人参药材HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 HPLC-ELSD法建立人参药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,气体压力25psi、增益500、加热器级别66%、漂移管温度75℃。结果以人参皂苷Rb1为参照物,通过对10批吉林通化产的不同批次的人参药材进行指纹图谱研究,标定了9个共有峰,并利用《中国药典》中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版,计算出其相似度均在0.99以上。结论该方法可为更好地控制人参药材的内在质量提供科学依据。     

沉香药材HPLC-DAD特征图谱研究

 目的 建立沉香药材的HPLC-DAD特征图谱。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长252 nm,柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min^-1,对23个批次沉香药材进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A进行数据处理。结果 通过多点校正及自动匹配,共确定了17个共有峰。通过与标准品比对,确证了其中的12个色谱峰。综合各批次沉香样品的差异、各成分含量及分离度,将其中的9个色谱峰设定为沉香药材的特征峰。以色谱峰1(沉香四醇)为参照,其他8个色谱峰的相对保留时间分别为1.033 6、1.219 3、1.248 6、1.783 3、1.891 5、1.918 4、2.404 6和2.458 2。结论 该方法符合方法学验证要求,可用于沉香药材的质量控制。     

川贝母生物碱类成分的研究

目的 对百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa的干燥鳞茎进行化学成分研究.方法 采用反复硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了8个生物碱类化合物,分别为川贝酮(chuanbeinone,Ⅰ)、梭砂贝母酮(delavinone,Ⅱ)、贝母乙素(peiminine,Ⅲ)、西贝素(imperialine,Ⅳ)、petil-idine(Ⅴ)、贝母甲素(peimine,Ⅵ)、贝母辛(peimisine,Ⅶ)、solanidine 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1-2)-[β-D-gluco-pyranosyl-(1-4)]-β-D-glueopyranoside(Ⅷ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅷ为首次从本植物中分离得到.     

板蓝根总生物碱HPLC指纹图谱

目的:建立板蓝根总生物碱的HPLC色谱指纹图谱检测方法。方法:采用Phenomenex色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),柱温室温,流速1 m L·min-1,检测波长220 nm,进样量10μL。不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)计算。结果:12批不同来源的板蓝根药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得19个共有特征峰。结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,能较好地识别板蓝根药材,为板蓝根生物碱的质量控制提供了方法学依据。     

河北道地药材酸枣仁HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立河北道地药材酸枣仁的HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价及有效控制酸枣仁药材质量提供新方法。方法收集不同产地酸枣仁药材21批,采用HPLC-ELSD法测定其指纹图谱。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,ELSD检测器,体积流量1.0mL/min,柱温35℃。结果建立了道地酸枣仁药材HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地酸枣仁药材进行了相似度比较。结论方法简便、可靠,可用于不同产地酸枣仁药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制酸枣仁药材的内在质量提供依据。     

不同产地夏枯草药材HPLC特征图谱

目的:建立夏枯草药材高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,为科学评价夏枯草药材质量提供参考。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温:30℃。所得不同样品的特征图谱用相似度评价软件进行相似度分析,用SPSS进行聚类分析。结果:建立了夏枯草的特征图谱,分析了10个产地夏枯草药材的HPLC特征图谱,经相似度分析,确定了29个色谱峰为夏枯草药材特征峰,指认了其中的8个共有峰。结论:该方法简便、准确、重现性好,研究结果初步说明了不同产地夏枯草药材的差异与相似性,为夏枯草的质量评价和质量控制提供了参考。     

北洋金花非生物碱成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立北洋金花非生物碱成分指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法,测定不同产地和来源的北洋金花药材,制订非生物碱成分指纹图谱。色谱柱为Hypersil ODS2（4.6mm×200mm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：345nm;柱温：25℃。结果：对不同产地和来源北洋金花药材的非生物碱成分进行了HPLC指纹图谱测定,确定了14个共有指纹峰,其中4个共有指纹峰确定为黄酮类化合物且在有效部位中的含量比例较大;相似度比较结果显示不同产地和来源的北洋金花药材质量有所不同。结论：所建立的北洋金花指纹图谱可用于北洋金花指纹图谱的测定和质量控制研究。     

