HPLC法同时测定鲜天麻中4种成分

目的建立HPLC法同时测定鲜天麻Gastrodia elata Bl.中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛的含有量。方法该药材80%甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果 4种成分分别在0.125～10、0.50～100、1.25～150、0.025～2μg/mL范围内呈良好的线性关系(R²≥0.999 5),平均加样回收率94.2%～98.1%,RSD≤2.0%。结论该方法灵敏快速,准确可靠,可用于鲜天麻的质量控制。     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

液质联用法测定十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ

目的：建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法：Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^–1乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1;多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.1→298.1 (定量)和m/z 359.1→296.1 (定性),马兜铃酸Ⅳa为m/z 375.1→312.2 (定量)和m/z 375.1→297.2 (定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.1→279.0 (定量)和m/z 294.1→251.1 (定性),建立十一味参芪片中3个马兜铃酸类成分的LC-MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果：马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在2.019 7～100.982 9、1.947 8～116.865 6、1.971 8～98.588 0 pg时线性关系良好(r>0.999),定量限分别为1、6、2 pg...     

HPLC法同时测定两粤黄檀中6种成分

目的建立HPLC法同时测定两粤黄檀中甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸的含有量。方法两粤黄檀氯仿提取物的分析采用Waters-symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长256 nm。结果甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸分别在0.07～2.50(r=0.999 2)、0.03～1.15(r=0.999 2)、0.02～0.55(r=0.999 3)、0.01～0.26(r=0.999 8)、0.01～0.25(r=0.999 6)、0.01～0.36(r=0.999 0)mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%、101.5%、101.0%、97.4%、96.4%、100.5%,RSD分别为2.1%、2.1%、1.8%、2.0%、1.5%、2.1%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于两粤黄檀的质量控制。     

HPLC法同时测定枸杞配方颗粒中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定枸杞配方颗粒中4种成分的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters T3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm。结果 5-羟甲基糠醛、对香豆酸、芦丁、肉桂酸在各自范围内线性关系良好(r>0.999 9),平均加样回收率100.7%～102.0%,RSD 0.56%～1.73%。结论 该方法重复性好,稳定可靠,可用于枸杞配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7,3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱;流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～12min,10％A→17％A;12～35min,17％A→40％A;35～45min,40％A）,流速1．0mL／min,检测波长260nm,进样量10μL,柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）;平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠,简单可行、准确度高、重现性好,可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析,为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。     

UPLC-MS/MS测定追风透骨丸中马兜铃酸类成分含量

目的 建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定追风透骨丸中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol·L^–1甲酸铵）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,用电喷雾离子源,在多反应监测模式下采用外标法测定。结果 4个成分在2~250 ng·mL^–1线性关系良好,r均大于0.999,在20 ng·mL^–1添加水平的平均回收率分别为104.2%、75.7%、112.0%、105.4%,RSD为2.8%~6.1%,方法定量限为0.002~0.100 μg·g^–1。7批样品中均未检出马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲ,马兜铃酸Ⅰ检出量为0.09~0.41 μg·g^–1,马兜铃内酰胺Ⅰ检出量为0.62~1.30 μg·g^–1。结论 该方法专属性好、灵敏度高、结果准确,可为追风透骨丸中马兜铃酸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定赶黄草中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定赶黄草中乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、pinocembrin-7-O-[4″,6″-(S)-hexahydroxydiphenoyl]-β-D-glucose、thonnin gianin A、pinocembrin-7-O-[3″-O-galloyl-4″,6″-(S)-hexahyd...     

HPLC法同时测定甘草中3种成分

目的建立HPLC法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、甘草次酸的含有量。方法该药材50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.03 mmol/L醋酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃;检测波长237、327μm。结果甘草酸、甘草苷、甘草次酸分别在0.201～1.206、0.113～0.678、0.392～2.352μg范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率分别为98.33%、99.43%、98.47%,RSD分别0.89%、0.47%、0.65%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于甘草的质量控制。     

HPLC法同时测定咳速停胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定咳速停胶囊(麻黄、罂粟壳、桔梗等)中4种成分的含有量。方法咳速停胶囊三氯甲烷-浓氨提取液的分析采用Welch Ultimate~?XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长210 nm。结果吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因分别在8.054~67.12μg/m L(r=0.999 5)、22.31~185.9μg/m L(r=0.999 9)、21.26~177.2μg/m L(r=0.999 7)、1.212~10.09μg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.9%、101.4%、105.3%、106.2%,RSD分别为2.0%、3.6%、1.2%、1.2%。结论该方法快速简便,可用于咳速停胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定消结安胶囊(连翘、益母草、鸡血藤等)中4种成分的含有量。方法该药物三氯甲烷提取液的分析采用Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钠(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷、芦丁分别在0.033 7~0.337 2μg(r=0.999 1)、0.054 8~0.548 3μg(r=0.999 0)、0.025 9~0.258 8μg(r=0.999 2)、0.008 4~0.084 2μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%(RSD=1.3%)、99.8%(RSD=0.7%)、98.8%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=1.0%)。结论该方法灵敏准确,可用于消结安胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定大风子中4种成分

