠李糖苷含量为指标,考察了山楂叶提取参数、分离纯化过程中的树脂型号、洗脱体系等。结果 选用LX158树脂替代药典规定的D101树脂,采用3BV水洗除杂后,3BV 10%乙醇洗脱除杂,洗脱剂为6BV 30％乙醇。结论 优化后的工艺总黄酮含量≥80%,牡荆素鼠李糖苷含量≥8.8%,满足药典相关要求且较比药典工艺收率高7.07%,为中国药典山楂叶提取物制备工艺的补充和修订提供科学依据。     

马钱子碱在大鼠体内的药动学

 目的考察马钱子碱在大鼠体内的药动学性质。方法考察不同给药途径对马钱子碱在大鼠体内药动学的影响。HPLC测定静脉注射、灌胃和腹腔注射10 mg·kg^-1马钱子碱溶液后不同时间点的血药浓度。药动学参数采用3P97程序进行拟合。结果马钱子碱溶液灌胃和腹腔注射给药的绝对生物利用度分别为33.3%和74.9%。与静脉注射相比,灌胃和腹腔注射后的药动学特性发生显著改变。静脉注射和灌胃给药后的体内药动学符合二室模型,但腹腔注射符合一室模型。结论给药途径是影响马钱子碱体内药动学性质的重要因素。     

犬血浆中牡荆素鼠李糖苷的测定及益心酮缓释片药动学研究

目的:建立测定犬血浆中牡荆素鼠李糖苷的HPLC法,初步研究益心酮缓释片在Beagle犬体内的药动学。方法:应用自身对照设计实验法,用反相高效液相色谱法测定单剂量口服益心酮缓释片(2片×288 mg/片)和市售普通片(4片×144 mg/片)后,Beagle犬血浆中牡荆素鼠李糖苷的浓度,应用非隔室模型统计矩方法和3p87程序对药动学参数进行分析。结果:益心酮缓释片和普通片口服后在Beagle犬体内过程可分别用单室和双室模型描述;药动学参数为:口服普通片:T_1/2=8.94 h,T_max=1 h,AUC_0-∞=5 880.4 ng.h.mL^-1,MRT=6.1 h;口服缓释片:T_1/2=5.22 h,T_max=4 h,AUC_0-∞=6 792.75 ng.h.mL^-1,MRT=8.4 h,相对生物利用度为115.5%。结论:自制缓释片在犬体内表现出了缓释特性。     

黄芩素与黄芩苷大鼠体内药动学比较研究

 目的对黄芩素与黄芩苷的大鼠体内药动学行为进行比较研究。方法采用高效液相-电化学色谱法,对等摩尔剂量灌胃给药黄芩素和黄芩苷后,大鼠体内黄芩苷的血药浓度进行测定。结果灌胃给药黄芩素740μmol·kg^-1时,原型药完全被代谢,血浆中主要检测到代谢产物黄芩苷;分别灌胃给药等摩尔剂量的黄芩素和黄芩苷740μmol·kg^-1后,大鼠血浆中黄芩苷的药-时曲线均呈现双峰现象,ρ_max分别为14.63,10.92mg·L^-1和8.51,4.87mg·L^-1,AUC_0～24h分别为149.63和63.68mg·h·L^-1;黄芩素的相对生物利用度为235.9%。结论等摩尔剂量下黄芩素与黄芩苷的药动学行为具有显著差异,口服黄芩素比黄芩苷的达峰浓度高、生物利用度高。     

翠云草中双黄酮类成分研究

 目的研究翠云草中的双黄酮类成分。方法利用Sephadex LH-20、硅胶等色谱技术进行分离纯化,用UV,IR,NMR,MS等方法确定结构。结果分离得到5个双黄酮化合物,分别鉴定为穗花杉双黄酮(Amentoflavone,Ⅰ)、罗波斯塔双黄酮(Robustaflav-dimethyl ether,Ⅲ)、2″,3″-二氢-4′-甲氧基穗花杉双黄酮(2″,3″-dihydro-4′-O-methyl Amentoflavone,Ⅳ)、7″-甲氧基-2,3,2″,3″-四氢扁柏双黄酮(7″-O-methyl-2,3,2″,3″-tetrahydrohinokiflavone,Ⅴ)。结论化合物Ⅱ,Ⅲ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ,Ⅴ为新化合物。     

千里香中多甲氧基黄酮类成分

 目的 研究千里香叶及其嫩枝中多甲氧基黄酮类成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法对千里香提取物的乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果 从千里香叶及其嫩枝中分离鉴定了7个多甲氧基黄酮类化合物,分别为：5,3′-二羟基-6,7,4′,5′-四甲氧基黄酮（1）,5, 4′-二羟基-7, 3′-二甲氧基黄酮（2）,5-羟基-7, 3′, 4′-三甲氧基黄酮（3）,(2S)-5, 6, 7, 3′, 4′-五甲氧基二氢黄酮（4）,5, 6, 7, 8, 3′, 4′, 5′-七甲氧基黄酮（5）,5-羟基-6, 7, 3′, 4′-四甲氧基黄酮（6）,(2S)-5, 6, 7, 3′, 4′, 5′-六甲氧基二氢黄酮(7)。结论 化合物1~7均为首次从该属植物中分离得到。     

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

 目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。     

山楂叶总黄酮分散片的研制

目的:筛选山楂叶总黄酮分散片的制剂处方。方法:以崩解时间为考察指标,考察不同种类的辅料及其用量,采用正交试验设计确定最佳处方。结果:分散片最优处方为16%山楂叶提取物,55%MCC,8%cCMC-Na,18%淀粉,1%硬脂酸镁,其崩解时间为(66±5)s。结论:研制的山楂叶总黄酮分散片处方合理,体外溶出度明显优于市售普通片剂,是值得开发的产品。     

