HPLC-DAD-MS研究黄芪的化学成分

目的建立HPLC-DAD-MS快速分离分析黄芪Astragali Radix化学成分的方法。方法色谱柱为Thermo Hypersil-Hypurity C18(150 mm×2.1 mm,5μm)分析柱,柱温40℃,流动相水-甲醇(梯度洗脱),体积流量0.25 mL/min。二极管阵列扫描范围200～370 nm。质谱采用大气压化学电离(APCI+)离子源,扫描范围m/z 100～650。结果通过与已有文献报道的质谱、紫外光谱和保留行为比较可以初步定性5个化合物,分别为calycosin-7-O-β-D-glycoside、ononin、calycosin、formononetin、(3R)-7,2′-dihydroxy-3′,4′-dimethoxyisoflavan。结论因为能够同时提供相对分子质量、紫外光谱和保留行为,所以HPLC-DAD-MS是一种分析中药化学成分的有力方法。     

HPLC法测定复方黄芪注射剂中两种黄酮苷的含量

目的:用高效液相色谱测定复方黄芪注射剂中芒柄花苷和9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖的含量,进一步完善了黄芪及其制剂的质量评价工作.方法:用Nova-parkR C183.9×150mm4μm色谱柱;乙腈-水(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长280nm.结果:高效液相法能更好分离和检测复方黄芪注射剂中的有效成份.芒柄花苷和9,10-二甲氧基紫檀烷苷分别在0.3～4.2μg和0.4～4μg范围内线性关系良好,相关系数分别0.9998和0.9995,平均回收率为分别为100.2%和100.5%,RSD分别为1.51%和1.22%.结论:该方法准确可靠,简便快捷,可以有效的控制复方黄芪注射剂的质量.     

蒙药小白蒿化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究小白蒿Artemisia frigida的化学成分。方法采用硅胶、LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离,通过各种波谱法和对照法鉴定分离化合物。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、阿魏酸(2)、肉桂酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,3′,4′-四羟基-6,5′-二甲氧基黄酮(5)、5,7-二羟基-6,3′,4′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,4′-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮(7)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(8)、5,7,3′,4′-四羟基-6-甲氧基黄酮(9)、芦丁(10)、3′-甲氧基-木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(11)、5-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(12)。结论化合物1、10～12为首次从该植物中分得。     

多序岩黄芪化学成分研究

目的 :研究多序岩黄芪的化学成分。方法 :用柱色谱分离 ,用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果 :分离鉴定了 3-羟基-9-甲氧基紫檀烷 (I) ,3-羟基-9-甲氧基香豆苯醚 (Ⅱ) ,3,9-二羟基香豆苯醚 (Ⅲ) ,β-谷甾醇 (Ⅳ) ,胡萝卜苷 (V)等 5个成分。结论 :化合物Ⅱ ,Ⅲ ,V为首次从该植物中分离得到。     

青江藤中黄烷类化学成分的研究

目的研究产自云南的青江藤Celastrus hindsii茎枝的化学成分。方法采用正、反相硅胶,Sephadex LH-20,薄层制备色谱等色谱法进行分离纯化,应用波谱技术和化学方法鉴定化合物的结构。结果从青江藤茎枝80%乙醇提取物中分离得到4个黄烷类化合物,分别鉴定为(2S)-7,3′-二甲氧基-6,4′-二羟基黄烷(1)、6,7,3′-三甲氧基-4′-羟基黄烷(2)、6,7-二甲氧基-3′,4′-二羟基黄烷(3)、(2S)-7,3′-二甲氧基-4′-羟基黄烷(4)。结论化合物1~3为未见文献报道的新化合物,并首次获得X-ray数据,分别命名为青江藤烷A、青江藤烷B、青江藤烷C;其中化合物2和3分别为1对对映异构体,化合物4为首次从该植物中分离得到。     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

翻白叶树根的化学成分研究

目的 研究翻白叶树Pterospermum heterophyllum根的化学成分.方法 应用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从翻白叶树根95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为莨菪苷(1)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、4-羟基-2-甲氧基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、甲基熊果苷(5)、(+)-南烛木树脂酚-3 α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(-)-南烛木树脂酚-2 α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(-)-异落叶松树脂酚-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-8,8’-二甲氧基-开环异落叶松树脂酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-3-oxo-α-ionyl-O-β-D-glucopyranoside( 11)、roseoside( 12).结论 化合物1～11为首次从该属植物中分离得到.     

