扁桃酸合成反应的研究

本文对扁桃酸的合成反应进行了优化,尤其在溶剂的选择、相转移催化剂的制备以及产品的纯化与提取等方面作了有效的改进,收率与纯度有很大改善,对工艺的优化及学生实验的优选均有一定的参考意义。     

毛细管色谱分离扁桃酸手性对映体

扁桃酸(mandelic acid,MA)是一类重要的药物中间体,可用于合成血管扩张药环扁桃酯、眼科药物羟苄唑、中枢神经兴奋药匹莫林及苯并二呋喃酮染料.目前国际市场上扁桃酸需求量约以年均10%左右的速度增长,是精细化工中间体的研究热点.尤其是单构型扁桃酸的开发,具有良好的应用前景和巨大的发展空间.     

紫锥菊中菊苣酸提取纯化工艺研究

紫锥菊属(即松果菊属)植物是原产美洲的一类菊科野生花卉。该属植物共有8个种及数个变种，已开发为药品的主要为紫锥菊Echinacea purpurea (L．)Moench、狭叶紫锥菊E．angustifolia DC．和淡白紫锥菊E．pallida(Nutt．)Nutt。其中紫锥菊是目前受到国际普遍重视的一种免疫促进剂和免疫     

桑白皮化学拆分工艺及互不交叉性研究

目的:建立桑白皮全成分的拆分工艺,并对各拆分组分进行互不交叉性研究与工艺稳定性考察。方法：首先采用水煎、萃取、醇沉、大孔吸附树脂等技术建立桑白皮化学组分的拆分方法;然后运用HPLC-PDA、HPLC-ELSD色谱法与ChemPattern化学计量学软件相结合,采用主成分分析法与聚类分析法探讨各拆分组分是否有交叉。结果：桑白皮的全成分拆分为5个组分,将不同检测器的HPLC色谱数据结合化学计量学分析,结果显示各拆分组分互不交叉,该工艺所得10批次各拆分组分,通过HPLC-PDA特征图谱研究,进行相似度评价,工艺稳定。结论：本研究建立了稳定的桑白皮化学组分拆分工艺,该工艺稳定、重现性良好,各个拆分组分基本无化学成分交叉。     

松萝酸制备工艺的研究

目的:探讨松萝酸提取工艺新方法及进行检测鉴定。方法:采用热乙醇回流提取法,离心分离得到松萝酸、蒸发皿蒸干,收集后为纯品。用紫外UV-2204型光谱仪、熔点测定仪进行定性分析,用高效液相色谱仪对纯度进行测定。结果:从植物松萝中提取松萝酸纯度达到99.87%,熔点、紫外吸收光谱分析与标准品相一致。结论:该提取工艺简单,成本低,适合规模化生产,对环境无污染,有利于松萝酸的开发利用。     

扁桃树皮化学成分研究

扁桃(Mangifera persiciformis C.Y.Wu et T.L.Ming)系漆树科植物,分布在云南、贵州和广西等省,野生栽培[1].其叶与同科同属植物芒果(Mangifera indical L)叶有类似镇咳、平喘、祛痰作用,能显著延长乙酰胆碱对豚鼠的致喘潜伏期,并有一定的抗炎症渗出作用[2].鉴于扁桃资源相当丰富,为进一步开发利用,扩大其利用范围,故对其树皮进行化学成分研究.     

枇杷叶总三萜酸提取分离工艺研究

目的优选提取和分离枇杷叶中总三萜酸的工艺。方法以枇杷叶总三萜酸含量为控制指标,采用单因素法对提取时间、提取温度、提取次数、溶剂用量、洗脱剂组成等主要因素进行考察。结果优选的最佳提取分离工艺为:提取时间2 h,提取温度75℃,提取次数2次,溶剂(80%乙醇)用量4倍,洗脱剂选择60%乙醇及90%乙醇。结论该工艺提取分离效率高、推广性强,适用于枇杷叶中总三萜酸的提取分离过程。     

南葶苈子化学拆分工艺研究

目的:建立南葶苈子的化学组分拆分方法,并对拆分组分进行稳定性和互不交叉性考察。方法:采用煎煮、蒸馏、萃取、醇沉、大孔吸附树脂等技术获得南葶苈子拆分组分,采用HPLC及化学计量学软件进行稳定性和互不交叉性评价。结果:将南葶苈子拆分为6个组分,HPLC色谱数据及化学计量学分析结果显示拆分工艺稳定,各拆分组分互不交叉,符合可拆分可组合的研究模式。结论:建立了南葶苈子化学组分拆分方法,各拆分组分互不交叉,工艺稳定性、重现性良好。     

