高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定的含量

目的建立了高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定含量的方法。方法主要参数为:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至6.55)-甲醇(40∶60),检测波长为280nm,流速为1mL/min。该方法对罗通定的平均回收率为100.0%,RSD为0.13%(n=5)。本法与与标准法比较,没有显著性差别。结果方法简便,结果准确,专属性强。结论可用于含量的测定。     

高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中罗通定含量。方法:色谱柱为 C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(40:60:0.1)用50%磷酸调节 pH 至4.0,检测波长为280nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃。结果:罗通定在30～270μg·m L~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.67%(n=6)。结论:方法简便、结果准确,适用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸罗通定注射液中有关物质

目的建立硫酸罗通定注射液中有关物质的测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=6、8）-三乙胺（60：40：1，用30％磷酸溶液调节pH值至6．8±0．05）为流动相，检测波长为280nm，进样量为20μL。结果罗通定进样量在5～30μL范围内，质量浓度在12～36μg／μL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99940结论高效液相色谱法测定本品中有关物质，专属性强，灵敏度高，重现性好。     

罗通定在唾液和皿浆中浓度的测定及相关性分析

目的建立大鼠唾液和血浆中罗通定浓度的HPLC测定方法,研究单次静脉注射后大鼠唾液及血浆中罗通定浓度的相关性。方法色谱柱为Diamonsil（R）C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（70：30,V/V）;流速1．0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长281nm。测定唾液和血浆中的罗通定浓度,并对腮腺、颌下腺唾液浓度与对应血浆质量浓度进行Pemarson相关分析。结果罗通定的唾液和血浆浓度在0．1-20．0mg·L^-1和0．5．40．0mg·L^-1内线性关系良好,在唾液和血浆中的最低定量限和相对回收率分别为0．1mR·L^-1、100．97％-107．50％和0．5mg·L^-1、98．30％～111．20％,日内、日间精密度（RSD）均〈10％;静注给药后,腮腺和颌下腺唾液浓度与对应血浆浓度呈正相关,Pearson相关系数（R）分别为0．9,37（P〈0．01）和0．985（P〈0．01）。结论首次建立了同时适用于唾液和血浆中微量罗通定分析的HPLC方法;唾液和血浆中的罗通定浓度具有良好的相关性,在罗通定的药动学研究及临床药物浓度监测时可以考虑以唾液代替血浆样本进行分析,     

HPLC-MS/MS测定人体血浆和尿液中罗通定的浓度

目的 建立一种简便、灵敏的测定人体血浆和尿液中罗通定浓度的高效液相色谱串联质谱( HPLC-MS/MS)方法.方法 血浆、尿液样品分别采用乙腈沉淀处理后,进样分析.采用Agilent-ECLIPSE-C18柱(2.1mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸溶液=85∶15为流动相,采用正离子,多反应监测方式测定样品浓度.检测离子为m/z356.3→192.3(罗通定)和m/z 285.0→193.0(地西泮,内标).结果 罗通定血浆及尿样均在2.5～1000 ng· mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4);最低定量浓度均为2.5 ng·mL-1.日内与日间RSD均＜10％,血浆样品回收率在91.4％～109.2％,尿样回收率在88.63％～115.8％.结论 本方法简便快速、灵敏准确,适用于罗通定在人体内的药物动力学研究.     

RP-HPLC法同时测定Beagle犬血浆中曲马多、文拉法辛和罗通定浓度

目的:建立同时测定 Beagle 犬血浆中曲马多、文拉法辛和罗通定浓度的反相高效液相色谱法。方法:Beagle 犬血浆标本以维拉帕米为内标,经碱化和石油醚-乙醚(7:3)提取后,以0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钠-甲醇(70:30)为流动相,流速1min·mL~(-1),经碳十八烷基键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用荧光法于λ_(ex)=295 nm,λ_(em)=302 nm 检测。结果:曲马多标准曲线范围3.125～3200μg·L~(-1),Y=0.0051X 0.0473(r=0.9996),最低定量限为3.125μg·L~(-1),高、中、低3种浓度的日内精密度均<10%,日间精密度均<10%,方法回收率79.3%～111.2%;文拉法辛标准曲线范围6.25～1600μg·L~(-1),Y=0.0036X-0.0070(r=0.9998),最低定量限为6.25μg·L~(-1),高、中、低3种浓度的日内精密度均<7%,日间精密度均<6%,方法回收率92.5%～108.8%;罗通定标准曲线范围4.6875～2400μg·L~(-1),Y=0.0064X-0.0004(r=0.9999),最低定量限为4.6875μg·L~(-1),高、中、低3种浓度的日内精密度均<9%,日间精密度均<5%,方法回收率89.3%～112.1%。结论:本法简便、快速、准确,用于 Beagle 犬同时服用曲马多、文拉法辛和罗通定的药动学研究,取得满意结果。     