艾迪注射液的化学成分研究

目的 研究艾迪注射液的化学成分.方法 利用反相半制备液相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化,并通过光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到22个化合物,分别鉴定为3-O-(3′,4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇(1)、黄芪甲苷(2)、黄芪皂苷Ⅱ (3)、黄芪皂苷Ⅰ(4)、异黄芪皂苷Ⅰ(5)、乙酰黄芪皂苷Ⅰ(6)、人参皂苷Re (7)、人参皂苷Rf(8)、人参皂苷Rg1 (9)、人参皂苷Rb3 (10)、三七皂苷R4 (11)、人参皂苷Rb1 (12)、人参皂苷Rc (13)、人参皂苷Rb2 (14)、人参皂苷Rd (15)、丝瓜苷H(16)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(17)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(18)、紫丁香苷(19)、刺五加皂苷E(20)、4-(1,2,3-三羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(21)、松柏苷(22).结论 经LC-MS分析检测,化合物1～6为黄芪中的化学成分,化合物7～18为人参中的化学成分,化合物19～22为刺五加中的化学成分,其中化合物1为新化合物,命名为新黄芪皂苷Ⅰ.     

HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱;流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～12min,10％A→17％A;12～35min,17％A→40％A;35～45min,40％A）,流速1．0mL／min,检测波长260nm,进样量10μL,柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）;平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠,简单可行、准确度高、重现性好,可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析,为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。     

蒙古黄芪的化学成分研究

 目的研究豆科黄芪属植物蒙古黄芪[Astragalus membranaceus(Fish.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao]根中的化学成分。方法采用体积分数为80%乙醇提取,硅胶柱色谱分离及重结晶等方法从蒙古黄芪中分离化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了17个化合物,其中7个为皂苷类化合物,分别为:黄芪皂苷Ⅳ(ZD₁),异黄芪皂苷Ⅱ(ZD₂),黄芪皂苷Ⅱ(ZD₃),膜荚黄芪皂苷Ⅱ(ZD₄),黄芪皂苷Ⅰ(ZD₅),乙酰黄芪皂苷Ⅰ(ZD₆),异黄芪皂苷Ⅰ(ZD₇);2个为异黄烷类化合物,分别为:2′,4′-二甲氧基-3′-羟基异黄烷-6-O-β-葡萄糖苷(ZD₁₀),(3R)-8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷(ZD₁₄);2个为紫檀烷类化合物,分别为:(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(ZD₁₁),(6aR,11aR)10-羟基-3,9-二甲氧基紫檀烷(ZD₁₂);4个为异黄酮类化合物,分别为:芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(ZD₈),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(ZD₁₆),毛蕊异黄酮(ZD₁₃),阿弗罗摩辛(ZD₁₇);其余2个化合物为:β-谷甾醇(ZD₉)和胡萝卜苷(ZD₁₅)。结论化合物ZD₂,ZD₄,ZD₆,ZD₇,ZD₁₀,ZD₁₄为首次从该种植物中分得。     

蒙古黄芪中黄酮类成分的研究

目的研究蒙古黄芪的化学成分,为该中药的开发利用和质量评价提供依据。方法利用多种色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构。结果从蒙古黄芪中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为芒柄花素(formononetin,Ⅰ)、(3R)-8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷[(3R)-8,2′-dihydroxy-7,4′-dimethoxy-isoflavane,Ⅱ]、毛蕊异黄酮(calycosin,Ⅲ)、(6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷[(6aR,11aR)9,10-dimethoxypterocarpan-3-O-β-D-glucoside,Ⅳ]、7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7,2′-di-hydroxy-3′,4′-dimethoxy-isoflavane-7-O-β-D-glucoside,)、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(formononetin-7-O-β-D-glucoside,Ⅴ)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(calycosin-7-O-β-D-glucoside,Ⅵ)、红车轴草异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(pratensein-7-O-β-D-glucoside,Ⅶ)和染料木苷(genistin,(Ⅸ))。结论化合物为首次从黄芪属植物中分得,化合物为首次从该种植物中获得,化合物～具有促进细胞增殖的活性。-     

