固相萃取-反相HPLC法同时快速测定血浆中4种氟喹诺酮类药物

目的 建立同时快速测定人血浆中4种氟喹诺酮类药物(氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)的方法 .方法 采用C<,18>固相萃取小柱萃取血浆中的4种氟喹诺酮类药物.色谱柱为ODS-BP柱(5 μ,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO<,4>的水溶液-甲醇(80:20,V:V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min. 结果 4种氟喹诺酮类药物可良好分离,分离度达到1.5以上.4种药物的线性范围均是0.1-20 μg/ml,r均大于0.997 5,氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的最小检测限依次分别为50 ng/ml、1 ng/ml、100 ng/ml、100ng/ml,萃取回收率均高于87.97%,方法 回收率均在95.40%与101.82%之间,日内RSD均小于3.7%,日间RSD均小于1.5%. 结论 固相萃取-反相HPLC法简便,灵敏度高,准确度高,精密度好,可用于氟喹诺酮类药物的快速测定.     

HPLC法同时测定3种抗癫痫药物血药浓度

采用反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥，苯妥英，卡马西平的血药浓度，操作简便，重复性好，灵敏度高，分析时间短，药物浓度Ｃ与峰面积比Ａ（Ａｓ／Ａｉ）呈良好的线性关系（γ皆０．９９９９）相对回收率分别为１０１．６％，１１０．７１％，１０７．１０％日内日间ＲＳＤ皆≤６．１４％，适用于临床常规检测。     

四种氟喹诺酮类滴眼液的临床疗效评价

目的评价四种氟喹诺酮类滴眼液的临床疗效。方法通过对诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、左氧氟沙星的抗菌作用与应用及眼内通透性的分析，评价其疗效。结果四种滴眼液的临床作用相比：左氧氟沙星最强，氧氟沙星和环丙沙星次之，诺氟沙星最弱。结论氟喹诺酮类滴眼液的临床疗效显著，毒副作用小，便于临床使用。     

HPLC法同时测定3种抗癫痫药物血药浓度

采用反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度，操作简便，重复性好，灵敏度高，分析时间短。药物浓度C与峰面积比A（As／Ai）呈良好的线性关系（γ皆0.9999），相对回收率分别为101.6％，110．71％，107．10％；日内日间RSD皆≤6.14％。适用于临床常规检测。     

反相高压液相色谱法同时测定人体血浆中四种药物的含量

目的　建立一种用高效液相色谱法检测卡马西平、苯妥英钠、鲁米那、安定血药浓度的测定方法。方法　采用WatersSpherisorbC18ODS (10 μm ,4.6mm× 2 5 0mm)为固定相 ,甲醇∶乙腈∶水 (4 2∶16∶42 )为流动相 ,UV检测波长为 2 2 0nm。 结果　方法回收率为 98 3%～ 10 4 0 % ,日内和日间RSD均 <6 .0 %。上述各药在血浆中的最低检出浓度在 0 .1～ 0 2g/L。标准曲线相关性良好。结论　此条件可同时对卡马西平、苯妥英钠、鲁米那、安定进行血药浓度检测     

反相HPLC法同时测定多种抗癫痫药物的血清浓度

目的 :建立同时测定血清中多种抗癫痫药物浓度的方法。方法 :血清用叔丁基甲醚 (MTBE)两次提取 ,室温下N2 吹干 ,残渣用甲醇溶解 ,进样分析 ,色谱条件为C1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为 ψ(甲醇 ∶乙腈 ∶水 ) =40 ∶ 13∶ 47,检测波长 2 40nm。结果 :7种药物一次性分离 ,血清杂质不干扰测定 ,线性方程相关系数大于 0 .999,回收率为 92 %～ 10 5 %。结论 :方法专属性好 ,适用于临床血药浓度监测及药物的定性定量分析。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中环丙沙星浓度

本文采用RP—HPLC法测定了人血浆中环丙沙星药浓度。用国产YWG C_(18)色谱柱,甲醇一0.01mol/L磷酸盐缓冲液—0.5mol/L四丁基溴化铵=35:65:4(PH2.53)为流动相,紫外检测波长为280nm。环丙沙星两种浓度(0.5、6ug/ml)的平均回收率分别为:96.0％、98.3％,日内精密度RSD分别为:4.3％、4.1％。本法较灵敏、准确、简单。可用于临床环丙沙星药代动力学研究。     