扁桃叶化学成分研究

从扁桃叶中分离得到11个结晶性成分,经测定理化常数和波谱分析,确定其中5个,分别是蒲公英萜醇,木栓酮,β-谷甾醇,芒果甙和槲皮素,均为首次从该植物得到。     

以陆英为原料提取乌索酸的工艺研究

目的：研究从陆英中提取乌索酸的工艺。方法：采用“醇提凝析法”提取分离乌索酸。结果：产品提取率达90％，纯度达98％，经理化常数测定和光谱鉴定，确证产品为乌索酸。结论：本工艺先进实用、合理可行、有利于工业化生产。     

壮药扁桃叶的质量标准研究

目的: 制定扁桃叶药材的质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据。 方法: 根据2010年版《中国药典》方法,鉴别扁桃叶药材的性状、显微特征;检查水分、总灰分、酸不溶灰分;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相法测定芒果苷的含量。 结果: 对扁桃叶药材的性状、显微特征进行了描述;根据10个不同产地扁桃叶测定结果,确定水分不得过12%,总灰分不得过16%,酸不溶灰分不得超过5%。浸出物以稀乙醇为溶剂,热浸法测定,浸出物不得少于23%。TLC斑点清晰,分离度好;芒果苷的进样量在0.4~1.4 μg(r=0.999 9)与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为100.45%,RSD 1.59(n=10),芒果苷含量不得少于2%。 结论: 所建标准可用于扁桃叶药材的质量控制。     

手性药物前体R(-)-扁桃酸的生物不对称合成

 目的研究生物不对称催化苯乙酮酸合成手性药物前体R(-)-扁桃酸。方法通过对本实验室保存的12株酵母菌进行初筛,获得对底物苯乙酮酸具有较高催化活性的菌株S.c.1,S.c.3和S.c.10。进一步对其进行紫外与微波诱变,得到R(-)-扁桃酸高产菌株S.c.10.2.8。结果在转化培养中,初始底物浓度为20mmol·L^-1,pH6.6,温度34℃,R(-)-扁桃酸得率85%,对映体过量值(e.e)>99%。结论生物转化法在生产手性药物前体R(-)-扁桃酸中前景广泛。     

长松萝中松萝酸的超声波提取工艺研究

目的:优选长松萝中松萝酸的超声波提取工艺.方法:采用正交试验设计,以松萝酸的提取率为评价指标,考察溶剂种类、溶剂倍量、超声波提取时间、超声波功率对提取结果的影响.结果:最佳提取工艺为12倍量的醋酸乙酯,超声波提取总时间15 min,超声波功率300 W.松萝酸的提取率为92%.结论:优选的提取工艺提取率高、省时、节能,具有一定的实际应用价值.     

桑白皮水煎液及各化学拆分组分利尿作用研究

目的：探讨桑白皮的利尿作用及发挥利尿作用的有效部位。方法：采用大鼠代谢笼法,首先观察桑白皮水煎液的利尿作用,连续给药5天,筛选出发挥利尿作用的最佳剂量,并用苦味酸法检测给药5天后血清和尿液中肌酐的含量;进而研究桑白皮各化学拆分组分的利尿作用,确定桑白皮发挥利尿作用的有效部位。结果：桑白皮水煎液给药第3—5天后,与对照组相比,大鼠尿量明显增加（P<0.05或P<0.01）,且中剂量利尿效果最为显著（P<0.01）;桑白皮水煎液对血肌酐、尿肌酐含量没有显著影响;各化学拆分组分利尿结果显示,与对照组相比,30%乙醇组分和脂肪油组分利尿作用最好（P<0.01）。结论：桑白皮水煎液具有明显的利尿作用,且发挥利尿作用的物质基础主要集中在30%乙醇组分和脂肪油组分。     

鸡骨草中三萜酸的提取工艺研究

目的 研究鸡骨草中三萜酸的最佳提取工艺.方法 用正交试验法对鸡骨草中三萜酸的酶法提取工艺进行了优选.采用纤维素酶、果胶酶和复合酶进行提取.结果 纤维素酶提取法的最佳工艺为A1B3C2D1,此时提取率可达0.302％;果胶酶提取法的最佳工艺为A1 B3 C1D2,提取率可达0.109％;混合酶提取法的最佳工艺为A2B1C1D1,提取率可达0.129％.结论 与果胶酶相比,纤维素酶法的提取率更高;纤维素酶和果胶酶一起使用时,提取率效率比单用纤维素酶的低,比果胶酶的提取率高.     

