HPLC同时测定布渣叶总黄酮提取物中6种黄酮类成分

目的:建立布渣叶总黄酮提取物中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷等6种黄酮类成的HPLC同时测定方法。方法:采用HPLC法,Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长288 nm,柱温35℃,流速0.8 m L·min~(-1)。结果:表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷分别在131.200~1 312.000,149.800~1 348.200,131.400~1 051.200,99.175~595.050,109.955~659.730,267.000~1 348.200 ng呈线性关系,平均回收率分别为98.13%,97.41%,96.93%,98.22%,97.37%,97.82%。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于布渣叶总黄酮提取物的质量评价与控制。     

菏泽牡丹花HPLC特征图谱研究及8种成分的测定

目的建立菏泽地区丹凤牡丹花瓣的HPLC指纹图谱,并将其应用于不同品种牡丹花的质量评价,同时测定不同品种牡丹花中8种成分的量,为科学评价牡丹花质量提供依据。方法采用纳微Nano-Micro C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果 6批次丹凤牡丹花瓣样品得到的指纹图谱相似度大于0.993,标定共有峰14个,并对其中8个色谱峰进行了归属。同时对6批不同品种牡丹样品与丹凤牡丹进行相似度分析比较,整体相似度较高。同时对牡丹花瓣中没食子酸、没食子酸甲酯、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(紫云英苷)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(大波斯菊苷)、野漆树苷、二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芍药苷、氧化芍药苷8种主要代谢产物进行了定量测定,其质量分数分别在0.05~1.41、1.01~4.41、0.70~5.55、4.60~18.30、10.05~33.87、0.09~1.76、3.16~11.12、0.85~2.02 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合定量测定能全面反映内在质量,该方法简便可行、快速准确,为牡丹花质量评价提供参考。     

线叶菊有效部位HPLC特征图谱研究及5种成分含量测定

目的建立10个不同批次线叶菊有效部位醋酸乙酯层的HPLC特征图谱,并测定5种成分的含有量。方法线叶菊有效部位的分析采用色谱柱Thermo Acclaim ~(TM)120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(B)-PBS(A)系统(0.1 mol/L磷酸二氢钠和2%冰醋酸1∶1混合),梯度洗脱,检测波长360 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温35℃。结果建立了线叶菊有效部位HPLC特征图谱,确立了10个共有峰。测定的5种成分异荭草素、异牡荆苷、异槲皮苷、木犀草苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖分别在0.018~0.108、0.066 8~0.400 8、0.088~0.528、0.118 4~0.710 4、0.017 6~0.105 6μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.67%、97.93%、98.95%、99.81%、97.33%,RSD分别为1.10%、0.93%、1.10%、0.62%、1.48%。10批药材中8个批次样品的相似度在0.9以上,其中2批样品的相似度为0.688、0.695,含量偏低,差异性较大。各采收期样品中5种成分含有量差异明显,开花率高的药材黄酮类成分的含量高,提示线叶菊药材黄酮类成分的高低与采收期开花率有关。结论该方法建立了线叶菊有效部位的HPLC特征图谱,确定了共有特征峰,可用于线叶菊药材的质量控制。     

UPLC法同时测定乙肝宁颗粒中的10种指标成分

目的 建立同时测定乙肝宁颗粒中10种指标成分的UPLC方法,为乙肝宁颗粒的质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC-DAD法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-甲醇-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温45℃,进样量2 μL。结果 同时测定了乙肝宁颗粒中绿原酸、白术内酯I、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、二苯乙烯苷、咖啡酸、川楝素、山柰素、丹皮酚、丹参酮Ⅱ_A 10种有效成分,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,检测限与定量限分别为0.006～0.017 μg/mL和0.017～0.510 μg/mL,平均加样回收率为98.8%～102.5%,RSD为1.13%～5.37%。通过对16个批次样品的测定,上述10种成分的平均质量浓度依次为（5.724±0.017）、（0.273±0.003）、（0.854±0.005）、（1.228±0.004）、（0.496±0.003）、（1.287±0.004）、（0.137±0.004）、（3.624±0.014）、（7.366±0.032）、（1.754±0.005）mg/g。结论 所建立的UPLC方法简单、专属、灵敏,可用于乙肝宁颗粒质量控制和评价。     