HPLC法测定健康人体血浆中左氧氟沙星浓度

[目的]建立测定人体血浆中左氧氟沙星的高效液相色谱(HPLC)法,并用于测定20名健康受试者单次口服200 mg盐酸左氧氟沙星片后24 h内血药浓度。[方法]血浆样品中加入内标替硝唑后用氯仿萃取,取氯仿层后用0.01 mol/L盐酸溶液反萃取,取酸水层进样。[结果]血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.025～6.0 mg/L(r=0.999 5),最低定量限为0.025 mg/L,平均提取回收率大于93.2%,批内和批间精密度峰面积(RSD)均小于6.4%,准确度在89.7%～103.1%之间。[结论]本法专属性强,操作简便,结果准确,灵敏度高,适宜于血浆中左氧氟沙星浓度的测定。     

HPLC同时测定苯比妥,苯妥英与卡马西平血药浓度

本文采用简便的ＨＰＬＣ条件和萃取方法，１２ｍｉｎ内同时测定微量血清中的苯比妥，本妥英和卡马西的含量，以七乙酮为内标，样品用三氯甲烷萃取，Ｎ２６０℃吹干。流动相为ＭｃＯＨ／Ｈ２Ｏ，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，于２２０ｎｍ检测。在７个不同水平，ＰＢＴ、ＰＨＴ、ＣＢＺ的平均回收率为９９．３９％、９８．３５％和９９．６９％，天内和天间变异均低于５％，在分析人有良好的线性关系。应用本法测定了８名病人血清中的药物     

人血浆中盐酸氟桂嗪HPLC测定及其药代动力学

建立了盐酸氟桂嗪的ＨＰＬＣ测定法。血浆样品碱化后用正已烷提取,以ＭｉｃｒｏＰａｃＭＣＨ－５为固定相,６５％甲醇,３５％水（含０．０２ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵,ｐＨ３．０）为流动相,紫外检测波长２５４ｎｍ。最低检出浓度为５．０ｎｇ／ｍｌ,线性范围１０．０～２００．０ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９８,ｎ＝６）,平均回收率为（９７．５５±２．６８）％（ＲＳＤ２．１３％。用本法测定了８名健康男性志愿者分别服用杨森产盐酸氟桂嗪胶囊和新昌产盐酸氟桂嗪片剂的血药浓度。结果表明,其血药浓度－时间曲线均符合一房室模型。新昌产盐酸氟桂嗪片的主要药代动力学参数Ｔ１／２Ｋａ＝（０．７７±０．１１）ｈ,Ｔ１／２Ｋｅ＝（５．０７±０．５２）ｈ,Ｔｍａｘ＝（２．７９±０．２４）ｈ,Ｃｍａｘ＝（９５．００±４．５２）ｎｇ／ｍｌ,ＡＵＣ＝（９９７．６±６２．５）ｎｇ·ｈ／ｍｌ,相对生物利用度为９６．４％。     

人血清中吲达胺的高效液相色谱法测定

应用乙腈:0.05mol/L,pH3.72的乙酸盐缓冲液(45:55V/V)为流动相,在C_(18)色谱柱上以Sulfisoxazol为内标,建立了适合临床药理应用的吲达胺高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用,样品用乙酸乙酯提取,吲达胺和内标的平均回收率>98.5％。测定结果的变异系数,日内<4.6％,日间<4.3％。     

HPLC紫外检测法测定血浆甲磺酸瑞波西汀浓度

目的建立测定血浆甲磺酸瑞波西汀浓度的高效液相色谱检测法。方法以麦普替林为内标,取血浆样本1mL,用饱和Na2HPO4碱化后以重蒸乙醚5mL提取,再用0.2mol.L-1盐酸0.2mL反提取,80℃～100℃热水浴下氮气吹干盐酸层,用50μL流动相重组后进样。采用InertsilODS-3柱(GLSciense,5μm,4.6mm×150mm)进行分离。流动相为乙腈-50mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=6)(40:60,v/v),流速为0.6mL.min-1,紫外检测波长210nm。结果瑞波西汀对内标的峰高比与血浆甲磺酸瑞波西汀浓度直线相关,相关系数r=0.9997,线性范围3.12～200ng.mL-1。甲磺酸瑞波西汀的最低检测限0.5ng,最低检测浓度2ng.mL-1,提取回收率在82.50%～86.08%之间,批内和批间RSD分别为2.02%～5.33%和3.83%～8.50%。结论本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于甲磺酸瑞波西汀的药代动力学和治疗药物监测的研究。     