目的建立HPLC法同时测定大风子Hydnocarpus anthelmintica Pierre中4种成分的含有量。方法大风子60%乙醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相80%乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长347 nm。结果木犀草素、hydnocarpusol、3'-甲氧基木犀草素、次大风子素分别在0.052 36~1.047μg(r=0.999 9)、0.011 24~0.224 8μg(r=0.999 9)、0.029 46~0.589 2μg(r=0.999 9)、0.130 5~2.609μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.45%(RSD=1.9%)、98.66%(RSD=1.8%)、97.60%(RSD=1.6%)、97.88%(RSD=1.4%)。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于大风子的质量控制。     

HPLC法同时测定小叶榕中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小叶榕Ficus miconcinna MiqLf.肉桂酸、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量。方法采用UPLC?ESI?Orbitrap?MS对其主要成分进行鉴定分析;小叶榕甲醇溶液的分析采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇?0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长340 nm;柱温35℃。结果小叶榕的主要成分有10种。4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.6%~99.9%,RSD为1.60%~1.94%。结论小叶榕主要含有黄酮类化合物。该方法简单,准确,重复性好,可用于小叶榕药材的质量控制。     

HPLC法同时测定妇炎净片中4种成分

目的建立同时测定妇炎净片(苦玄参、当归、五指毛桃等)中苦玄参苷IA、阿魏酸、补骨脂素和异补骨脂素4种成分的高效液相色谱测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以1%冰乙酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长245 nm。结果苦玄参苷IA、阿魏酸、补骨脂素和异补骨脂素分别在15¹50μg/mL、2.5150μg/mL、2.5²5μg/mL、1.025μg/mL、1.0¹0μg/mL、1.210μg/mL、1.2¹2μg/mL范围内线性良好,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为99.3%、98.8%、99.0%和99.2%,相对标准偏差(RSD)均小于0.7%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可有效地用于妇炎净片的质量控制。     

HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08~1.177、0.047 24~1.181μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%。7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异。结论舒肝丸质量参差不齐,应引起关注。     

HPLC法同时测定情之怡片中4种成分

目的建立HPLC法同时测定情之怡片(葛根、余甘子、丹参等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长270 nm。结果没食子酸、葛根素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA分别在11.95~382.48、14.23~455.28、10.77~344.68、3.89~124.32μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.96%、100.92%、98.87%、97.67%,RSD分别为1.09%、1.30%、1.11%、1.22%。结论该方法灵敏、简便、准确,可用于情之怡片的质量控制。     

HPLC同时测定护肤粉刺霜中4种有效成分的含量

 目的：测定护肤粉刺霜中甲硝唑、氯霉素、地塞米松磷酸钠及维生素A酸的含量。方法：高效液相色谱法，以氢化可的松为内标，Nova-Pak C₁₈柱，甲醇 水为流动相；变换检测波长；梯度洗脱。结果：一次进样即可完成4种化学性质不同组分的含量分析。甲硝唑6.046 μg·ml_-1～66.51 μg·ml_-1，氯霉素5.872 μg·ml_-1～64.59 μg·ml_-1，地塞米松磷酸钠0.602 2 μg·ml_-1～6.624 μg·ml_-1，维生素A酸0.4654 μg·ml_-1～5.119 μg·ml_-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为96.51%，RSD=1.3%；98.74%，RSD=0.9%，96.03%，RSD=1.7%，97.61%，1.9%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

HPLC法同时测定麝香保心丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定麝香保心丸(人工麝香、人参提取物、苏合香等)中苯甲酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯和肉桂酸苯乙酯的含有量。方法分析采用Waters XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;检测波长254 nm;柱温25℃。结果苯甲酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯和肉桂酸苯乙酯分别在0.018 33~1.833 mg/m L(r=0.999 9)、0.050 08~5.008 mg/m L(r=0.999 9)、0.018 17~1.817 mg/m L(r=0.999 8)和0.001 148~0.114 8 mg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.51%(RSD=1.99%)、99.94%(RSD=1.55%)、98.52%(RSD=2.00%)和98.98%(RSD=1.86%)。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于麝香保心丸中这4种成分的测定。     

HPLC法同时测定六味木香丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定六味木香丸(木香、余甘子、豆蔻等)中4种成分的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用WondaSil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果鞣花酸、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在16.06～321.20、20.66～413.20、7.00～140.00、15.76～315.20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率分别为96.69%、97.26%、98.27%、97.75%,RSD分别为2.85%、2.66%、2.47%、2.83%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于六味木香丸的质量控制。