HPLC法测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的:建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸(SA)的含量.方法:使用C18色谱柱,流动相为甲醇:水(60:40,v/v),检测波长为278nm.结果:水杨酸在30～240μg.ml-1浓度范围内,r=0.9995,平均回收率为99.87%,RSD=0.77%.结论:该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量.     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸

目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).     

高效液相色谱法同时测定复方紫荆皮水杨酸溶液中水杨酸苯甲酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方紫荆皮水杨酸溶液中水杨酸苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L﹣1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至4.0)(50∶50),柱温:30℃,流速为1.0mL·min﹣1,检测波长240nm。结果:水杨酸与苯甲酸、空白样品分离良好,线性范围水杨酸为1.2～96.6μg·mL﹣1,r=0.9999;苯甲酸为2.0～160.3μg·mL﹣1,r=0.9998,样品溶液在10h内稳定,加样回收率(n=6)依次为100.6%和99.6%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方紫荆皮水杨酸溶液的质量控制。     

HPLC测定榆钱中水杨酸的含量

目的:建立榆钱中水杨酸含量的测定方法。方法:采用甲醇提取,HPLC测定,Hypersil C18色谱柱(4.5 mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(36∶64),流速1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果:该方法样品中水杨酸与干扰物质分离良好,水杨酸质量浓度在8.82~282.0 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),供试品溶液在8 h内稳定,回收率为95.23%~105.3%,RSD分别为1.50%,4.85%,4.68%。结论:该方法简便、可靠、重复性好,可用于测定榆钱中水杨酸的含量。     

HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量

目的：建立HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，为板蓝根药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.50∶90.72∶0.73∶0.05)；流速0.7 mL·min^-1；检测波长245 nm，柱温30 ℃。结果：表告依春含量测定的线性范围0.020 4～0.306 0 μg(r=0.999 8)，平均加样回收率98.99%，RSD 1.31%。结论：建立了高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，该方法准确、可靠，可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。     

反相高效液相色谱法测定板蓝根及制剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定板蓝根及(制剂)板蓝根颗粒剂中腺苷的含量。方法:以Hypensil ODS C18(5μm,4.6mm×200 mm)为色谱柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(15∶85),为流动相;检测波长为:UV-260nm,流速:1.0mL/m in,柱温:25℃,外标法定量。结果:腺苷在4.16~35.4μg/mL,范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制。     

HPLC法测定安息香总香脂酸中苯甲酸的含量

目的:建立安息香总香脂酸中苯甲酸的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC_(18) 5μm,200×4.6 mm;流动相:甲醇-水-36％醋酸(200:230:2.5);检测波长:270 nm;流速:0.8 ml/min;柱温:室温;结果:线性范围0.008472 mg/ml～0.2118 mg/ml;回收率99.02％,RSD=2.47％(n=5)。结论:本法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,为安息香的含量测定提供了一种可靠的方法。     

气相色谱法测定复方制剂中苯甲酸和水杨酸含量

 本文报道气相色谙法测定复方制剂中笨甲酸、水杨酸舍量。以氯贝丁酯为内标，分离效果好，样品预处理橾作简便。     

板蓝根总生物碱HPLC指纹图谱

目的:建立板蓝根总生物碱的HPLC色谱指纹图谱检测方法。方法:采用Phenomenex色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),柱温室温,流速1 m L·min-1,检测波长220 nm,进样量10μL。不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)计算。结果:12批不同来源的板蓝根药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得19个共有特征峰。结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,能较好地识别板蓝根药材,为板蓝根生物碱的质量控制提供了方法学依据。     

反相高效液相色谱法测定板蓝根注射液中靛玉红的含量

目的：建立板蓝根注射液中靛玉红的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，固定相为AHTC C18柱，以0．02mol．L^-1磷酸二氢钠-甲醇（25：75）为流动相，检测波长为280nm。结果：靛玉红平均回收率为97．35％，RSD为1．49％。结论：该法操作简便、准确，可作为板蓝根注射液中靛玉红的含量控制方法。     

板蓝根药材的HPLC特征指纹图谱研究

目的：研制板蓝根药材HPLC特征指纹图谱。方法：应用BP—HPLC法分离分析板蓝根对照药材水提取物色谱图，并以5种市售板蓝根药材的色谱图做验证，建立板蓝根药材指纹图谱。结果：不同来源板蓝根药材的水提取物色谱图基本相同，特征共有峰有8个，但相对谱峰面积因药材来源不同存在一定差异。结论：所建立的方法用于板蓝根药材鉴别与质量评价简便、准确，并为建立板蓝根药材HPLC指纹图谱提供了实验依据。     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.     

板蓝根提取物中总有机酸和水杨酸含量测定方法研究

目的：建立板蓝根提取物的质量控制方法。方法：采用酸碱滴定法测定总有机酸含量,并用反相高效液相色谱法测定板蓝根提取物中水杨酸的含量。结果：酸碱滴定法测得总有机酸含量为13.0%,RSD 2.0%；HPLC测得提取物中水杨酸的含量为0.22%,RSD 1.6%。结论：该方法能有效控制板蓝根提取物的质量。     

以聚乙二醇为基质的浓苯甲酸水杨酸软膏的处方筛选和稳定性评价研究

 目的 研究浓苯甲酸水杨酸软膏的制备工艺并建立质量控制方法。方法 采用正交实验法筛选最佳基质处方,以乙醇或二甲基亚砜溶解苯甲酸和水杨酸,以聚乙二醇400和聚乙二醇4000作为水溶性软膏基质制备软膏;建立性状、鉴别、检查、含量测定等质控方法,同时考察制剂的长期稳定性。结果 新处方解决了软膏粒度不合格的问题,长期稳定性考察的各项结果均符合药典相关规定。以HPLC同时测定软膏中苯甲酸和水杨酸的含量,平均回收率分别在99.6%～100.6%,99.4%～100.2%之间,RSD为0.52%和0.39%。结论 该制剂制备工艺简便可行,制剂性质稳定,质控方法可靠。     

板蓝根药材及颗粒中总有机酸含量测定方法研究

目的 建立板蓝根药材及其颗粒中总有机酸含量的测定方法.方法 板蓝根药材、颗粒以70％乙醇回流提取或分次溶解后,通过SA-2阳离子树脂消除氨基酸干扰后采用直接电位滴定法测定总有机酸的含量.结果 板蓝根药材中有机酸含量＞1.67％(以水杨酸计),板蓝根颗粒中有机酸含量为0.10％～0.32％(折合生药后含量),水杨酸加样回...     

板蓝根中3种核苷成分的多波长HPLC测定及主成分分析

目的建立HPLC同时测定板蓝根药材中3种核苷的方法,比较各地板蓝根的质量。方法以乙腈、水为流动相梯度洗脱,在不同波长下检测,柱温为室温,体积流量0.6 mL/min。结果鸟苷线性方程y=7×10-6x-0.003 3,r=0.999 5,线性范围为4.556～56.95μg/mL;尿苷线性方程y=1×10-6x+0.032 6,r=0.999 9,线性范围为5.58～73.51μg/mL;腺苷线性方程y=5×10-7x+0.022 1,r=1,线性范围为5.75～71.34μg/mL;含鸟苷量在0.005%～0.194%,含尿苷量在0.035%～0.082%,含腺苷量在0.009%～0.086%。结论本方法准确、简便、快速,可作为板蓝根药材及饮片质量控制的方法之一。