一测多评法测定知母中皂苷类成分的含量

目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定知母中5种皂苷类成分的含量。方法:以知母药材为研究对象,建立知母皂苷BⅠ与知母皂苷B、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ和知母皂苷C的相对校正因子,并用该校正因子进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种皂苷类成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:一测多评法计算的10批知母中5种皂苷含量,与外标法比较,差异较小(相对误差5%)。结论:采用一测多评法对知母中的皂苷类成分进行测定,其方法操作简便,测定结果准确,实现了在对照品缺失情况下的含量测定,为后续中药的多指标、多靶点的质量标准评价研究提供了参考依据。     

一测多评法测定苦丁茶冬青中6种成分的量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定苦丁茶冬青Ilex kudingcha中6种成分的方法。方法采用液质联用法确定了供试品中山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、苦丁冬青皂苷C、苦丁冬青皂苷A、苦丁冬青皂苷E、苦丁冬青皂苷D的质量分数。采用HPLC法,以苦丁冬青皂苷C为内参物,测定了另外5种成分的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分的量。同时采用外标法(ESM)对这6种成分进行测定,比较ESM和QAMS的差异,验证QAMS的可行性及准确性。结果利用QAMS法计算得到的苦丁茶冬青中6种成分的量与ESM测定值之间无显著性差异。结论采用QAMS测定苦丁茶冬青中6种成分的量简便、可行、准确。     

一测多评法测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C

目的建立一测多评(QAMS)法测定淫羊藿中的黄酮类成分,以提高淫羊藿药材的质量控制水平。方法采用HPLC法,检测波长为270 nm,在一定的线性范围内,测定淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,并考察不同色谱柱、不同仪器测定各成分相对校正因子的重现性,以淫羊藿苷为对照品,用所建立的相对校正因子计算淫羊藿药材中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量;同时采用外标法测定100批淫羊藿药材中4种成分的量,以验证QAMS法的准确性和科学性。结果所建立各成分的相对校正因子重现性良好,分别为1.352、1.384、1.340,其RSD值均小于5%,采用该校正因子计算的朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量与外标法实测值之间没有显著性差异。结论该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可以作为淫羊藿药材多指标成分测定质量控制方法。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3 mL/min,柱温30℃,波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定11个成分含量。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg_3的相对校正因子重复性好,2种方法所得11种成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论本研究建立的QAMS法,快速、简便、重复性好,可为红参药材的质量控制提供参考。     

一测多评法测定血塞通胶囊中5种皂苷类成分的含量

目的:建立"一测多评法"(quantitative analysis single-marker,QAMS)同时测定血塞通胶囊中5种皂苷类成分的含量。方法:以人参皂苷Rg1为参照物,计算血塞通胶囊中的人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、Rb1及Rd之间的相对校正因子,分别采用外标法和"一测多评"法测定5种皂苷类成分的含量,并验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:检测结果"一测多评"法与外标法无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:本实验建立的"一测多评"法可行准确,可以更合理、快速地实现血塞通胶囊多种皂苷类成分的质量控制。     

一测多评法与外标法测定胆黄连中生物碱类成分含量比较

目的建立一测多评法(QAMS)测定胆黄连中3种生物碱成分含量,并与外标法测定结果进行比较,探讨QAMS的可行性。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与盐酸巴马汀、盐酸药根碱间的相对校正因子,用所得相对校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评。同时采用外标法测定3个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。结果 10批胆黄连中3种生物碱成分含量的计算值与实测值无显著差异。结论 QAMS可用于胆黄连中生物碱类成分的含量测定。     

“一测多评”法中药质量评价模式方法学研究

目的：建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式。方法：以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷P_J1(saponin P_J1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B和白木通皂苷C(mutongsaponin B和C) 间的相对校正因子,测定saponin P_J1的含量,用校正因子计算mutongsaponin B和C的含量；同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量；采用夹角余弦法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性。结果：建立了一测多评法方法学的考察模式；方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论：一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。     