HPLC特征图谱对GAP基地产头花蓼药材品质控制研究

目的建立头花蓼GAP基地产头花蓼药材的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为从整体上控制种植头花蓼的品质提供参考依据。方法采用DiamonsiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为254 nm。结果建立了头花蓼GAP基地产头花蓼药材HPLC特征图谱,10批样品的相似度均在90%以上,并确定了11个共有峰。结论所建立的方法可用于头花蓼GAP基地产药材特征图谱测定,为从整体上控制头花蓼药材品质及质量标准的制定提供了依据。     

预知子药材HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的: 建立不同产地预知子药材的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与不同产地预知子药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制预知子药材质量提供新方法。 方法: 采用HPLC-ELSD法测定了10个不同产地的预知子药材样品。使用Cosmosil-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度110℃,气流流速3.0 L·min^-1。采用直观分析和相似度软件评价不同产地预知子药材指纹图谱的相似度。 结果: 建立了不同产地预知子的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个产地的预知子药材,标定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。对其中的常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷 B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷P_D,saponins P_D),常春藤皂苷元 3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)进行了首次归属。 结论: 该法具有良好的重复性和稳定性,数据准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为预知子药材的质量控制提供科学准确的依据。     

三七药材指纹图谱研究

目的：应用HPLC法制定三七药材指纹图谱检测标准。方法：Nova-Pak′C18分析柱，乙腈-水梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长210nm。结果和结论：建立了三七药材的指纹图谱检测标准，实验方法简便、准确、重复性好。     

基于AOTF-近红外光谱技术的川贝母药材即时快速鉴别研究

目的探索建立一种针对川贝母药材的即时快速分析方法。方法收集贝母类药材共81批,应用便携式AOTF近红外光谱仪采集其光谱,通过主成分分析法(PCA)分别对贝母类药材、川贝母类药材及商品"松贝"与伪品进行快速鉴别。结果该方法实现了川贝母类药材与非川贝母药材的快速鉴别,能有效区分川贝母类药材,并可快速甄别"松贝"及其混伪品。结论该方法是一种简便、快速、低耗、无损的新型分析技术,能用于川贝母类药材的快速鉴别。     

HPLC—ELSD法测定椰露止咳合剂中浙贝母含量

目的：建立浙贝母的HPLC—ELSD含量测定方法,完善椰露止咳合剂的质量标准。方法：采用HPLC—ELSD法测定贝母素甲、贝母素乙的含量。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相：乙睛-0．1％二乙胺溶液（70：30）;流速：1．0mL／min;检测器：蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲在0．101～2．513g范围内呈良好线性关系（r=0．9994）,平均加样回收率为98．80%（n=9）;贝母素乙在0．050～1．998g范围内呈良好线性关系（r=0．9990）,平均加样回收率为97．6％（n=9）。结论：该方法操作简单、重现性好、结果准确可靠,可用于椰露止咳合剂的质量控制。     

贝母类药材生物碱及生物碱苷含量测定方法学研究

 目的建立酸水解-酸性染料比色法同时测定贝母类药材中生物碱及生物碱苷含量的方法。方法用氯仿-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总碱，酸性染料比色法测定水解前及水解后提取物中生物碱含量，计算出生物碱、生物碱苷及总生物碱的含量。结果生物碱、生物碱苷及总生物碱的加样回收率分别为100.5%，102.2%，101.1%，RSD分别为1.1%，3.3%，1.7%(n=5)，并对药典收载的9种贝母类药材进行了测定。结论本法不需要复杂仪器，可用于贝母类药材生物碱及生物碱苷的含量测定。     

HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

 目的建立HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售17批样品进行考察,制定含量限度。方法色谱柱:Agilent Hypersil BDS-C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03),流速:0.8 mL·min^-1; ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.2 L·min^-1。结果贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为47.02～1 003.46.92～1 001 mg·L^-1,平均回收率分别为102.7%,98.7%,RSD分别为2.1%,2.5%(n=6)。通过市售17批样品中贝母素甲、贝母素乙含量的测定,制定了不同规格浙贝母的含量限度。结论此法简便,快捷,结果可靠,可用于浙贝母的质量评价,为2005年版药典中浙贝母质量标准的修订提供了依据。     