蒙古黄芪叶绿体全基因组特征解析及亲缘性分析

目的 以蒙古黄芪Astragalus membranaceus var. mongholicus为材料,解析其叶绿体基因组的序列特征,并进行系统发育分析。方法 利用Illumina NovaSeq测序平台对蒙古黄芪叶绿体全基因组进行测序,完成其组装、注释、特征分析,构建系统发育树。结果 蒙古黄芪叶绿体基因组全长为123 349 bp,GC含量为34.09%,由于缺失反向重复IR区,Circos图呈现出非典型四分体结构,属于IRLC群体。获得注释基因109个,其中蛋白编码基因76个,rRNA基因4个,tRNA基因29个。蒙古黄芪叶绿体基因组的密码子偏好性较弱,密码子偏向使用A碱基和U碱基。MISA检测出263个SSR位点,以A/T重复为主;叶绿体全基因组比较分析可知17种豆科植物叶绿体基因组的基因区间组成差异较小;但trnF-GAA～trnTUGU、trnfM-CUA～psbC、trnE～trnD、psbM～rpoB、ycf1和ycf2等编码区存在差异性;系统发育树显示,蒙古黄芪与胶黄芪A. gummifer聚为一类,与阿纳卡黄芪A. nakaianus、膜荚黄芪A. membranac...     

山西浑源仿野生栽培蒙古黄芪的质量研究

目的通过对山西浑源县仿野生栽培和野生蒙古黄芪中皂苷类和黄酮类成分的比较,评价仿野生栽培蒙古黄芪的质量。方法采集12批野生和19批仿野生栽培蒙古黄芪样品,采用HPLC-DAD法测定毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定黄芪皂苷I、II、III、IV 4种皂苷成分。结果 5～6年生的仿野生栽培的蒙古黄芪中的高质量分数成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪皂苷I、II、III的量高于野生黄芪,相应的黄酮总量、皂苷总量高于野生黄芪,而2种低质量分数成分芒柄花素、黄芪皂苷IV的量低于野生黄芪;通过比较仿野生栽培1～6年生黄芪中8种成分的量发现,黄酮类成分随生长年限的增长不断升高,而皂苷类成分则逐渐降低。结论仿野生栽培的方法可有效地解决优质野生浑源蒙古黄芪资源不足的问题。     

蒙古黄芪种子带菌检测及种衣剂处理

目的 通过检测蒙古黄芪种子外部携带真菌孢子数和内部携带真菌种类,筛选适合蒙古黄芪种子的专用种衣剂。方法 采用离体平皿法检测不同地区采集的10批蒙古黄芪种子外部真菌孢子数和内部携带真菌种类,对所携带的真菌进行分离、纯化和鉴定;采用发芽盒及马铃薯葡萄糖琼脂培养基平皿培养基法检验4个常用种衣剂组合对蒙古黄芪种子的抑菌效果。结果 不同批次蒙古黄芪种子外部携带真菌孢子负荷量差异有统计学意义（P<0.05）,以甘肃省陇西县最多、山西省五寨县最少;蒙古黄芪种子内部主要携带青霉属、链格孢菌属等真菌。不同产地种子适用的种衣剂配方不同。满益佳种衣剂+锐胜种衣剂对甘肃省陇西县蒙古黄芪种子的抑菌效果较佳,但对甘肃省民乐县、青海省互助县、山西省五寨县种子的抑菌效果较差;利农种衣剂+锐胜种衣剂、顶苗新种衣剂+锐胜种衣剂对山西省应县、甘肃省民乐县、青海省互助县蒙古黄芪种子的抑菌效果较佳,但对其他产地种子抑菌效果较差。结论 不同产地黄芪种子适用种衣剂配方不同,研究结果为开发不同产地蒙古黄芪种子专用种衣剂提供了参考。     

