RP-HPLC测定金银花叶中木犀草苷的含量

金银花是常用中药材之一,功效为清热解毒,抗菌消炎.金银花含有多种有效成分,主要有机酸类、黄酮类、挥发油、三萜类及多种微量元素[1].     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的含量测定

目的:研究不同产地不同加工方法的金银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定绿原酸及木犀草苷的含量。测定绿原酸的流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm;测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.4%冰醋酸（梯度洗脱）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-phenyl（4.6 mm×250 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为350 nm。结果:不同产地不同干燥方法加工的金银花其绿原酸及木犀草苷含量相差甚大。结论:山东、河南、江浙赣地区金银花质量呈现优势。     

HPLC法测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量

目的建立一种高效液相色谱法来测定复方金银花颗粒中木犀草苷的含量.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 ×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液(20:80)为流动相,柱温30℃,检测波长为350nm,流速为1.0 mL/min,进样量为1OμL.结果在上述色谱条件下,复方金银花...     

自然诱变品种红金银花中木犀草苷含量初探

目的 应用HPLC对自然突变品种红金银花中化学成分进行初步分析,建立了其中木犀草苷的分析方法并测定其含量.方法 选用Venusil XBP-C18柱,以乙腈-磷酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent DAD检测器(238 nm)对自然诱变品种红金银花中木犀草苷进行了初步分析测定.结果 木犀草苷的保留时间为39....     

金银花不同品种及不同部位木犀草素含量的比较

目的:比较金银花不同品种、不同部位木犀草素含量。方法:采用高效液相色谱法,分析比较宁夏区内6个不同品种的金银花及金银花不同部位中木犀草素的含量。结果:不同品种金银花中木犀草素含量有很大差异,最低含量为128.66μg/g,最高含量为240.39μg/g。同一品种金银花的不同部位,木犀草素含量也有所不同,均为:叶、枝>花蕾>花。结论:金银花不同品种及不同部位木犀草素含量不同,可为金银花的合理种植和利用提供了参考。     

HPLC测定不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷

目的:建立高效液相转换波长法,同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法:采用Hypersil gold C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长327 nm,350 nm。结果:绿原酸和木犀草苷的质量浓度分别在0.06×103～0.42×103 mg·L-1(r=0.999 9)和0.716～5.728 mg·L-1(r=0.999 95)与峰面积呈良好的线性关系(n=5),平均回收率(n=6)分别为101.15%和99.80%。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高,精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC测定四方蒿中总木犀草素苷的含量

 目的建立用反相高效液相色谱法测定四方蒿提取浸膏中主要黄酮苷(木犀草素)含量的方法。方法以ODS C₁₈柱为分析柱,PH 2.0磷酸缓冲液-四氢呋喃-异丙醇(70:30:5)为流动相,检测波长为360nm结果该黄酮水解后的苷元——木犀草素线性关系良好,在高、中、低浓度的日内精密度分别是2.82%,3 41%,5.17%;日间精密度分别是2.56%,5.46%,6.87%; 标准曲线线性0.999 9;检测限为50ng·mL^-1,定量限为(2.40±0.13)μg·mL^-1,方法回收率为高、中、低分别是101.28%, 105.58%,95.56%。结论木犀草素苷含量为(3.12±0.15)% 此法操作简便,准确率、灵敏度高。     

HPLC法测定双黄连注射液中木犀草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双黄连注射液中木犀草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB - phenyi(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5％冰醋酸(B)(A+B=100％)作梯度洗脱,流速:0.8ml*min -1,检测波长为350nm,柱温为室温,供试品进样量30μL、对照品进样量10μL.结果:木犀草苷的进样量在0.82～4.91μg (r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为103.31％,RSD为1.87％(n=6).结论:表明该方法简单、快速、准确,可用于双黄连注射液的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定金银花及叶中的黄酮类物质

目的建立金银花和金银花叶提取物中黄酮类物质槲皮素及木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02%磷酸(50∶50)为流动相,检测波长350 nm。结果槲皮素、木犀草素分别在4.0~20,3.8~19μg/ml的浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,它们的加标回收率在95.07%~97.98%范围内,相对标准偏差0.32%~3.34%。结论此方法简便、灵敏、快速,可用于金银花药材中黄酮类物质的含量测定。     

HPLC测定野木瓜中木犀草素的含量

目的:建立野木瓜中木犀草素的含量测定方法.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙睛-0.1％磷酸溶液(26∶ 74),流速1 mL·min-,检测波长350 nm,柱温室温.结果:线性范围0.067 75 ～ 2.168 μg(r=0.999 9),平均回收率为99.25％.RSD 1.65％,精密度RSD 2.22％,重复性RSD 1.24％,稳定性RSD 2.58％.结论:方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

金银花中黄酮类化合物的研究进展

对近5年来金银花中黄酮类化合物的化学成分、提取分离、含量测定、药理作用等方面进行总结,为进一步开发利用金银花黄酮类化合物提供依据。金银花黄酮类化合物的提取方法较为成熟包含乙醇回流、水、超声辅助、超高压、超临界流体提取法,但分离纯化方法相对较少仅有大孔树脂柱及聚酰胺柱色谱法;其含量测定主要采用紫外分光光度法,次之为HPLC及荧光光度法;金银花黄酮类化合物具有抗氧化及抗自由基、抗菌抗病毒、保肝作用,其保护心血管、消化系统、抗炎及抗免疫、抗肿瘤、镇痛等作用仍需广大医药工作者进一步深入研究。     