桑白皮水煎液及化学拆分组分止咳祛痰平喘作用研究

目的：研究桑白皮水煎液及化学拆分组分的止咳祛痰平喘作用。方法：采用氨水诱咳法观察止咳作用;小鼠酚红排泌法观察祛痰作用;组胺与乙酰胆碱引喘法观察平喘作用;离体气管法观察解痉挛作用。结果：与空白组比较,桑白皮水煎液低、中、高剂量组均能显著减少小鼠咳嗽次数、增加小鼠呼吸道的酚红排泌量、延长豚鼠哮喘潜伏期、提高解痉率,以中剂量效果最好。各化学拆分组分与空白组相比,桑白皮30%、50%乙醇组分能明显减少浓氨水引起小鼠咳嗽的次数并延长咳嗽潜伏期、增加小鼠呼吸道的酚红排泌量（P<0.05或P<0.01）,30%乙醇组分、脂肪油组分能延长豚鼠哮喘潜伏期（P<0.05或P<0.01）,此外,30%乙醇组分能使气管收缩幅度明显降低,具有一定的解痉挛作用。结论：桑白皮水煎液具有较好的止咳、祛痰、平喘作用,其有效部位为30%乙醇组分,用量相当于中剂量的1/3,其止咳、祛痰、平喘作用最为显著,与水煎液中剂量作用相当。     

甘草酸生产的膜技术创新工艺研究

甘草为豆科多年生草本植物,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、缓和药性、调和诸药等功效.甘草有效成分为甘草酸、甘草黄酮及甘草多糖等[1].甘草酸是甘草甜味的主要成分,纯的甘草酸是一种优质药物,可用于防治病毒性肝炎、高脂血症和癌症等疾病.甘草酸为白色或淡黄色结晶粉末,溶于水和热的稀乙醇[2],不溶于无水乙醇和乙醚,遇酸则沉淀.     

葶苈子化学拆分组分止咳祛痰平喘作用研究

目的:探讨葶苈子的化学拆分组分的止咳祛痰及平喘作用。方法:分别采用氨水引咳法、气管酚红排泌法、组胺与乙酰胆碱致喘法、离体气管法观察葶苈子各化学拆分组分的止咳、祛痰、平喘作用。结果:葶苈子水煎液低、中、高剂量均能显著减少小鼠咳嗽次数、增加小鼠呼吸道的酚红排泌量,同时能延长豚鼠哮喘潜伏期,并且提高解痉率,与空白对照组比较,中剂量效果最好。与空白组相比,葶苈子20%乙醇组分、脂肪油组分、水部位组分均能显著减少浓氨水引起小鼠咳嗽的次数,并延长咳嗽潜伏期、增加酚红排泌量、延长豚鼠发生哮喘的潜伏期(P<0.01,P<0.05),此外,20%乙醇组分、水部位组分能使气管收缩幅度明显降低(P<0.01,P<0.05),具有一定的解痉挛作用。结论:葶苈子水煎液具有较好的止咳、祛痰、平喘作用,其有效部位为20%乙醇组分、脂肪油及水部位组分,其止咳祛痰和平喘作用最为显著,与水煎液中剂量作用相当。     

同时分离纯化枇杷叶中熊果酸和科罗索酸工艺研究

目的采用大孔吸附树脂吸附法同时分离纯化枇杷叶中的熊果酸和科罗索酸,并确定分离纯化工艺。方法采用乙醇浸提法将枇杷叶中的熊果酸和科罗索酸进行提取分离纯化,对15种大孔吸附树脂进行筛选,利用大孔吸附树脂柱层析同时分离纯化枇杷叶中的熊果酸和科罗索酸。结果经过对15种大孔吸附树脂的筛选,HPD722的吸附量最好,因此选择HPD722大孔吸附树脂进行柱分离,并确立了最佳的分离纯化工艺。结论HPD722大孔吸附树脂能够使熊果酸和科罗索酸达到较好的分离纯化,工艺可行。     

桑白皮各化学拆分组分化学成分研究

目的：研究桑白皮各化学拆分组分的化学成分。方法：利用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、MCI Gel CHP-20、硅胶柱等柱色谱技术以及制备液相技术,对桑白皮化学拆分组分进行分离纯化,并根据其理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果：从桑白皮各拆分组分中共分离并鉴定了23个化合物的结构,其中从30%乙醇组分中分离得到16个单体化合物,分别为：香草酸（1）,3,4-二甲氧基苯酚（2）,苯甲酸（3）,丁香酸（4）,kelampayoside A（5）,对羟基苯丙酸（6）,咖啡酸（7）,氢化阿魏酸（8）,6,7-二羟基香豆素（9）,5,7-二羟基香豆素（10）,桑色素-7-O-β-D-葡萄糖苷（11）,liriodendrin（12）,2,3-反式二氢桑色素（13）,2,3-顺式二氢桑色素（14）,2,3-反式二氢槲皮素（15）,2,3-顺式二氢槲皮素（16）;从50%乙醇组分中分离得到4个单体化合物,分别为：东莨菪亭（17）,桑色素（18）,山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷（19）,伞形花内酯（20）;从80%乙醇组分中分离得到3个单体化合物,分别为：桑根酮R（21）,cis-mulberroside A（22）,白藜芦醇（23）。结论：化合物2,4-6,11,16,19为首次从该植物中分离得到。