基于HDAC3/8分子互作技术的类叶牡丹抗类风湿性关节炎有效部位活性成分分析

目的筛选类叶牡丹Caulopyhllumrobustum抗人类风湿性关节炎(RA)有效部位中具有抑制HDAC3/8活性的成分。方法通过AutoDock计算机虚拟对接得到类叶牡丹活性成分与HDAC3/8对接结合能,再通过荧光检测方法进行结合生物活性验证。最后采用BiacoreT200分子相互作用分析系统,构建偶联HDAC受体的分子芯片,将较优活性成分与靶蛋白进行分子对接,考察成分与靶标的亲和性。结果葳严仙皂苷H、葳严仙皂苷G、葳严仙皂苷D和leonticin D与HDAC3/8均无结合能,常春藤皂苷元、刺囊酸和齐墩果酸与HDAC3/8的虚拟对接结果最好,且抑制HDAC3/8生物活性最佳。偶联HDAC受体的分子芯片后,具有结合趋势的活性成分中与靶蛋白亲和性最佳的成分是常春藤皂苷元。结论实验证明类叶牡丹抗RA有效部位中具有HDAC抑制活性的化学成分,其中与HDAC3/8结合最好的是常春藤皂苷元。     

一测多评法同步测定何首乌中4种蒽醌类成分的含量

采用"一测多评"(QAMS)法,以大黄素为内参物,计算相对校正因子,建立何首乌药材中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚和大黄素4种蒽醌类成分的"一测多评"质量控制方法,实现何首乌药材中游离蒽醌和结合蒽醌同步检测与定量分析。同时,采用QAMS和外标法(ESM)对30批来源不同产地的何首乌药材和12批何首乌饮片中上述4种蒽醌类成分进行含量测定,2种方法所得结果进行统计分析,结果表明2种方法之间无显著性差异。此外,比对《中国药典》中何首乌药材含量测定中以总蒽醌与游离蒽醌差值方法计算测定结合蒽醌含量的结果,QAMS法直接测定结合蒽醌含量结果更接近于外标法测定值结果。因此,该研究以大黄素为内参物建立的4种蒽醌类成分同时测定的一测多评法,方法准确度高,简便可行,可实现同时测定何首乌中主要游离蒽醌和结合蒽醌含量,有效控制何首乌药材的内在质量,对于优化提升药典中何首乌结合蒽醌含量的测定方法,具有良好的可行性。     

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分

目的 建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法.方法 采用HPLC法,以丹参酮ⅡA为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮ⅡA与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异.结果 各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异.结论 一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性.     

采用一测多评法同时测定人参-柴胡药对及其制剂中5种皂苷成分

目的采用一测多评法对临床常用药对人参-柴胡及其制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d进行测定。方法以人参皂苷Rg1为参照,建立该成分与其他4种皂苷成分间的相对校正因子,并以此计算其他4种皂苷成分的含量;同时采用外标法实测5种成分的含量进行对比。使用不同色谱柱确定相对保留时间,评价一测多评法在人参-柴胡药对中测定皂苷成分的可行性和准确性。结果建立了5种皂苷成分的定量控制方法,方法学考察结果良好。采用一测多评法及外标法测定人参-柴胡药对、小柴胡汤、开心解郁方中5种皂苷成分,采用t检验分析,一测多评法与外标法结果无显著性差异。结论一测多评法适用于常用药对人参-柴胡中皂苷成分的含量测定,可为复方中人参-柴胡药对有效成分的测定提供借鉴,以及为复方质量控制方法的建立提供参考。     

指纹图谱结合一测多评法评价拟草果质量的研究

目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。     

一测多评法测定人参花中7种人参皂苷含量

目的 在同时测定人参花中7种人参皂苷含量的基础上,建立7种人参皂苷成分一测多评方法,验证一测多评方法在人参花中人参皂苷含量测定上的可行性。方法 采用HPLC-UV法,以10批不同来源的人参花药材为研究对象,以人参皂苷Re为内参物测定其与人参皂苷Rg₁、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的相对校正因子,计算出各皂苷的含量,比较计算值与外标法实测值的差异。结果 人参花中6种人参皂苷Rg₁、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的相对校正因子分别为1.07、1.05、0.81、0.80、0.64、0.84,10批药材中6种人参皂苷的相对校正因子重复性良好,含量用一测多评方法测定与采用外标法测定时的实测值差异不显著。结论 在短缺人参皂苷对照品的情况下,可采用一测多评法方法,通过相对校正因子测定人参花中人参皂苷Rg₁、Re、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd的含量。     

