商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

“抢青”采摘对青翘中连翘酯苷A和连翘苷含量的影响

目的:比较"抢青"采收(早于正常采收期的尚未成熟的果实)和正常采收早期采收的青翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量差异。方法:采集了12个连翘主产地抢青采收和正常采收早期的青翘对应样品,采用高效液相色谱法测定其中连翘酯苷A和连翘苷的含量。结果:12组样品中,除个别组,抢青期的幼果中连翘酯苷A和连翘苷的含量高于正常采收早期,抢青采收期的连翘酯苷A和连翘苷的含量平均分别是正常采收早期的1.32倍和1.42倍。结论:抢青采收的连翘幼果中连翘酯苷A和连翘苷等成分含量高,高含量的功效意义值得关注。抢青采收对青翘产量影响巨大,应减少抢青采收对连翘野生资源的影响。     

青翘正丁醇部位连翘苷、连翘酯苷A的制备及抑菌、抗氧化活性

目的:从青翘正丁醇部位制备连翘苷及连翘酯苷A单体化合物,并对其抑菌活性及清除DPPH自由基的抗氧化能力进行研究。方法:采用硅胶柱层析、重结晶等技术对青翘正丁醇部位连翘苷及连翘酯苷A进行分离纯化;采用K-B纸片扩散法测定连翘苷、连翘酯苷A对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌的抑菌效果;DPPH法测定连翘苷、连翘酯苷A清除DPPH自由基的抗氧化能力。结果:连翘酯苷A对大肠埃希菌、肺炎链球菌及金黄色葡萄球菌抑菌圈的直径分别为12.35,9.58,12.29 mm,连翘酯苷A的抑菌活性高于青翘正丁醇部位总浸膏的抑菌活性,低于庆大霉素的抑菌活性,而连翘苷无抑菌活性,连翘酯苷A对3种细菌的抑制强弱为:大肠埃希菌﹥金黄色葡萄球菌﹥肺炎链球菌;连翘酯苷A清除DPPH自由基的能力大于连翘苷。结论:连翘酯苷A可能是青翘抑菌活性及抗氧化活性的主要成分。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

不同产地和采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定分析

目的:测定不同产地和采集时间的连翘中连翘酯苷A的含量及其变化规律,以此为我国药用资源的开发提供参考。方法:分别采集陕西黄龙以及陕南汉中的老翘和青翘,测量所得到的四种连翘样品中连翘酯苷A的含量并据此分析产地和采集时间对含量的影响,掌握其中的规律。结果:四种不同样品中连翘酯苷A的含量测定结果之间的比较均存在明显差异,具有统计学意义(P0.05)。而与此同时,在产地相同的情况下,青翘中连翘酯苷A的含量明显高于老翘。结论:连翘是我国临床需求较大的一类药物,应用非常广泛。为了确保其临床药用价值,需要严格控制好其有效成分连翘酯苷A的含量,以此提高我国药用资源的开发水平。     

连翘提取物和连翘酯苷A原料中连翘酯苷A的稳定性研究

目的考察连翘提取物及其主要有效成分连翘酯苷A的稳定性,为更好控制连翘提取物质量提供依据。方法采用高温、高湿、强光照射等影响因素试验及加速试验对样品在固体状态下以及水溶液中的稳定性进行系统研究。结果固态条件下湿度对连翘酯苷A稳定性影响较大,光照次之,温度影响不大;在水溶液中,酸性条件及抗氧剂的加入能改善其稳定性,维生素C(Vc)能显著提高其在溶液中的稳定性。结论固态条件下,要保持连翘提取物及连翘酯苷A稳定,须对湿度、光照加以控制;水溶液中,酸性介质及抗氧剂的加入有利于改善水溶液中连翘酯苷A的稳定性。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

青翘炮制方法的研究

目的:确定青翘的最佳炮制方法。方法:采用HPLC直接测定,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长280 nm,室温,流速0.8 mL.min-1。结果:连翘酯苷的回归方程为Y=959 631.703 1X+250 467.648 4,r=0.999 4,线性范围1.5～15μg;连翘苷的回归方程为Y=883 203.205 8X-9 047.738 3,r=0.999 4,线性范围0.145～1.45μg;连翘酯苷和连翘苷的加样回收率分别为97.9%,99.2%,RSD分别为2.30%,2.27%(n=6)。青翘药材蒸制20～30 min,连翘酯苷和连翘苷的含量最高。结论:该测定方法准确、可靠,重复性好,可用于连翘中连翘酯苷和连翘苷的含量测定;青翘的炮制以蒸制20～30 min为宜。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

梯度洗脱法同时测定不同配比金银花连翘药对中绿原酸、连翘脂素

目的 采用梯度洗脱法测定不同配比金银花、连翘药对中绿原酸和连翘脂素.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,进行梯度洗脱,检测波长330 nm.结果 不同配比金银花连翘中两种成分的量差异明显.结论 金银花连翘的配比对于其中的有效成分量有显著影响.     