HPLC法同时测定天麻首乌片中12种活性成分

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定天麻首乌片(TSP)中12种活性成分芍药苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素的量。方法采用HPLC法,Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 m L/min,梯度洗脱;进样量为10μL。结果 12种活性成分芍药苷、二苯乙烯苷、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素分别在3.12~31.20μg/m L(r=0.999 5)、4.98~49.80μg/m L(r=0.999 4)、1.05~10.50μg/m L(r=0.999 5)、0.99~9.90μg/m L(r=0.999 2)、1.11~11.10μg/m L(r=0.999 2)、3.24~32.40μg/m L(r=0.999 2)、3.63~36.30μg/m L(r=0.999 2)、1.13~11.30μg/m L(r=0.999 3)、1.9~19.0μg/m L(r=0.999 5)、1.55~15.50μg/m L(r=0.999 5)、1.48~14.80μg/m L(r=0.999 5)、102.8~1028.0μg/m L(r=0.999 9)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.88%、1.55%,101.25%、0.98%,99.67%、1.29%,102.04%、1.17%,101.17%、1.67%,98.27%、1.51%,100.28%、1.20%,99.11%、0.95%,98.49%、1.67%,101.57%、0.94%,102.37%、0.58%,97.89%、0.69%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为1.241~1.261、2.116~2.133、0.540~0.558、0.077~0.099、0.089~0.110、1.111~1.134、0.158~0.183、1.375~1.399、0.342~0.372、0.542~0.571、0.648~0.672、45.05~45.93 mg/g。结论建立的HPLC梯度洗脱法可同时测定TSP中12种活性成分,该方法操作简便、快速、准确,可作为TSP全面可靠的质量控制方法。     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。     

基于指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别的莲房药材质量评价

目的 建立不同产地莲房Nelumbo nucifera的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学模式识别法评价不同产地莲房药材质量。方法 采用Welch Ultimate^® Polar-RP（250 mmÍ4.6 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（1∶2,A）-0.2%甲酸水溶液（B）为流动相,柱温40 ℃,体积流量0.6 mL/min,检测波长270 nm,绘制20批不同产地的莲房药材的指纹图谱,应用SPSS 26.0和SIMCA 14.1软件结合化学模式识别,聚类分析（cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）、优劣解距离法（technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS）对不同产地莲房样品进行质量评价,并测定6种主要成分的含量。结果 20批HPLC指纹图谱共匹配出17个共有峰,分别指认出儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷和紫云英苷7个成分;指纹图谱相似度在0.546～0.991,CA将20批莲房分为3类;PCA、OPLS-DA与TOPSIS分析结果为产于安徽芜湖、江西赣州、山东微山湖的药材质量较好;并分析筛选出荷叶碱、N-去甲荷叶碱和儿茶素等5个成分为引起不同产地质量差异的标志性成分。莲房中6个主要成分儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的质量分数分别为0.029%～0.958%、0.007%～0.137%、0.013%～0.104%、0.015%～0.282%、0.008%～0.110%、0.027%～0.541%。结论 建立的莲房HPLC指纹图谱操作简便、结果可靠,儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷可以作为莲房质量评价的主要指标性成分。     

HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分

目的： 采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据。 方法： 采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0~8 min,10%~40%A;8~23 min,40%~70%A;23~30 min,70%~85%A）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。 结果： 槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10~97.60,18.76~300.16,8.48~135.68,9.12~145.92 mg·L^-1,平均回收率（n=6）依次为100.98%（RSD 1.85%）,99.05%（RSD 1.48%）,99.29%（RSD 1.84%）,97.71%（RSD 1.78%）。5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092%~0.161%,0.949%~1.862%,0.067%~0.133%,0.040%~0.062%。 结论： 该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法。不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准。     

HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分

目的建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6～80.0、14～700、10～500、1.6～80.0、1.6～80.0、2.4～120.0、1.2～60.0、1.2～60.0、8.0～400.0、2.0～100.0、2.0～100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233～0.322、3.007～3.142、2.201～2.273、0.320～0.355、0.317～0.399、0.451～0.523、0.265～0.297、0.209～0.226、1.848～1.873、0.380～0.425、0.615～0.647mg/g。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。     

苗药虎耳草的HPLC指纹图谱及5种成分的测定研究

目的建立苗药虎耳草药材的HPLC指纹图谱及5种成分定量测定方法,为虎耳草质量控制提供参考。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温35℃。对21批不同产地的虎耳草建立HPLC指纹图谱,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"对结果进行分析处理,并选取主要成分建立多指标测定方法。结果指纹图谱研究所建立的方法结果良好。21批不同产地虎耳草的HPLC指纹图谱中,确定11个共有峰,并指认了其中5个色谱峰,分别是原儿茶酸、没食子酸、岩白菜素、槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷和槲皮苷,21批虎耳草药材与对照药材的相似度差异较大。将5个指认成分作为主成分建立多指标测定方法,其线性关系良好,范围分别为0.052 8~0.844 8、0.020 96~0.335 36、0.241 6~3.865 6、0.130 8~2.092 8和0.023 68~0.378 88μg;5种成分的回收率分别为96.64%、100.72%、96.62%、103.71%、96.75%,RSD均小于2%。21批药材中5种成分的质量分数分别在0.07~0.40、0.19~4.36、1.42~5.98、0.42~6.86、0.11~1.51 mg/g。结论所建立的方法简便可靠、耐用性好,可作为虎耳草药材质量控制方法。     

LC-MS/MS测定养血清脑颗粒中15个生物碱成分的含量

目的:建立LC-MS/MS方法,对养血清脑颗粒中15个生物碱成分进行含量测定。方法:采用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速200μL·min~(-1),柱温30℃,电喷雾离子化(ESI),多反应监测离子扫描(MRM),于正离子模式下检测目标化合物,进样量2μL。结果:小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱、四氢黄连碱、四氢小檗碱、延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、钩藤碱、毛钩藤碱、帽柱木菲碱、异帽柱木菲碱、坡绕定、异坡绕定的线性关系良好(r=0.99),各成分加样回收率在89%~107%之间,准确度与精密度良好。结论:该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可同时测定养血清脑颗粒中多个生物碱成分的含量,有助于快速进行该药品的多成分质量控制。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中7种指标成分

目的建立同时测定小柴胡颗粒中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素的HPLC方法,并评价不同厂家及同一厂家不同批次的差异。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈–0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm,体积流量为0.8 mL/min,柱温为30℃。结果 7种指标成分的线性关系均良好。不同厂家样品质量差异较大,同一厂家不同批次样品质量差异相对较小。结论该方法科学合理,能相对较全面地反映小柴胡颗粒的质量,为客观评价其质量提供科学依据。     

HPLC法测定祛瘀清热颗粒剂中蒽醌类成分

目的 建立祛瘀清热颗粒剂(大黄、桃仁、桂枝、山楂、炙甘草等)中5种蒽醌类成分的同时测定方法.方法 采用高效液相色谱( HPLC)法.Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸(79:21),体积流量为1.00 mL/min,检测波长为254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.45～28.40 μg/mL(r=0.9998)、0.40 ～25.20 μg/mL(r=0.999 8)、0.59～37.40 μg/mL(r =0.999 8)、1.08～68.80 μg/mL(r=0.9998)和0.22～14.00 μg/mL (r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.11％、99.04％、97.82％、99.67％和98.63％,RSD分别为2.58％、1.75％、1.59％、0.94％和2.07％.结论 建立的HPLC方法快速、简便、准确,能同时检测祛瘀清热颗粒剂中5种蒽醌类成分,可为祛瘀清热颗粒剂的质量控制提供参考.     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法同时测定骨刺宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定骨刺宁胶囊(三七、土鳖虫)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×150mm,5 μm);以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min:乙腈质量分数为19%;12～60 min乙腈质量分数由19%递升至36%);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534 μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.47%、99.02%和99.12%.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于骨刺宁胶囊中三七多种有效成分的定量测定.     