双波长紫外分光光度法测定复方枣仁软胶囊中罗通定的含量

目的 建立复方枣仁软胶囊中罗通定的含量测定方法.方法 采用双波长紫外分光光度法测定复方枣仁软胶囊中罗通定的含量,测定波长为282 nm,参比波长为252 nm.结果 线性范围在10.11～67.40μg·mL-1,r=1.000 0,平均回收率为99.12%,RSD=1.67%(n=6).结论 方法简便,重现性好,结果准确可靠.     

褶合光谱法检测阿司匹林肠溶片中水杨酸的限量

目的 :建立用褶合光谱法对阿司匹林肠溶片中水杨酸进行限量检测的方法。方法 :选择褶合光谱波长范围为 2 1 0～ 3 3 0nm ,间隔 2nm ,以限量杂质三维褶合光谱差谱点域值为判据。结果 :检测3批样品 ,结果与药典方法一致。结论 :方法简便 ,结果准确 ,适用于水杨酸的限量测定。     

苄青霉素钾水溶液中降解物的分离和定量

由于青霉素钾(PCG)在水溶液中不稳定,分解生成物多数为已知物,有人发表了用HPLC法分离和定量这些生成物的报告。此外,作者发表了青霉素皮内反应试验液稳定性的报告。考虑到一般诊疗条件下的稳定性,故将PCG配制成各种浓度和不同pH值的溶液中保存,一井进行其分解生成物的分离和定量。同时对其中含有的未知化合物(化合物I)进行了结构研究。     

硫酸鱼精蛋白注射液细菌内毒素检查研究

目的 :对硫酸鱼精蛋白注射液进行细菌内毒素检查的可行性研究 ,为该药品质量标准中制定内毒素检查项提供参考。方法 :采用凝胶法分别对两个不同生产厂家的各 3批样品进行干扰试验。结果 :硫酸鱼精蛋白注射液 (10 mg/ ml)在稀释 2 4 0倍时无干扰作用 ,可用细菌内毒素检查法进行检查。结论 :硫酸鱼精蛋白注射液细菌内毒素检查是可行的。     

硫酸阿米卡星注射液的鲎法细菌内毒素检测

目的：考察硫酸阿米卡星注射液细菌内毒素检查法的可行性。方法：抑制增强试验和对比试验。结果：１∶４０的样品溶液无干扰作用,与家兔法结果一致。结论：将硫酸阿米卡星注射液稀释４０倍可用灵敏度为０．５ＥＵ·ｍｌ－１的鲎试剂作细菌内毒素检查。     

注射用硫酸头孢匹罗的安全性研究

目的评价注射用硫酸头孢匹罗的安全性。方法将注射用硫酸头孢匹罗配制成适当浓度,观察大鼠静脉注射后有无主动过敏反应和被动皮肤过敏反应;家兔静脉注射后有无血管、肌肉刺激性及热原反应、体外溶血实验中,是否有溶血和血细胞凝集作用。结果大鼠静脉注射用硫酸头孢匹罗无过敏反应,家兔静脉注射用硫酸头孢匹罗无血管刺激性及热原反应,体外溶血实验无溶血和血细胞凝集作用。结论注射用硫酸头孢匹罗可供静脉注射试用给药。     