影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究

目的通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素。方法采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分;UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响。结果建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷I的量与皂苷总量相关系数为0.969,毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正相关;皂苷总量与黄酮总量相关系数为0.505,呈显著的负相关。随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高;芒柄花素的量随经度的增加而增加;种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷I和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高;黄芪皂苷II的量主要受坡度的影响。结论影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响;坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响。     

不同生长年限子洲黄芪休眠期的质量差异

目的：比较不同生长年限子洲黄芪休眠前期和休眠后期的有效成分含量,揭示子洲黄芪在休眠期各有效成分的变化规律,确定子洲黄芪的最适采收期。方法：采用随机取样法收集8批不同生长年限休眠前期及休眠后期的子洲黄芪,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和水溶性浸出物质量分数为指标,结合聚类分析法分析其质量差异。结果：各指标含量测定结果显示,随生长年限的增加,各成分含量呈规律性动态变化。黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量分数均在生长5年时达到最高值,分别为0.166%、0.079%;水溶性浸出物质量分数在生长7年时达到最高值,为21.290%。对不同生长年限休眠前期和休眠后期的各成分含量进行对比发现,休眠后期黄芪甲苷质量分数显著下降,且下降幅度逐年增大,生长7年时下降幅度最大,为54.09%;毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量分数增加,生长5年时增幅最大,为145.83%;水溶性浸出物质量分数生长7年时增幅最大,为18.40%。结论：子洲黄芪有效成分积累受生长年限及采收时间的影响,且变化趋势不一致,如以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为指标,宜在生长5年休眠后期采收;如以黄芪甲苷为指标,宜在生长5年休眠前期采收;若综合考虑黄芪甲苷及毛...     

蒙古黄芪与膜荚黄芪种子形态特征及其鉴别方法的研究

目的为黄芪种子鉴定提供方法,为按中药材GAP原则制定相关标准操作过程(SOP)提供基础研究资料。方法采用肉眼直接观察、光学显微镜观察和电子显微镜进行扫描观察,比较蒙古黄芪和膜荚黄芪两种药用黄芪的种子形态特征和微观结构;通过萌发试验,比较二者的差异。结果通过肉眼和光学显微镜观察,两种黄芪种子的形态差异不明显,在电子显微镜下观察,两种黄芪种子的萌发孔形状、种脐和种皮的微观结构有明显差异;蒙古黄芪较膜荚黄芪种子硬实率高,萌发不整齐,萌发高峰滞后。结论在电子显微镜下能够对两种黄芪种子准确地做出鉴定,种脐、萌发孔、种皮的微观结构可作为鉴别两种黄芪种子的指标;种子硬实率和萌发动态规律可用于两种黄芪种子的辅助鉴别。     

蒙古黄芪同源四倍体株系皂苷类成分的测定

 目的 从 9 个蒙古黄芪同源四倍体株系中筛选出皂苷类成分含量显著高于二倍体的株系。 方法 采用分光光度法对蒙古黄芪二倍体及 9 个同源四倍体株系的试管苗所含的黄芪总皂苷进行了含量测定,并采用 HPLC-ELSD 对所含的 5 种主要单体皂苷的含量进行了测定。 结果 9 个蒙古黄芪同源四倍体株系的总皂苷及单体皂苷含量均显著高于二倍体株系。 结论 采用多倍体诱导技术可以有效提高蒙古黄芪中皂苷类成分的含量。     

内蒙黄芪的研究概况

内蒙黄芪的化学成分主要为黄芪多糖、皂苷类、黄酮类等,具有抗衰老、对DNA损伤的防护作用等药理活性。提出应加大对内蒙黄芪的研究力度。