Rp-HPLC法测定人血浆中三唑仑的浓度

目的建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中血药浓度三唑仑的方法。方法采用Diamonsil C18(250nm×4.6nm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇：水(60：40),流速为1.0ml/min,检测波长为234nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果三唑仑血浆浓度在7.70～38.50μg(r=0.9997)范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为101.23％、103.88％,102.25％,RSD均小于3％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于三唑仑血药浓度测定和人体药动学研究。     

人血浆中水飞蓟宾浓度的HPLC测定法

目的建立人血浆中水飞蓟宾浓度的测定法。方法采用高效液相色谱法,μBondapak(300mm×4.6m,5μm)色谱柱,及μBondapak预柱(10mm×4.6mm,5μm)为分析柱。乙晴、水和二氧六环(20:70:10)混合溶剂为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为288nm,柱温为40℃。结果水飞蓟宾在5.123～327.9μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),方法回收率为93.2%～96.8%,日内及日间RSD<10%。结论方法简便快速、灵敏度高,适合于临床药学研究需要。     

Rp-HPLC法测定人血浆中地西泮的浓度

目的建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中血药浓度地西泮的方法。方法采用Diamonsil C18(250nm×4.6nm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇：水(65：35),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果地西泮血浆浓度在5.15～25.75μg(r =0.9991)范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为103.01％、101.87％,99.09％,RSD均小于4％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于地西泮血药浓度测定和人体药动学研究。     

气相色谱法测定人血浆中阿替洛尔含量

建立了人血浆中阿替洛尔气相色谱测定方法。提取样品经三氟乙酰化,电子捕获检测器检测,最低检测浓度可达５ｎｇ／ｍｌ。方法回收率大于９３％,日内、日间ＲＳＤ分别为２．５％和４．５％,血药浓度在５０￣２００ｎｇ／ｍｌ呈线性关系,ｒ＝０．９９８３６,ｎ＝７。     

HPLC法测定辣椒碱的含量

目的:建立HPLC法测定辣椒碱的含量.方法:采用C18B反相柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-0.01%磷酸(18:2:1;v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃.结果:辣椒碱在线性范围8.9～87μg/mL内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.15%,RSD=0.27%.结论:所建方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于辣椒碱生产的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定阿昔洛韦的血药浓度

目的 :建立测定阿昔洛韦血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 (HPLC)于 2 5 4nm处测定阿昔洛韦的血药浓度。结果 :样品在C18柱上分析 ,流动相为甲醇∶冰醋酸 (99∶1) ,紫外检测波长 2 5 4nm ,最低检测浓度为 0 .0 2 2mg·L-1,线性范围 0 .0 2 2～ 4.40 0mg·L-1,阿昔洛韦的回收率大于 90 % ,日内和日间精密度的日内日间误差分别小于 10 %和 13 %。结论 :本法具有简便、灵敏、快速、准确的优点 ,符合临床药代动力学试验中生物样品分析的要求     

RP－HPLC法测定盐酸小檗胺在大鼠体内的血药浓度

本文用反相高效液相色谱法测定大鼠静脉注射盐酸小檗胺后，不同时间的血药浓度。血样经乙腈去蛋白后，以乙腈－水（２８∶７２）为流动相（ｐＨ＝１．５），流动相流速为１ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测波长为２８２ｎｍ，血浆中盐酸小檗胺的最低检出极限为１０ｎｇ，平均回收率为９８．６±３．４％。在所选定的色谱条件下，盐酸小檗胺的保留时间为５．６ｍｉｎ。     

HPLC法测定大鼠血浆中甲硝唑的浓度

目的 建立大鼠血浆中甲硝唑浓度测定的HPLC法.方法 选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水-冰乙酸(10:10:80:0.1),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为317nm,柱温25℃,以替硝唑作内标物.结果 甲硝唑的线性范围为1~1 000mg/L,呈良好的线性关系(r=0.996 9),在低、中、高3个质量浓度的准确度分别为99.69%、96.35%、101.2%.RSD分别为0.3%、6.92%、8.66%,其日内、日间精密度≤15%.结论 可用于甲硝唑在大鼠体内的药物动力学研究.