高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

RP-HPLC测定槐角丸中槲皮素和染料木素的含量

目的:建立测定槐角丸(槐角、地榆、黄芩等)中游离和结合态槲皮素和染料木素的反相高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱仪,以Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×150 mm,5.0 μm)为色谱柱;MeOH-H2O-HAc(2:3:0.25)为流动相;检测波长为254 nm;柱温30℃.结果:槲皮素在0.2048～1.229μg,染料木素在0.532 5～3.192 μg范围内线性关系良好,r值分别为0.999 1,0.999 8,2组分平均回收率在98.0%～99.1%之间,RSD分别为1.02%,0.40%(n=5).结论:该方法一次完成2种有效成分测定,方便、准确、灵敏度高,重现性好,可适用于槐角制剂的质检和生产企业的质控.     

RP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量

 目的 建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,25%～37%乙腈;10～25 min,37% ～60% 乙腈;检测波长260 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL。结果 槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116 μg·mL-1(r=0.999 6, n=6、33.5~335 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6、0.46~4.63 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6和1.54~15.4 μg·mL-1(r=0.999 7, n=6内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。     

HPLC定量分析千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量

目的:建立千斤拔药材的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定其中的染料木苷和染料木素的含量;色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1 m L·min-1,检测波长为260 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在质量浓度17.483~279.720μg·m L-1和4.088~65.406μg·m L-1与峰面积线性关系良好。平均回收率,染料木苷为104.27%,RSD为2.61%(n=9);染料木素为97.16%,RSD为5.54%(n=9)。不同产地千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量有明显差异。结论:建立的含量测定方法操作简便、分离效果好、准确,能满足千斤拔药材中染料木苷和染料木素含量的准确测定,为千斤拔药材的质量评价以及合理开发利用提供了科学依据。     

HPLC法测定染料木素自微乳中染料木素的含量

目的:建立染料木素自微乳中染料木素含量的HPLC测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸(60:40)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长260nm,柱温为25℃.结果:染料木素在1.18～11.8mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.27%,RSD为1.40%.结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于染料木素自微乳的质量控制.     

RP-HPLC法测定竹叶提取物中异荭草素

目的 建立竹叶提取物中异荭草素的RP-HPLC的检测方法.方法 色谱条件为Kromasil C18分析柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,波长:330nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱.结果 异荭草素峰面积与质量浓度成良好线性关系,其线性范围为25.65～256.5 μg/mL,r=0.999 98.回收率为100.45%,RSD为0.36%(n=6).结论 该法可使竹叶提取物中异荭草素得到良好分离,结果准确、重现性好.     

RP-HPLC法测定大豆提取物中大豆苷元、染料木素、大豆苷、染料木苷的含量

目的：建立ＲＰ－ＨＰＬＣ法分离检测大豆提取物大豆苷元,染料木素、大豆苷、染料木苷４成分含量的方法,方法：用ＺorbaxSB-C18色谱柱,以甲醇－乙腈－０．１％,磷酸（３０：８：６２）和甲醇－乙腈－０．１％磷酸（１６：２４：６０）为流动相分别测定大豆苷元,染料木素和大豆苷、染料木苷、检测波长为２５４nm.结果：大豆苷元、染料木素、大豆苷、染料木苷４成分的平均回 分别为９８．７％,９９．５％,９８．４％,９８．６５,ＲＳＤ分别为１．４％,０．９％,０．９％,１．７％（n=４）。结论方法简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC法测定血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素和染料木素

目的建立血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,YMC-C18分析柱,乙腈-水(0.1%磷酸)梯度洗脱为流动相,检测波长256nm。结果大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在测定范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.8%、99.1%、97.9%,RSD分别为2.02%、1.93%、1.84%(n=5)。结论方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定血脂康胶囊中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的量。     

RP-HPLC法测定丰城鸡血藤提取物中大豆黄酮、染料木素、刺芒柄花素和美皂异黄酮

目的研究RP-HPLC法分离丰城鸡血藤提取物的条件并建立其中4种异黄酮活性成分的测定方法。方法以乙腈-0.1%磷酸为流动相,采用Spherisord ODS柱(250mm×4mm,5μm),梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长260nm,研究流动相组成和梯度变化对丰城鸡血藤提取物分离效果的影响。结果大豆黄素、染料木素、刺芒柄花素和美皂异黄酮的线性范围、相关系数和平均加样回收率分别为6.24~31.2μg/mL、r=0.9999、99.32%;10.00~130.0μg/mL、r=0.9997、102.20%;5.99~125.9μg/mL、r=0.9999、100.08%和6.96~34.8μg/mL、r=0.9993、99.52%。各组分的加样回收率RSD分别为1.79%、1.51%、1.54%和2.01%(n=5)。结论该法可用于丰城鸡血藤提取物中成分的分离及其中4种异黄酮活性成分的测定。     

RP-HPLC测定染料木素-4''''-葡萄糖苷及其有关物质

目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(2575),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5～101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD＜0.5%,日间精密度RSD＜0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制.     

