高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中20种非法添加化学药物

目的:通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立一种快速测定市售凉茶中非法添加化学药的分析方法。方法:样品经甲醇-乙腈(1∶1)及流动相逐级稀释后,采用反向色谱C18柱(2mm×100mm,3μm)进行非法添加化学药物的分离。再通过质谱的多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描,采用标准曲线外标法定量分析。结果:20种化学药物在其各自的质量浓度范围内,均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.9962,检出限为1～30mg/mL,定量限为5～50mg/mL。在3个不同添加水平下的平均回收率为88.13%～114.60%,RSD为1.18%～9.00%,并运用该方法对市售200种凉茶进行了检测。结论:该方法操作简便快捷,准确度和灵敏度高,可用于市售凉茶中非法添加20种化学药物的定量定性测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测保健食品中非法添加的6种减肥类化学成分的研究

目的:建立减肥类保健食品中非法添加的6种化学成分的快速检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),选择性离子扫描(SIR)和多反应监测(MRM)模式,对25个减肥类保健食品进行6种化学成分非法添加的分析。结果:6份样品检出了非法添加成分盐酸西布曲明和酚酞。结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于减肥类保健食品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定解郁安神颗粒中8种非法添加化学药物的实验研究

目的:建立解郁安神颗粒中8种非法添加药物的固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检验方法。方法:样品经提取和固相萃取净化后,采用Agilent C_(18)色谱柱,流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测扫描模式(MRM)定性和定量分析。结果:8种药物成分线性相关系数均0.9995,检出限均低于2.6ng/ml,回收率为87%~97%。结论:该方法能有效去除基质干扰,检出限低、线性及回收率良好,适用于解郁安神颗粒中8种非法添加药物的检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定抗风湿类中药非法添加的化学药物成分

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1%醋酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。流速0.4 mL(min-1,Waters液相色谱-四级杆/飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压为-2500 V,检测方式为负离子模式,一级、二级同时扫描。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的超高效液相色谱-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,17批受试制剂中未检测到掺有上述药物。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的有效检测方法。     

高效液相色谱-质谱法在中成药分析中的应用研究

目的：探讨高效液相色谱－质谱法在中成药分析中的应用效果。方法：建立六味地黄丸中4种磺胺类药物残留的高效液相色谱－质谱方法,采用Quattro UltimamPt质谱仪进行分离,甲醇－水作为流动相,2．5mmol／L甲酸胺－0．1％的甲酸作为流动相添加剂,梯度洗脱。结果：检测方法回收率在65．2％～112．2％之间,方法检出限为0．01～1．0ng／g,方法精密度为1．0％～17．6％。结论：高效液相色谱－质谱法在中成药中相关残留的检测具有灵敏度高、回收率高、重现性好等优势,能促进我国中药质量的提高。     

超高效液相色谱串联质谱法检测葛花中异黄酮

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测葛花中异黄酮成分。方法葛花经乙醇提取和乙酸乙酯纯化,HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,体积流量为0.5 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量10μL,质谱检测设定为负离子模式。结果得到7种异黄酮成分,MS鉴定为大豆苷、大豆苷元、鸢尾苷、鸢尾苷元、染料木黄酮、印度黄檀苷和鸡豆黄素。结论 HPLC-MS/MS法检测葛花异黄酮,具有高灵敏度和选择性,方法准确可靠。     

液相色谱-质谱联用测定抗风湿类中药中非法添加化学药物成分

目的 建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛分析方法.方法 采用HPLC-DAD、UPLC/MS/MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量.结果 受试制剂中检测到掺有氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛.结论 此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的有效检测方法.     

生姜中姜黄素的高效液相色谱-质谱法检测

目的 建立一种测定生姜中姜黄素含量的简便、准确、抗干扰能力强的高效液相色谱法(HPLC),同时用液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)确定其存在.方法 用乙醇对生姜中姜黄素进行提取,用HPLC法测定含量.色谱条件:Kro-masil C<,18>柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈:水(含8%冰醋酸)=49:51;流速为1.0 ml·min<'-1>;检测波长430nm;柱温:室温.结果 姜黄素线性范围为1 020.00～40 800.00 ng·ml<'-1>(r=0.999 5),检测下限为785 ng·ml<'-1>,日内精密度的RSD小于3%,加样回收率在96.00%～105.00%,RSD=3.35%.结论 在1 020.00～40 800.00 ng·ml<'-1>浓度范围内,峰面积积分值和浓度呈良好的线性关系.HPLC-MS法表明生姜提取液中存在姜黄素.方法 学实验表明此方法具有操作简便、设备要求低、准确的特点,是一种生姜中姜黄素的比较完善的分析方法.     

