玉簪抗炎活性部位及化学成分研究

目的研究玉簪Hosta plantaginea的抗炎活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性法、棉球致小鼠肉芽肿法筛选抗炎活性部位;硅胶柱色谱等方法对活性部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果醋酸乙酯部位能明显抑制小鼠腹腔毛细血管通透性增高以及棉球肉芽肿;从醋酸乙酯部位分离并鉴定了10个化合物,分别为二十二烷醇(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮(4)、胡萝卜苷(5)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(6)、山柰酚3-O-(2″-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-芸香糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-芸香糖苷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(25R)-2α,3β,12β-三羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷](9)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷](10)。结论醋酸乙酯部位为玉簪抗炎的活性部位;化合物1～10均为首次从玉簪中分离得到,其中化合物10为新的天然产物。     

太白银莲花地上部分三萜皂苷类化学成分的研究

目的 研究太白银莲花Anemone taipaiensis地上部分化学成分,并初步评估其肿瘤细胞增殖抑制活性。方法 采用正相硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS反相柱色谱以及半制备高效液相色谱等手段进行分离纯化;根据波谱数据(1D-NMR、2D-NMR及MS)和理化性质鉴定化合物结构;采用MTT法评估化合物对2种人源肿瘤细胞(人急性早幼粒白血病HL-60细胞和人肝癌HepG2细胞)的增殖抑制活性。结果 从太白银莲花地上部分70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到7个齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,分别鉴定为常春藤皂苷元-3β-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3β-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(2)、cernusoide C(3)、medicago-saponin P1(4)、常春藤皂苷元-3β-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1...     

类叶牡丹化学成分的研究

目的对类叶牡丹Caulophyllum robustum根中化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从类叶牡丹根中分离得到10个化合物,分别鉴定为刺囊酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、HN-saponin H(3)、ciwujianosides A_1(4)、glycoside L-K_1(5)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、leonticin F(7)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-刺囊酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、leonticinA(9)、莫诺苷(10)。结论化合物10是环烯醚萜类,其余化合物为皂苷类;化合物1、10首次从红毛七属植物中分离得到,化合物2~9首次从该植物中分离得到。     

铁破锣化学成分的研究Ⅱ

 目的：研究我国特有植物铁破锣(有称为滇豆根者)[Beesia calthifolia(Maxim.)Ulhr.]根茎的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法：利用硅胶柱层析进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,MS,¹H-NMR,¹³C-NMR)和化学方法鉴定其结构。结果：从其根茎的氯仿萃取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为：阿魏酸(I),25-脱水升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(Ⅱ).升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(Ⅲ),铁破锣皂苷Ⅰ(Ⅳ)和胡萝卜苷(V)。结论：化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和V系首次从该植物中分离得到,其中Ⅱ～Ⅳ为环菠萝蜜烷型三萜皂苷。     

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。     

艾迪注射液的化学成分研究

目的 研究艾迪注射液的化学成分.方法 利用反相半制备液相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化,并通过光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到22个化合物,分别鉴定为3-O-(3′,4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇(1)、黄芪甲苷(2)、黄芪皂苷Ⅱ (3)、黄芪皂苷Ⅰ(4)、异黄芪皂苷Ⅰ(5)、乙酰黄芪皂苷Ⅰ(6)、人参皂苷Re (7)、人参皂苷Rf(8)、人参皂苷Rg1 (9)、人参皂苷Rb3 (10)、三七皂苷R4 (11)、人参皂苷Rb1 (12)、人参皂苷Rc (13)、人参皂苷Rb2 (14)、人参皂苷Rd (15)、丝瓜苷H(16)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(17)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(18)、紫丁香苷(19)、刺五加皂苷E(20)、4-(1,2,3-三羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(21)、松柏苷(22).结论 经LC-MS分析检测,化合物1～6为黄芪中的化学成分,化合物7～18为人参中的化学成分,化合物19～22为刺五加中的化学成分,其中化合物1为新化合物,命名为新黄芪皂苷Ⅰ.     