超声波辅助提取槐角总黄酮的工艺优选

目的:以槐角为原料,研究槐角中总黄酮的提取工艺。方法:采用超声波辅助提取技术,以总黄酮的得率为指标,通过单因素和正交试验确定超声波辅助提取槐角黄酮的最佳工艺条件。结果:选用80%乙醇为提取溶剂,料液比为1 g∶50mL,温度50℃,超声提取时间45 min,超声功率为250×70%W,总黄酮提取效果最佳,黄酮的得率为3.04%。结论:以乙醇为溶剂,采用超声波辅助提取技术提取槐角总黄酮时间短、效率高、无需加热,可推广至大生产。     

加压溶剂法提取槐角总异黄酮的研究

目的优化加压溶剂法提取槐角总异黄酮的最佳工艺参数。方法采用紫外分光光度法测定总异黄酮,以总异黄酮得率为指标,利用正交试验进行优选,考察提取时间、提取温度、提取压力、乙醇体积分数和固液比对提取效果的影响,并纯化得到槐角异黄酮和槐角多糖粗提物。结果最佳工艺条件为提取压力900 kPa、提取温度110℃、提取时间10 min、乙醇体积分数50%、固液比1∶12.5。此时槐角总异黄酮得率为28.4%,槐角异黄酮粗提物得率为32.6%、异黄酮质量分数为48.5%。结论加压溶剂法是一种省时、节能、高效、环保的中药有效成分提取方法,具有广阔的应用前景。     

亚临界水提取槐角中总异黄酮的研究

目的考察了亚临界水提取槐角总异黄酮的最佳实验条件。方法通过单因素和正交试验,以染料木苷为对照、总异黄酮的得率为指标,优选出槐角异黄酮的提取工艺参数。结果当提取时间为45min、提取温度为130℃、液固比为12.5mL/g时槐角总异黄酮的得率为23.3%。结论与传统的提取方法相比,亚临界水提取技术是新发展起来的一种新型提取技术,具有提取时间短、效率高、环境友好等优点。     

固载乳酸菌发酵中药槐角研究

目的:采用响应面法优化固载乳酸菌发酵中药槐角发酵体系的最佳条件,为槐角药用资源的进一步开发利用提供参考。方法:以发酵体系中染料木素含量为指标,通过中心组合试验原理设计单因素试验,并结合响应面法考察乳酸菌发酵后pH值、温度和液料比对发酵体系中总黄酮和染料木素含量的影响。结果:最佳发酵条件为pH 5.0,时间36 h,液料比25∶1(mL/g),优化后槐角发酵体系中总黄酮的含量达到(122.00±0.56)mg/g,染料木素含量(18.93±0.47)mg/g,为原药材的2.90倍。结论:采用单因素优化结合响应面分析对固载乳酸菌发酵中药槐角体系条件进行优化,发酵后染料木素和总黄酮的含量极大提高,优化后的新工艺可在实际应用中推广,为中药槐角的开发利用奠定了基础,提供了新途径。     

RP-HPLC测定山茱萸及其制剂中马钱素的含量

目的为山茱萸及其制剂中马钱素建立专属性含量测定方法.方法采用RP-HPLC测定.固定相为YWG-C18[4.6(i.d)×250mm]色谱柱,流动相甲醇-水(3070),检测波长为236nm.结果马钱素的平均加样回收率为97.65%,RSD为1.22%(n=5).结论本法简便、快速、重现性好,为山茱萸及其制剂的质量控制和评价提供了可靠的依据.     

RP-HPLC测定蛇床子和妇炎灵胶囊中蛇床子素的含量

目的 :建立蛇床子和妇炎灵胶囊 (蛇床子 ,苦参 ,仙鹤草 ,百部等 )中蛇床子素的含量测定法。方法 :采用RP HPLC法。色谱柱 :AlltimaC1 8(2 50mm× 4 .6mm) ;检测波长 :32 2nm ;流动相 :甲醇 水 (75∶2 5) ;流速 1mL·min- 1 。结果 :回归方程为Y =2 2 957x - 81 6 ,r =0 .999,RSD为 1 .41 %。结论 :结果证明本方法简便易行 ,结果准确 ,重现性好 ,可有效地控制生药及其制剂的质量     

对照提取物法测定补骨脂饮片中7种成分含量

目的:为了提高补骨脂饮片的质量标准,解决部分对照品稀缺问题,建立以补骨脂对照提取物为对照的补骨脂饮片中7种成分含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。Thermo-endcapped C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈-甲醇梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。自制了补骨脂对照提取物并标定了其中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分的含量,并用补骨脂对照提取物为对照测定了12批补骨脂饮片中7种成分的含量,与对照品测定法的试验结果进行比较。结果:补骨脂饮片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分均能达到基线分离、线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.8%,99.6%,102%,99.6%,98.0%,103%,RSD均≤2.8%。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与对照品测定法所得结果无显著性差异,2种测定方法所得数据的RSD3%。结论:补骨脂对照提取物法可用于补骨脂饮片中7种成分的含量测定,能有效地对补骨脂饮片进行质量控制。     

高效液相色谱法测定枳壳中新橙皮苷的含量

目的:建立HPLC测定枳壳中新橙皮苷含量的方法。方法:选用色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm); 流动相为乙腈0.5%磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长283 nm;流速1.0 ml/min;柱温25℃。结果:新橙皮苷进样量在0.155-0.930μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,n=6);新橙皮苷的加样回收率103.12%(RSD= 1.22%)。结论:该法简便、准确、可靠,可用于枳壳药材的质量控制。