一测多评法测定香鳞毛蕨有效部位中10种间苯三酚类成分

目的建立香鳞毛蕨DryopterisFragrans有效部位中10种间苯三酚类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以绵马素BB为内参物,测定其与绵马素PB、绵马素AB、黄绵马酸BB、田基黄绵马酸A、黄绵马酸PB、异黄绵马酸PB、黄绵马酸AB、Compound VI和绵马酚B的相对校正因子,采用相对校正因子计算这9种间苯三酚成分的量,实现一测多评。同时采用外标法测定有效部位中该10种成分的量,并比较2种测定方法的差异,以验证一测多评法的可行性和准确性。结果各相对校正因子重复性良好,12批有效部位中10种间苯三酚成分量的计算值与实测值无显著性差异。结论在缺少对照品的情况下,以绵马素BB为内参物,建立的一测多评法可用于香鳞毛蕨有效部位的定量分析,为香鳞毛蕨多指标成分质量评价提供参考。     

基于指纹图谱结合一测多评法评价不同产地牻牛儿苗质量

目的 建立牻牛儿苗Erodium stephanianum的指纹图谱,并同时建立其中4个酚酸类成分含量的一测多评分析（quantitative analysis of multi-components by singlemarker,QAMS）方法,以期对牻牛儿苗药材进行整体质量控制。方法 以没食子酸为参照峰确定共有峰,建立牻牛儿苗的高效液相色谱指纹图谱;以没食子酸为内标,确定柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 建立了牻牛儿苗的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.891以上;以没食子酸为内标建立的柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子分别为0.751、0.214和0.444,重现性良好,10批牻牛儿苗样品QAMS法计算值与实测值无显著差异。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,可为牻牛儿苗药材整体质量控制提供参考和依据。     

一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量

目的: 建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性。结果: 建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论: 以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

一测多评法测定板蓝根中6种化学成分的含量

目的建立板蓝根Isatis indigotica中(R,S)-告依春、直铁线莲宁B、胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷6种不同类成分的一测多评方法。方法采用HPLC法,以(R,S)-告依春为内参物,建立了(R,S)-告依春与胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷和直铁线莲宁B的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性和重现性。比较外标法和一测多评法对新疆软紫草中6种成分的测定结果。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论建立同时测定6种成分的一测多评法控制板蓝根的质量准确、可靠。     

一测多评法测定葛根药材中5种异黄酮类成分

目的建立葛根药材中5种异黄酮类成分大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷的一测多评法,验证该方法在葛根质量分析中应用的准确性及可行性。方法以葛根素为内标,分别建立葛根素与葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的相对校正因子,计算葛根中葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的量,实现一测多评。同时采用外标法测定葛根药材中5种异黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以葛根素为内标同时测定葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的一测多评法可用于葛根药材的定量分析。     

一测多评法测定不同产地茯苓中4种三萜类成分的含量

目的建立一测多评法同步测定茯苓中4种三萜类成分的含量,并验证该方法的准确性和可行性。方法以茯苓酸为内参物,建立其与去氢茯苓酸、去氢土莫酸和松苓新酸的相对校正因子(f)与相对保留时间,计算3种成分的含量,实现一测多评,并将一测多评法测得的结果与外标法比较,验证一测多评的可行性。结果 17批不同产地茯苓样品中4个活性成分,采用f的计算值与外标法的实测值之间无显著性差异。结论在对照品缺乏的情况下,以茯苓酸为内参物同时测定去氢茯苓酸、去氢土莫酸、松苓新酸的含量是可行的,一测多评法可用于茯苓中三萜类成分的定量评价研究。     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。