超高效液相色谱在中药研究中的应用

目的:综述近年超高效液相色谱(UPLC)在中药研究中的应用。方法:查阅、分析、归纳有关文献。结果:超高效液相色谱是近年来发展的以超高速度、超高分离度、超高灵敏度为特点的新型液相色谱技术。结论:超高效液相色谱为中药研究提供了新手段和新思路,具有广阔的前景。     

高效液相色谱法在药物分析领域中的应用

对高效液相色谱法在药物含量测定,药物鉴别及添加违禁药物检查中的应用进行了综述。并展望了高效液相色谱法的发展-联用技术在药物分析中的应用前景。     

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。     

超高效液相色谱在丹参类注射剂成分含量测定中的应用

目的:对超高效液相色谱在丹参类注射剂成分含量测定中的应用效果进行探究。方法:选择济源市疾病预防控制中心检验科为研究地点、2018年5月～2019年10月为研究时间,采用超高效液相色谱测定丹参类注射剂成分含量。结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的线性关系良好;各成分在8小时以内稳定,同时加样回收率分别为103%、98.1%、100%、102%。结论:在丹参类注射剂成分含量测定中采用超高效液相色谱,可有效保证该药物的质量控制,提高该药物安全性及有效性。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定类叶牡丹中9种三萜皂苷类成分

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-FT/MS)同时测定类叶牡丹Cauorlhyllum robustum中9种三萜皂苷类成分的方法。方法采用正离子模式;色谱柱:ACE Excel 3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm);保护柱:ACE Excel 3C_(18)(12.5 mm×4.6 mm,3.0μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液,梯度洗脱,体积流量0.40 m L/min,柱温35℃。结果定量分析的类叶牡丹中三萜皂苷类成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r0.996);加样回收率和RSD分别在98.49%~107.03%和1.00%~3.33%。结论本研究建立的同时测定类叶牡丹中9种三萜皂苷类成分的UPLC-FT/MS定量分析方法灵敏度高、分辨率高、质量稳定并且简便、准确,可为综合评价类叶牡丹的质量提供参考。     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析山茱萸中的化学成分

目的 建立山茱萸中化学成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检出模式.结果 在负离子检出模式下,山茱萸的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对莫罗忍冬苷、山茱萸裂苷、没食子酸、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖和1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖5种主要成分进行了结构解析.结论 在谱负离子检出模式下,多数化学成分响应较好,为山茱萸药材质量控制提供了一种新的方法.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于含阿胶中成药中胶类皮源检测研究

目的 建立含阿胶中成药阿胶补血口服液、阿归养血颗粒中阿胶类皮源检测方法,包括阿胶的专属性检测方法,以及猪皮源、马皮源、牛皮源掺伪检查研究。方法 采用胰蛋白酶对用0.01 g·mL^-1NH₄HCO₃溶解的阿归养血颗粒及阿胶补血口服液中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)对样品进行检测。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3-C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),流动相为体积分数0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25 min, 95%A→80%A;25～40 min, 80%A→50%A),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8;马源寡肽A特征分子离子峰m/z 386.4(双电荷)→322.3和m/z 386.4(双电荷)→377.3;...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速鉴定水飞蓟中的活性成分

目的:对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分在电喷雾串联质谱碎裂机制进行了探讨.方法:利用超高效液相色谱-离子肼电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(CID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分进行了分析,并对其二级质谱碎裂机制进行了探讨.超高效液相色谱条件ACQUITY UPLC C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm);流动相水-甲醇(0.1％甲酸)70∶ 30;流速0.25 mL· min-1;进样5μL.结果:超高效液相色谱可以很好地对此7种化合物进行分离,在二级质谱中异构体产生其特征碎片离子,呈现出一定的裂解规律,据此可以快速灵敏地区分此异构体.结论:本文为黄酮木脂体类化合物的快速检测提供了一种有效的方法.     

超高效液相色谱-电化学法检测莲子中的去甲乌药碱

目的 通过超高效液相色谱-电化学法（UPLC-ECD）检测莲子中的去甲乌药碱。方法 采用UPLC-ECD检测莲子中的去甲乌药碱,将77%的甲醇作为提取溶剂,以0.22μm的滤膜过滤提取液,行色谱分离,制备标准曲线,分析UPLC-ECD对莲子中（包括莲子心和去心莲子）的去甲乌药碱的测定情况。结果 UPLC-ECD检测去甲乌药碱的标准曲线在实验浓度0.05～10 mg/L内表现出良好线性关系（R²=0.9987）,去甲乌药碱的检测限（LOD）为2.08μg/L,样品平均回收率、相对标准偏差（RSD）分别在94.6%～97.4%、2.9%～3.6%。与去心莲子相比,莲子心中去甲乌药碱含量明显较高。结论 UPLC-ECD可检测莲子不同部位中的去甲乌药碱。