路边青配伍穿心莲对脱水穿心莲内酯的小鼠血液药动学影响

 目的研究路边青与穿心莲配伍使用对脱水穿心莲内酯(DAP)的小鼠血液药动学性质的影响。方法小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲干浸膏药液后于不同时间点取血,血样经前处理后用反相高效液相色谱分离、测定脱水穿心莲内酯含量,采用3P97药动学软件对数据进行处理。结果小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲片干浸膏后,脱水穿心莲内酯的血药浓度动态变化规律均符合一室开放模型。路边青与穿心莲配伍使用可导致脱水穿心莲内酯的吸收慢、消除快、生物利用度低。结论穿心莲与路边青配伍使用是否科学,值得深入研究。     

南刘寄奴黄酮类成分的研究

 目的 研究南刘寄奴中的黄酮类成分。方法 运用各种柱色谱法分离,采用核磁共振波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构。结果 共分离得到了11个黄酮类化合物,分别鉴定为：异鼠李素（1）、山柰酚（2）、半齿泽兰素（3）、木犀草素（4）、芹菜素（5）、槲皮素（6）、大波斯菊苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（8）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷 (10）、广寄生苷（11）。结论 化合物1~11均为首次从该植物中分离得到,其中化合物8和11为首次从本属植物中分离得到。     

蒲圻贝母中核苷类化学成分研究

 目的对蒲圻贝母(Fritillaria puqiensis G.D.Yu et.G.Y.Chen)进行化学成分研究。方法采用各种色谱技术进行分离纯化,通过化合物理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从正丁醇部位分离得到3个核苷类化合物和3个碱基,分别鉴定为2′-O-甲基腺嘌呤核糖核苷(Ⅰ),尿嘧啶核糖核苷(Ⅱ),腺嘌呤核糖核苷(Ⅲ),尿嘧啶(Ⅳ),胸腺嘧啶(Ⅴ),腺嘌呤(Ⅵ)。结论首次对蒲圻贝母的核苷类成分进行了报道,化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ～Ⅵ系首次从贝母属植物中分离得到;其中化合物Ⅰ为稀有甲基修饰核苷,其¹³C-NMR数据为首次报道,并首次对其碳氢信号进行了全归属。     

S(+)-盐酸氯胺酮在大鼠体内药动学研究

 目的S(+)-盐酸氯胺酮是盐酸氯胺酮右旋光学异构体,研究大鼠静脉注射给药后体内血浆药动学、组织分布、代谢及排泄特征,为临床应用提供参考依据。方法本实验采用LC-MS测定生物样品中S(+)-盐酸氯胺酮浓度。结果大鼠静脉注射不同剂量S(+)-盐酸氯胺酮(6.25,12.5,25mg·kg^-1)后,ρ_max及AUC与给药剂量呈正相关;体内分布以肾、肾上腺最高,脑、小肠、肌肉、胃、心脏等次之,肝、肺等组织水平最低。S(+)-盐酸氯胺酮静脉注射后经粪、尿、胆汁排泄,排泄量分别占给药量的0.007%,0.66%,和16%。S(+)-盐酸氯胺酮在大鼠体内可经CYP2E1,CYP3A和CYP2C同工酶代谢,氧化成去甲基代谢物和双键去甲基代谢物。结论研究S(+)-盐酸氯胺酮的血浆药动学、组织分布、代谢及排泄特征可为该药临床应用的安全性和有效性提供重要的参考依据。     

延胡索伍用白芷对延胡索乙素药动学的影响

 目的探索中药配伍对中药复方药效成分药动学的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定延胡索乙素的血药浓度,非房室模型拟合药动学参数,统计学处理采用t检验法。结果延胡索提取物组和延胡索白芷提取物组的主要药动学参数:ρ_max分别为(0.484±0.30)和(0.853±0.52)mg·L^-1,AUC_0-∞分别为(1.822±1.0)和(5.542±3.8)mg·h·L^-1,t_max分别为(1.06±0.83)和(1.88±1.6)h,两组药动学参数的差异具有显著性统计学意义(P<0.05)。结论延胡索与白芷配伍对延胡索乙素的药动学特征有显著影响,提示该配伍可能是导致延胡索乙素的药动学特征变化的原因。     

杭白菊中黄酮类化合物及其抑制人源肿瘤细胞增殖活性的研究

 目的 分离和鉴定杭白菊中黄酮类化合物并对其进行抗肿瘤活性研究。方法 利用系统溶剂萃取法、聚酰胺柱色谱、半制备型高效液相色谱法分离。通过理化性质和IR、UV、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等光谱数据鉴定化合物。采用MTT法测定化合物对人肿瘤细胞增殖的影响, 并以氟尿嘧啶（5-FU）作为阳性对照,比较其对正常细胞的毒性作用。流式细胞术检测细胞周期分布的改变。结果 分离得到8个黄酮化合物单体,分别鉴定为木犀草素(Ⅰ),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),木犀草素7-O-β-D (6″-O-丙二酸单酰) -葡萄糖苷(Ⅲ),芹菜素(Ⅳ),芹菜素 7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ),芹菜素 7-O-β-D-(6″-O-丙二酸单酰)-葡萄糖苷(Ⅵ),香叶木素(Ⅶ),香叶木素 7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)。MTT法测定木犀草素抑制乳腺癌MDA-MB-231细胞 和肝癌SMMC-7721细胞的IC₅₀分别为56.67和72.92 μmol·L^-1。结论 化合物Ⅲ和Ⅵ首次从杭白菊中分离得到。木犀草素能抑制MDA-MB-231和SMMC-7721增殖,阻滞其细胞周期于G2/M期,且对正常细胞无毒性。