“一测多评”法测定麦贞花颗粒中不同类型成分的含有量

目的建立中药复方制剂麦贞花颗粒(麦冬、女贞子、红花、槐米等)一测多评的含有量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含有量测定的准确性和可行性。方法以芦丁为内参物,建立芦丁与羟基红花黄色素A、特女贞苷的相对校正因子,并用该校正因子计算羟基红花黄色素A和特女贞苷的含有量,实现一测多评;采用外标法测定麦贞花颗粒中羟基红花黄色素A和特女贞苷含有量,比较计算值与实测值的差异。结果麦贞花颗粒中3种成分含有量的计算值与实测值无显著差异。结论本研究建立的只用1个对照品同步测定麦贞花颗粒中3个成分的方法是准确的、可行的,可用于不同类型化合物间的含有量测定。     

静态顶空-气相色谱法测定太苍止泻颗粒中挥发性组分

目的采用静态顶空-气相色谱对太苍止泻颗粒中挥发性组分进行分离,并建立指纹图谱,评价其质量。方法采用程序升温毛细管色谱柱HP-5（30×0.25mm,025μm）对不同批次的太苍止泻颗粒分离,得到11个共有峰,作为评价指标峰。结果太苍止泻颗粒挥发性成分以11个共有峰作为评价峰,静态顶空-气相色2谱的重复性,稳定性,精密度良好,以同一批次的太苍止泻颗粒共有峰面积的变化来判定成方制剂的质量,以藿香酮保留时间和面积作为参照,来评价样品的质量。结论该方法简便,经济,可靠性良好,能快速对其质量控制进行评价。     

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9~2 250、8~2 000、3.4~850、96~24 000、12.4~3 100、3.6~1 900、1.7~425、1.5~375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%~102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8~107.6μg/g,甘草苷54.8~178.0μg/g,哈巴俄苷14.6~70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2~280.0μg/g,甘草酸铵106.4~287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1~0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01~0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03~0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究

目的建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量。方法按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒。建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-Qq Q-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法。色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0~7 min,23%B;7~17 min,23%~80%B;17~20 min,80%~100%B,20~30 min,100%B;体积流量0.5 m L/min;柱温30℃。结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48~13.37倍,总量相差493.01~615.07 mg。其中热不稳定性成分白术内酯I、白术内酯II和白术内酯III相差的倍数最大,其次为水溶性较差的川陈皮素。结论枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分。     

排石颗粒中5种指标成分和总黄酮的测定

目的测定排石颗粒(连钱草、木通、徐长卿等)中5种指标成分和总黄酮的含有量。方法 RP-HPLC法测定排石颗粒50%甲醇提取液中各成分含有量,分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长240 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。紫外分光光度法测定总黄酮的含有量。结果绿原酸、马钱苷、芦丁、迷迭香酸、甘草酸铵分别在18.88~604.00、18.50~592.00、20.25~648.00、18.75~600.00、18.81~602.00μg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.9%、100.7%、103.3%、96.4%、102.4%,RSD分别为1.4%、0.4%、2.7%、1.2%、2.3%。20批样品中总黄酮含有量均符合药典要求,而指标成分含有量均有一定差异,其中马钱苷变化最明显,芦丁和甘草酸铵次之。结论该方法简便、准确、可靠,可用于排石颗粒的质量控制。