复方硫酸铝注射液兔体内药动学研究和安全性评价

目的:研究复方硫酸铝注射液静脉注射后的药动学和肌肉注射后的全身吸收,以及注射后血清生化指标的变化。方法:兔耳静脉注射复方硫酸铝注射液1 mg/kg(以无水硫酸铝计)和股四头肌注射80 mg/kg(以无水硫酸铝计),耳静脉采血,采用等离子体质谱法测定血铝浓度,并常规测定血生化指标。结果:静脉注射复方硫酸铝注射液后,硫酸铝体内药动学过程符合二房室模型,t1/2β为(1.08±0.46)h,AUC0→24 h为(1.52±0.92)mg.h.L-1(n=5)。股四头肌注射复方硫酸铝注射液后,血铝浓度略有升高,但不明显,不能进行药动学参数分析。采用梯形法计算AUC,平均AUC0→24 h为(2.93±1.82)mg.h.L-1(n=5),复方硫酸铝注射液肌肉注射后铝的生物利用度约为2.41%。血清生化指标除偶见丙氨酸氨基转移酶升高和肌肉注射组肌酐水平缓慢下降,其余未见明显改变。结论:复方硫酸铝注射液静脉注射后血液中清除速率快,局部注射后全身吸收量很低,是一种安全的新制剂。     

钙离子对颅通定镇痛作用的影响

在小鼠热板模型及兔耳ＫＣｌ皮下渗透外周镇痛模型上，发现颅通定不仅具有较强的全身镇痛作用．并且也有一定的外周镇痛作用；其全身及外周镇痛作用均可被ＣａＣｌ２所拮抗．被ＥＧＴＡ所增强．维拉帕米仅可部分翻转ｉｃｖＣａ２＋对颅通定全身镇痛的拮抗作用．但预处理阿托品后，颅通定的镇痛作用未见显著的变化。上述结果表明颅通定的镇痛作用可受Ｃａ２＋的影响。     

硫酸链霉素注射液无菌检查法试验验证

目的：探讨硫酸链霉素注射液的无菌检查方法，考察其抑菌作用及测定方法的可行性。方法：采用薄膜过滤法．通过无菌验证试验确定无菌检查方法的有效性。结果：含供试品各容器中的试验菌均生长良好。结论：通过验证试验的无菌检查方法可行，所得结果可靠，适合该药品的无菌检查。     

硫酸阿米卡星注射剂对凝血功能的影响及溶血试验研究

摘要：目的 研究硫酸阿米卡星注射剂对凝血功能及溶血的影响。方法 采用不同浓度的硫酸阿米卡星加入到正常血浆中,制备含药血浆,分别测定正常血浆及含药血浆中的凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)、纤维蛋白原(FIB)的含量。分别用光度法及目视法比较两种溶剂中,硫酸阿米卡星注射剂引起的溶血反应。结果 测定结果表明,阿米卡星浓度为128 mg/L时(为说明书最大血药浓度的2倍),与正常血浆对照相比,0h的APTT值均有显著性增加(P＜0.01)。加入药物作用2和3 h后,样品浓度为64和32 mg/L时,APTT结果均有显著性差异(P＜0.05或P＜0.01)。作用3h后,注射用硫酸阿米卡星在浓度为16 mg/L时,APTT结果依然有显著性差异(P＜0.01)。APTT值与阿米卡星浓度呈线性相关(R2＞0.95)。用0.9%氯化钠注射液作为稀释液达到5 mg/mL临床配伍浓度时,存在溶血的安全隐患。而以5%葡萄糖注射液为稀释液的供试品溶液达到10、5和2.5 mg/mL临床配伍浓度时,9家企业22批次产品溶血率均小于5%,均未发生溶血现象。结论 在体外实验中,硫酸阿米卡星注射剂可以影响血凝检测结果。硫酸阿米卡星注射剂存在溶血安全隐患,临床配伍时,选用5%葡萄糖注射液为稀释液可能会更安全。     

注射用硫酸奈替米星处方及工艺的研究

目的:研究注射用硫酸奈替米星最佳处方和工艺.方法:硫酸奈替米星分别加各种抗氧剂以相同工艺制备冻干粉,以分光光度法测分解产物吸收度,以微生物检定法测效价;通过测共熔点和绘制冻干曲线进行冻干工艺筛选.结果和结论:以亚硫酸钠为抗氧剂的处方在430 nm处的吸收度最小,效价最高;以速冻法制备成品效果较好.