金银花和山银花的鉴别与归属研究

目的 利用多种方法对金银花和山银花进行鉴别,其中山银花以灰毡毛忍冬为基源,寻找差异性状,以及对2种药材的归属问题进行探讨。方法 采用生物学性状比较、扫描电镜观察花表皮结构、标识成分（绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙）差异对金银花（忍冬）和山银花（灰毡毛忍冬）进行鉴别,结合历史使用情况及市场现状对2种药材基于《中国药典》收载的归属进行分析讨论。结果 忍冬花基部含有大形的叶状苞片,花外表皮具有较多的头部倒圆锥形腺毛,未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙成分;而灰毡毛忍冬花基部无明显苞片,花外表面几乎未发现腺毛,含有灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙特征成分。结论 花基部叶状苞片、花外表皮腺毛、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙2个特征成分可以作为区分忍冬和灰毡毛忍冬的鉴别依据。     

全龟胶囊微生物限度检查方法学验证

目的研究全龟胶囊的抑菌作用,建立其微生物限度检查方法。方法按《中国药典》方法进行试验,以回收率对方法有效性进行评价。结果全龟胶囊对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有一定的抑制作用,可以通过培养基稀释法予以消除。结论建立了全龟胶囊的微生物限度检查方法,可行性强,能达到检测目的。     

金银花化学成分研究进展

金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica的干燥花蕾或初开的花,为常用中药.金银花的化学成分按结构主要包括黄酮类、环烯醚萜类、三萜及三萜皂苷类、有机酸类、挥发油等多种类型.对近20年来国内外金银花化学成分的研究进行总结,为其深入研究提供参考.     

蓝靛果不同提取部位花青素、多酚类的含量测定及体外抗氧化活性

目的:考察4种不同方法测定蓝靛果95%乙醇提取物的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水层萃取部位的花青素含量并测定其抗氧化活性。方法:以95%乙醇提取蓝靛果,回收溶剂后用水溶解,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,获得蓝靛果4个提取部位。分别用色价法、消光系数法、p H示差法和Na NO2-Al(NO_3)_3-Na OH比色法测定花青素、多酚类的含量,并利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼测定4个提取部位的抗氧化的能力,检测波长517 nm。结果:采用色价法、消光系数法和p H示差法测得正丁醇层中花青素含量最高;而以Na NO2-Al(NO_3)_3-Na OH比色法结果可知,在乙酸乙酯层中多酚类含量最高为29.45%。体外抗氧化活性以乙酸乙酯层最强,正丁醇层和水层抗氧化活性接近,石油醚层抗氧化活性最弱。结论:蓝靛果中不仅花青素有一定的抗氧化活性,多酚类也表现出较强的抗氧化活性。     

基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价

目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57～0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。     

金银花不同发育时期挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的 探讨金银花Lonicerae Japonicae Flos不同发育时期挥发性成分的差异。方法 采用顶空固相微萃取-气质联用技术（HS-SPME-GC-MS）,结合保留指数方法,对米蕾期（RB）、三青期（TG）、二白期（TW）、大白期（BW）、银花期（HS）、金花期（GF）6个不同时期金银花的挥发性成分进行定性定量分析,并通过主成分分析和聚类分析对6个不同生长时期的金银花挥发性物质进行判定、区分和聚集。结果 GC-MS共鉴定出260种挥发性物质,对260个物质进行主成分分析可简化为5个主成分,累积方差贡献率达86.65%,可反映样品的大部分信息;通过主成分分析和聚类分析将6个不同生长时期金银花样品分为4类：其中RB和TG归为1个集群;TW单独归为1个集群,BW和HS归为1个集群;GF单独归为1个集群。结论 聚集在一起的金银花样品挥发性物质相似,将RB与TG,TW,BW与HS,GF分为4个不同的商品等级,该研究结果可为金银花混合采摘以及后期的生产加工提供理论依据。     

金银花与山银花体外印迹等效性的研究

目的运用超分子印迹模板作用规律对金银花和山银花体外印迹等效性进行研究,旨在为金银花和山银花两花纷争提供新的解决方法。方法以金银花药渣、山银花药渣、菊花药渣为主体分子,以金银花、山银花、双黄连(金银花)、双黄连(山银花)、银翘散(金银花)、银翘散(山银花)水提液为客体分子,3种主体分子和6种客体分子进行选择性吸附。采用HPLC法对吸附前后的客体分子水溶液指纹图谱进行测定。运用总量统计矩法计算总量一阶矩及其差值,并对差值进行t检验。结果 6种客体分子分别被金银花与山银花主体分子组、金银花与菊花主体分子组、山银花与菊花主体分子组吸附后,其总量一阶矩差值经t检验,P1=0.940.05、P2=0.020.05、P3=0.040.05。所有客体分子分别被金、山银花主体分子吸附后,其总量一阶矩差值无显著性差异。而被菊花主体分子吸附后,与被金银花和山银花主体分子吸附后相比均存在显著性差异。结论金银花和山银花之间印迹模板具有相似性,而金银花和山银花与菊花之间印迹模板存在差异。说明金银花和山银花二者存在印迹等效性,这也与临床用药相符合。     

烘干与硫熏金银花药材HPLC指纹图谱对比

目的:建立不同产地烘干与硫熏金银花药材的指纹图谱,对比分析硫熏对金银花内在成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长238 nm.结果:在选定的色谱条件下确定了20个共有峰构成10批烘干金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.96;16个共有峰构成10批硫熏金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.90.结论:该法精密度高、重复性好,可为烘干和硫熏金银花药材的指纹图谱评价提供依据.     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。