HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中奇壬醇等5种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸、奇壬醇、ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸、豨莶苷、ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.5%甲酸溶液-乙腈(体积比72∶28),示差检测器光学元件温度为40℃,流速为1.0 mL·min-1。结果 5种化合物线性关系良好(r>0.999),ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸和ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.10⁰.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.500.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.50².5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.202.5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.20¹.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.421.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.42².1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%2.1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%¹01.1%内,RSD小于3.5%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中5种成分的同时测定。     

HPLC梯度洗脱法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的含量及有关物质

目的：建立测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中的丙泊酚及其有关物质的HPLC方法。方法：色谱柱为Waters XBridge RP18柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为275nm和254nm。丙泊酚的测定采用外标法,有关物质检查采用外标法与自身对照法。结果：丙泊酚与其两杂质能较好分离,相邻各峰间分离度均大于1.5;丙泊酚、杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的线性范围分别为97.2~1457.9μg?mL-1（r=0.999 9）、0.11～1.57μg?mL-1（r=0.999 9）和0.11～1.59μg?mL-1（r=0.999 9）;平均回收率（n=9）分别为99.2%（RSD＝1.4%）、105.8%（RSD＝1.5%）和96.7%（RSD＝4.8%）。结论：所建方法简便快速、专属性强、重复性好,可用于丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的含量测定和杂质检查。     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光法测定氨基葡萄糖含量的方法,为质量标准提高提供参考.方法：采用NH2色谱柱的高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）,以磷酸铵缓冲液（取磷酸1.0 mL,加水2000 mL,用氨试液调节pH至7.5）-乙腈（45∶55）为流动相,流量0.6 mL·min^-1.结果：盐酸氨基葡萄糖在10-320 μg范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.7%,RSD为0.32%（n=9）.结论：该方法简便、准确,专属性强,适合于氨基葡萄糖类药物的质量控制.     

HPLC-RID测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油含量的方法。方法月旭Xtimate NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相;流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测池35℃。结果线性范围为1.006 4⁵.032 mg·m L-1,r=0.999 3;平均回收率为102.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC-RID法测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量

目的:建立测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱为Phenomenex Poly Sep-GFC-P 4000,流动相为0.7%Na2SO4溶液,流速为0.5 ml/min,柱温为35℃,进样量为50μl,示差折光检测器检测池温度为40℃。结果:右旋糖酐70检测质量浓度线性范围为0.1~5.0 mg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率为97.45%~101.76%,RSD为0.57%(n=9)。结论:本方法简便、快速、可靠,分离度高,分析时间短,可用于复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量测定。     

HPLC-RID法测定葡甲胺原料药的含量

目的:建立测定葡甲胺原料药含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱采用月旭Ultimate?AQ-C18,流动相为水(pH 2.5)-甲醇(95∶5),流速为0.5 ml/min,检测器池温为40℃,柱温为35℃。测定3批样品含量并与《中国药典》方法滴定法结果比较。结果:葡甲胺检测质量浓度线性范围为1.52⁴.56 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.63%,n=3)。本文建立的方法与滴定法测定结果一致。结论:建立的方法简便、快速、准确,适用于葡甲胺原料药的含量测定。     

HPLC-RID法测定口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖的含量

目的:建立测定口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱为Hypersil APS-2(NH2)柱,流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测器温度为40℃,进样量为20μL。结果:葡萄糖检测浓度在0.2082～2.082mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.40%,RSD=2.00%(n=9)。结论:该方法操作快速、简便,专属性好,耗样量少,结果准确、可靠,适用于口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖的含量测定。     

HPLC-RID法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油的残留量

目的:建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油残留量的方法,为其检测提供参考.方法:采用NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(85:15)为流动相,柱温30℃,RID检测器温度35℃,流速1.0 mL·min-1.结果:甘油在43.5～2173.0μg...     

HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量

目的:建立鸦胆子油乳注射液甘油三油酸酯的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);以二氯甲烷-乙腈(33∶67)为流动相,流速1.0 ml·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,以氮气为载气,流速3.0 ml·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.493 0～14.79 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率100.7％,RSD为1.91％(n=6).结论:该法专属性强,重复性良好,可用于鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量测定.     