RP-HPLC法测定不同来源连翘药材中连翘苷的含量

目的　建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法。方法　采用ZORBAXSB C18柱 ,乙腈 水 (2 3∶77)为流动相 ,流速 1mL/min ,检测波长 2 2 9nm。结果　在选定的色谱条件下 ,连翘苷分离度良好 ,线性好 ,线性范围宽 ,平均回收率 98.8% ,RSD =3.1%。结论　此法简便 ,灵敏 ,适用于连翘药材中连翘苷含量测定 ,测定结果显示不同来源商品连翘中连翘苷含量存在较大差异     

山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素分析

目的：测定山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素的含量,对其营养价值进行比较、评价,为综合开发、合理利用青翘与老翘资源提供依据。方法：采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分,采用原子吸收法测定Ca,Fe,Zn,Cu,Pb。结果：测得青翘与老翘均含有17种氨基酸,总含量分别为6.54%,5.27%,人体必需氨基酸总量分别为2.57%,2.10%。青翘与老翘均含有Ca,Fe,Zn和Cu微量元素,其中Ca的含量分别为2 380,3 408 μg·g^-1;Fe的含量分别为188,298 μg·g^-1;Pb的含量均<5.0 μg·g^-1。结论：山西安泽青翘与老翘含有种类一致的较丰富的氨基酸和微量元素,均为营养价值丰富的保健及药用原料,且青翘氨基酸含量优于老翘,老翘微量元素含量高于青翘。     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。     

金银花-连翘配伍比例对有效成分溶出和大鼠体内药动学的影响

目的:比较金银花-连翘药对配伍前后及不同配伍比例煎出液中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的溶出量,考察配伍比例对绿原酸在大鼠体内药动学行为的影响.方法:采用HPLC测定金银花-连翘单煎、共煎提取物中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量;分别给予大鼠灌胃金银花-连翘1∶1,1∶2共煎提取物(剂量为绿原酸60 mg· kg-),测定血浆中绿原酸浓度,用DAS软件根据非房室模型法计算药动学参数.结果:绿原酸和连翘苷在共煎提取物中含量高于单煎提取物,而连翘酯苷A在药对中煎出量低于连翘单煎液.金银花-连翘(1∶1,1∶2)共煎提取物的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为0.95,1.19 mg·h.L-1,Cmax分别为0.18,0.26 mg·L-1,药动学行为无显著差异.结论:金银花-连翘配伍有助于绿原酸和连翘苷的溶出,但连翘酯苷A的溶出量减少.不同配伍比例的金银花-连翘提取物按相同绿原酸剂量给药,绿原酸在大鼠体内的药动学参数无明显差异.     

栀子-连翘药对清热、利胆作用研究

目的：观察栀子-连翘药对配伍前后对发热型大鼠清热、利胆方面的影响,证明其配伍可以明显增强清热、利胆作用。方法：采用背部皮下注射干酵母混悬液法建立大鼠发热模型。制备栀子、连翘、栀子-连翘药对水提取物冻干粉,临用前水溶解灌胃给药。将SD大鼠随机分为正常组、模型组、阳性药对照组及中药给药组,中药给药组分为栀子、连翘单药给药组及栀子-连翘药对给药组。中药提取物溶液浓度为10 mL·kg^-1（相当于单味药生药量3 g·kg^-1）,阳性药对照组给药浓度为10 mL·kg^-1,空白组、模型组灌胃给予等量的生理盐水。除正常组大鼠外,各组大鼠背部皮下注射15%的干酵母悬液10 mL·kg^-1,建立大鼠发热模型。电子体温计记录大鼠0、1、4、5、6、7、8 h体温,同时收集1-1、1-2、2-4、4-6、6-8、8-12、12-24 h胆汁,观察配伍前后发热大鼠的体温和胆汁量变化。结果：栀子、连翘及其药对配伍均具有一定的降低大鼠体温的作用,二药配伍后降温效果优于单用栀子或连翘;栀子-连翘药对能够降低发热大鼠的体温（P<0.05或P<0.01）,对正常大鼠的体温有一定影响;栀子与连翘配伍具有一定的促进发热大鼠胆汁分泌的作用,二药配伍后胆汁分泌效果明显优于单用栀子（P<0.05）。结论：栀子与连翘配伍在大鼠发热模型上的降温能力优于单药应用,但无显著性差异;而在促进胆汁分泌方面具有显著性差异,说明该药对配伍后利胆作用增强。     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。     

UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分

目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1%甲酸)梯度洗脱(0~2 min,10%~20%A;2~3 min,20%~30%A;3~6 min,30%~60%A;6~6.01 min,60%~10%A;6.01~9 min,10%A);柱温40℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长235 nm,进样量2μL。结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均3%,各成分的回收率在98.8%~101.4%,RSD 1.0%~1.9%。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据。主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素。     

连翘及其制剂的分析方法研究

在回顾分析连翘质量控制技术、方法的基础上,归纳了连翘质量控制的成就和存在问题,并提出采用“一测多评”的多成分质量控制新方法来评价其质量,为连翘质量的发展提供一种新思路。