新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱研究及西贝母碱的含量测定

目的:建立新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱及西贝母碱的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10批伊贝母药材样品。色谱条件:Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.03%二乙胺溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL;ELSD检测器,漂移管温度67℃;气体流速2.0 L.min-1。结果:建立了不同批次伊贝母的HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度比较,对伊贝母中西贝母碱进行了含量测定。结论:该方法操作简便、重复性好,建立的伊贝母指纹图谱和西贝母碱的含量测定方法可用于伊贝母的质量控制。     

我国川贝母的质量分析

 目的 通过对2013年72批川贝母药材及饮片全国抽验情况,总结我国川贝母的质量问题,并探讨聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法在检验中应注意的问题。方法 参照《中国药典》2010年版一部标准方法,对所抽取的样品进行检验和研究,发现并探讨其质量问题和检测方法。结果 抽验结果表明,市场上川贝母的不合格率为25.4%,聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法在检验中对取样环节应予以明确规定。结论 应进一步完善和提高标准,加强质量监管,并建立专项抽验的长效机制,保证中药材及饮片的质量和安全。     

川贝母组织培养的研究

川贝母再生鳞茎在一定激素组合的ＭＳ培养基上．可不经低温直接产生愈伤组织并进一步分化成小植株。组织培养物的总生物碱含量是原种及市售川贝的２～４倍。培养与原种鳞茎的游离全蛋白图谱完全一致。     

伊贝母药材适宜生长区分析

目的:研究比较新疆不同产地伊贝母中总生物碱、西贝母碱、西贝母碱苷、腺苷和β-胸苷的含量差异,应用主成分分析和聚类分析确定伊贝母的最佳生长区域。方法:采用酸性染料比色法,高效液相色谱(HPLC)及超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)法,对不同产地伊贝母药材中5个指标成分的含量进行测定,同时采用SPSS 19.0软件对上述5个指标成分数据进行分析。结果:新疆不同产地伊贝母中有效成分含量存在较大差异,但在同一产地的伊贝母样品中成分含量差异较小,其中新疆吉木萨尔县、木垒县和奇台县,新疆霍城县果子沟,新疆伊犁赛里木湖和新疆温泉县生长的伊贝母主成分得分及其排名相对最高,新源县那拉提生长的伊贝母主成分得分及其排名最低。结论:新疆吉木萨尔县、木垒县、奇台县,新疆霍城县果子沟,新疆伊犁赛里木湖和新疆温泉县为伊贝母的适宜产区,同时,不同产地的温度、水分、光照、土壤等气候条件对伊贝母中成分含量有一定影响,因此当选择伊贝母产区时要充分考虑这些环境因素。     

川贝母的资源学研究进展

概述了川贝母的来源分布、鉴定、生态学、栽培方面的研究进展,介绍了近年来发展起来的鉴定技术、与川贝母品质相关生态因子的研究及其在人工栽培中的应用,提出了存在的主要问题及今后研究的方向。     

湖北贝母药材的质量标准研究

目的:建立湖北贝母药材的质量标准,为该药材的质量控制提供可靠的参考方法。方法:采用薄层色谱法,以湖贝甲素为对照品,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC-ELSD建立湖北贝母药材的高效液相特征图谱及贝母素乙含量测定的分析方法,并对10批不同产地湖北贝母药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同产地湖北贝母药材的薄层色谱中与对照品湖贝甲素相应的位置上,显相同颜色的斑点,薄层色谱检出14个共有色谱条带。在高效液相色谱中检出4个共有特征峰,不同批次湖北贝母特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积差异明显。HPLC含量测定方法学结果表明贝母素乙分离度良好,在60~2400 mg·L~(-1)具有良好的线性关系,R~2=0.999 2(n=14),加样回收率为101.50%,RSD为3.35%。结论:该方法简便、高效、重现性好,为综合控制湖北贝母药材的质量提供了可行的分析方法。