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的： 建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法：采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以55 mmol·L-1磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温30℃,进样体积为10 μL,示差折光检测器（RID）检测。结果：氨丁三醇在0.60 ~ 2.41mg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9;定量限为24.14 μg· mL-1;平均回收率为101.3%,RSD为0.5%（n = 9）。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯的含量

目的建立测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相∶甲醇-水(80∶20),流速1.0mL/min,检测波长:241nm,进样量:20μL。结果依托咪酯的浓度在5～50μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9990),高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)为99.3%(RSD=0.11%)、98.1%(RSD=0.08%)、100.3%(RSD=0.14%)。结论该方法操作简便,结果可靠,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的含量测定。     

HPLC法测定灵芝孢子油中甘油三油酸酯含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定灵芝孢子油中甘油三油酸酯含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为乙腈-异丙醇(53∶47),流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果:甘油三油酸酯在2.290~13.740μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.10%,RSD为1.65%。结论:该方法准确可行、重复性好,可作为灵芝孢子油及其制剂质量评价的方法之一。     

HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法：使用Waters XBridge Amide (4.6 mm×250 mm,3.5 μm) 色谱柱,流动相：80%乙腈溶液(1 000 mL中含1 mL氨水),流速：1.2 mL·min-1;柱温： 40 ℃;进样量：20 μL,示差折光检测器（RID）检测。结果：盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg·mL-1,定量限为0.125 mg·mL-1,其在0.72~7.56 mg·mL-1质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36% （RSD=0.85%,n=9）。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论：所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。     

中链甘油三酸酯与高密度聚乙烯瓶的相容性

目的研究中链甘油三酸酯装入高密度聚乙烯瓶后,两者是否具有相容性。方法建立高密度聚乙烯瓶的提取研究方法,并鉴定提取物成分,对中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶的相互作用进行研究,包括迁移研究,检测中链甘油三酸酯中是否有可提取物;吸附研究,检测中链甘油三酸酯的酸值、碘值、过氧化物和脂肪酸组成。结果用高密度聚乙烯瓶包装3批中链甘油三酸酯,药品质量未受影响,中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶具有相容性。结论中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶具有相容性。     

HPLC-RID法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的建立益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用氨基柱,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速是1mL.min-1,示差折光检测器,柱温40℃。结果盐酸水苏碱浓度在0.2mg.mL-1-1mg.mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.9982,回收率为101.5%,RSD为2.5%(n=6)。结论本法专属性强,准确、简便,为益母草颗粒中盐酸水苏碱测定提供新的方法。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油含量。方法采用磺化交联的苯乙烯基二乙烯基苯共聚物为填充剂的钙型阳离子交换柱[Rezex RCM-Monosaccharide Ca²⁺(8%),300 mm×7.8 mm];流动相为0.1%氯化钙二水合物溶液;流速0.6 mL·min^-1;柱温60℃;示差检测器,温度55℃。结果甘油线性范围为0.03～2.8 mg·mL^-1(r=0.999 0),回收率99.4%。结论该方法准确、简便、快速,可用于开塞露中甘油的含量测定。     

高效液相色谱法测定氨基酸注射液中山梨醇的含量

目的：建立氨基酸注射液中山梨醇的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法（HPLC），以氨基柱为色谱柱，以乙腈-水（80:20）为流动相，流速1.0Ml/min，在示差折光检测器上检测。结果：线性范围为10-80mg/mL（r=0.9999），山梨醇的平均回收率为99.09%。结论：方法简便、快速、准确。     

UPLC法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量及有关物质

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定丙泊酚注射液中丙泊酚含量及有关物质。方法：采用UPLC法对丙泊酚注射液中的丙泊酚及其有关物质进行定量分析,色谱柱为Acquity UPLC@BEH C18（50 mm×2.1 mm,粒直径1.7μm）;流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 nm。结果：丙泊酚在51.18~2559 mg· L-1、2,6-二异丙基-1,4-苯醌在0.501~100.2 mg·L-1、3,3’,5,5’-四异丙基联苯酚在0.498~99.6 mg·L-1范围内,均线性关系良好（r≥0.99）,稳定性试验的RSD 为0.52%（n=6）,方法重复性的RSD为0.33%（n=6）,丙泊酚的加样回收率为99.0%,RSD为0.83%（n=6）。结论：该UPLC法快速、灵敏,结果准确,适用于丙泊酚注射液的质量控制。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。