龙须菜化学成分研究

目的:对龙须菜Gracilaria lemaneiformis的化学成分进行研究。方法采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,运用波谱分析的方法鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了9个化合物:棕榈酸(1)、1,3-双棕榈酸甘油酯(2)、1-棕榈酸单甘油酯(3)、尿嘧啶(4)、腺嘌呤核苷(5)、2α-氧杂-2-氧-5α-羟基-3,4-二失碳胆甾烷(6)、1-O-β-D-半乳糖-(6→1)-α-D-半乳糖-2,3-O-十六烷酸甘油二酯(7)、1-O-α-D-吡喃葡萄糖-2,3-O-十六烷酸甘油二酯(8)、β-谷甾醇(9)。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分研究

目的研究合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分。方法采用多种分离材料和方法,结合半制备液相分离合柄铁线莲中的黄酮苷类成分。运用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到11个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、异牡荆素(2)、过山蕨素(山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-α-L-鼠李糖苷)(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、山柰酚-3-O-(2-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、澳白檀苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-(6″-n-丁基)葡萄糖醛酸酯(9)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(10)和异荭草素(11)。结论化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。     

人参茎叶中1个新三萜类天然产物

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为3β,6α,12β,25-四羟基-达玛-E-20(22)-烯-6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、三七皂苷B1(2)、3β,6α,12β-达玛-E-20(22)-烯-3,6,12,25-四醇(3)、人参皂苷Rk3(4)、人参皂苷Rh4(5)、三七皂苷T2(6)、3β,6α,12β-达玛-20(21),24-二烯-3,6,12-三醇(7)、人参皂苷Rk1(8)和人参皂苷Rg5(9)。结论化合物1为1个新的天然产物,并首次全面报道了其1H-NMR谱数据;其余化合物均为从人参茎叶中首次分离得到。     

枸杞子醋酸乙酯部位非生物碱类化学成分研究

目的 研究宁夏枸杞Lycium barbarum果实(枸杞子)的化学成分.方法 运用硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及反相制备型HPLC等各种现代色谱分离技术进行分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定.结果 从枸杞子95％乙醇提取物的醋酸乙酯部位中共分离得到23个化合物,分别鉴定为3-O-β-...     

高效液相-质谱联用法测定浙贝母中12种农药残留成分

目的 建立N-丙基乙二胺（PSA）-高效液相-三重四极杆串联质谱（HPLC-QQQ-MS/MS）法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法 浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测（MRM）模式下测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.998 6～0.999 8,12种农药在90、300、900 ng/mL 3个添加水平下,加样回收率范围为68.1%～108.0%,RSD为1.1%～6.1%,各农药的检出限在0.08～1.0 μg/kg。结论 该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后化学成分的变化研究

目的 研究制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后其化学成分的整体变化情况,从而分析乌头反贝母的相反机制.方法 使用UPLC-ESI-LTQ-MS对配伍前后的煎煮液进行分析,采用主成分分析(PCA)对数据进行分析并采用多级串联质谱技术对化学标志物进行鉴定.结果 制川乌与川贝母、浙贝母配伍前后成分均有明显差异,其中与川贝母配伍产生5个化学标志物,与浙贝母配伍产生6个化学标志物,重复出现的标志物为次乌头碱和苯甲酰基次乌头原碱.结论 制川乌与两种贝母配伍后的化学标志物差异较大,仅有2个相同,结合前期的急性毒性试验结果,推测制川乌与不同贝母配伍后LD50的变化与其配伍后化学成分的变化相关;从而说明相反不完全是通过其化学成分变化引起的,其相反机制可能还通过其他因素共同引起.     

不同品种川贝母对小鼠复发性哮喘的疗效比较

目的 比较5个基源6个品种川贝母防治小鼠复发性哮喘的疗效.方法 81只雌性昆明小鼠按体质量均衡随机分为9组:模型组、对照组、地塞米松阳性对照组、6个品种川贝母醇提物给药组.除对照组外,其他各组小鼠于第1、7、14天sc卵白蛋白佐剂致敏,第22～28天以卵白蛋白生理盐水溶液雾化发敏.在造模同时,地塞米松组每天给药1次,每次0.6 mg/kg;川贝母醇提物每天给药1次,每次生药830 mg/kg均连续给药28 d,对照组给药同量0.1％羧甲基纤维素.检测肺泡灌洗液表面张力;HE染色法镜下观察肺组织病理变化,形态计量细支气管狭窄和肺泡体积差.结果 与对照组比较,模型组小鼠气管狭窄,肺泡体积差与肺洗液表面张力增加(P＜0.01);细支气管管壁充血、水肿、炎细胞浸润,腺体增生,黏液分泌亢进.川贝母各组小鼠病变减轻(P＜0.01);在增加肺表面活性物质、维持肺表面张力与肺泡体积差异上,暗紫贝母(松贝)和梭砂贝母作用突出;在减轻细支气管狭窄上,暗紫贝母(松贝)和太白贝母作用突出;减少炎性细胞浸润上,暗紫贝母(松贝)和甘肃贝母作用突出;在减轻腺体增生、内膜增厚上,暗紫贝母(松贝)和太白贝母作用突出.总体效果以暗紫贝母(松贝)最好.结论 6种川贝母在防治小鼠复发哮喘总体效果和作用环节上各有特色,应保护药用川贝母的品种多样性.     

太白楤木三萜皂苷成分研究

目的研究太白楤木Aralia taibaiensis中的齐墩果酸型三萜皂苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、半制备液相色谱等色谱技术分离纯化,1D/2D-NMR、MS、IR等波谱技术解析结构。结果从该植物中共分离得到了8个齐墩果酸型三萜皂苷,分别鉴定为太白楤木皂苷IX(1)、竹节参皂苷1(2)、竹节参皂苷IVa(3)、丝瓜苷H(4)、银莲花苷(5)、楤木皂苷A(6)、araliasaponin II(7)和3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(8)。结论化合物1为新化合物,化合物4和8为首次从太白楤木中分离得到。     

白酒草中2个新的三萜皂苷

目的 研究白酒草Conyza japonica全草的皂苷类成分。方法 采用D101大孔吸附树脂、硅胶、ODS和RP-HPLC对白酒草乙醇提取物中的皂苷类成分进行分离纯化,并应用波谱分析及酸水解方法鉴定其结构。结果 从白酒草全草的乙醇提取物中分离鉴定了2个三萜皂苷类化合物,分别命名为白酒草皂苷R（1）和白酒草皂苷S（2）。结论 化合物1和2为新的三萜皂苷,2个新化合物28位糖链均含有2个芹糖,在天然化合物中非常少见。     

乌头属中药及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍的化学研究

目的通过考察川乌、制川乌、草乌、制草乌、生附子、黑顺片分别与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱的量,分析共煎液中乌头类生物碱之间的转化。方法采用HPLC及电喷雾质谱技术,对川乌、草乌、生附子及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱进行定量测定。结果乌头属中药及其炮制品在与浙贝母配伍时能够抑制双酯型生物碱的水解转化,而与川贝母配伍对双酯型生物碱的水解转化则起到促进作用。结论从化学成分量的变化方面分析,中药"十八反"之"乌头反贝母"并不是绝对的,乌头属中药及其炮制品与浙贝母配伍"相反",与川贝母配伍"不反"。     

龙牙楤木皂苷类成分及药理活性研究进展

龙牙楤木Aralia elata为五加科楤木属植物,广泛分布于亚洲地区,在我国东北三省的储量极为丰富,而且龙牙楤木在民间作为重要药物来源用于治疗糖尿病、关节炎、心肌梗死等多种疾病.近年来,该植物受到越来越多的关注,并得到了深入研究.在化学成分方面,从其中分离得到100余种皂苷类成分;在药理研究方面,发现龙牙楤木总皂苷具有保护心血管、抗肿瘤、抗炎等多种重要的生物活性.通过检索,围绕龙牙楤木的化学成分及其药理活性等相关研究报道进行系统的总结,并对其研究现状进行剖析,以期为其深入开发利用提供参考.     

乌拉尔甘草皂苷类成分研究

目的 研究乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis根及根茎的化学成分.方法 应用溶剂法和色谱法进行分离纯化,利用波谱技术鉴定化合物结构;并测试化合物的细胞毒活性.结果 从乌拉尔甘草50％乙醇提取物中分离得到14个皂苷类化合物,分别鉴定为uralsaponin C(1)、uralsaponin D(2)、licorice-saponin A3 (3)、uralsaponin F (4)、22β-acetoxyl-glycyrrizin (5)、24-hydroxyl-licorice-saponin E2 (6)、licorice-saponin E2 (7)、licorice-saponin G2 (8)、22β-acetoxyl-glyrrhaldehyde (9)、3β-O-[β-D-glucuronopyranosyl-(1→2)-β-D-glucuronopyranosyl]-glycyrretol (10)、araboglycyrrhizin(11)、licorice-saponin J2 (12)、甘草酸(13)、单葡糖醛酸基甘草次酸(14).化合物1～14对3种人源肿瘤细胞MGC-803、SW620、SMMC-7721的半数抑制率(IC50)均大于100 μmol/L,化合物2、6～8、13的水解后苷元对3种人源肿瘤细胞的抑制率为18.3～41.6 μmol/L.结论 化合物14是一个新的天然产物,化合物11为首次从该植物中分离得到;化合物1～14对3种人源肿瘤细胞MGC-803、SW620、SMMC-7721均无显著的细胞毒活性,化合物2、6～8、13水解后苷元细胞毒活性增强.     

藏柴胡中三萜皂苷类成分的研究

该研究主要探究藏柴胡中的三萜皂苷类成分。采用大孔吸附树脂,MCI,硅胶,ODS,MDS柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离纯化方法,从藏柴胡70%乙醇(含0.5%氨水)提取物中得到12个化合物。利用高分辨质谱、核磁共振等波谱手段鉴定其结构分别为柴胡皂苷b2(1),柴胡皂苷a(2),柴胡皂苷b1(3),柴胡皂苷d(4),hydroxysaikosaponin a(5),柴胡皂苷b3(6),柴胡皂苷c(7),柴胡皂苷i(8),柴胡皂苷f(9),chikusaikosidesⅡ(10),柴胡皂苷s(11),柴胡皂苷I(12)。12个化合物均属齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,其中化合物1,3,5,8~9,11~12均为首次从该植物中分离得到。体外抗流感病毒实验表明在20μmol·L-1下,化合物2,4,6,8,11~12对流感病毒WSN33具有较明显抑制作用,其抑制率分别为91.3%,88.6%,53.4%,61.3%,77.3%,57.4%。     

西南银莲花的活性三萜皂苷

目的 研究西南银莲花Anemone davidii根状茎和地上部分的活性三萜皂苷。方法 用甲醇室温提取,大孔树脂D101、硅胶及反相硅胶柱层析分离纯化,NMR分析并结合化学降解鉴定结构,体外抑菌和人癌细胞生长抑制实验测试抗菌和抗癌活性。结果 从该植物根状茎中分离鉴定出三萜皂苷Ⅰ～Ⅶ,从地上部分分离鉴定出三萜皂苷Ⅴ～Ⅷ,其中Ⅱ～Ⅳ对人癌细胞体外生长有抑制作用,Ⅴ,Ⅵ和Ⅷ有一定的抗菌活性。结论上述化学成分均为首次从该植物中分离得到,并首次进行抗癌活性测试,其中Ⅱ,Ⅳ和Ⅵ在该属植物中为首次报道。