近红外光谱法快速测定五加皮酒提取液特征性成分

目的:建立五加皮酒提取液中特征性成分的近红外光谱快速检测方法。方法:采用HPLC测定样品中甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立各含量与近红外光谱(NIRS)之间的多元校正模型,并对未知样品进行定量预测。结果:校正模型对甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.023 9,0.021 8,0.012 6,相关系数(R2)分别为0.978 0,0.978 7,0.975 7,经外部验证,预测均方差(RMSEP)分别为0.023 7,0.018 8,0.010 7。结论:利用近红外光谱法建立的模型具有良好的预测效果,能满足五加皮酒提取液中特征性成分快速测定的要求。     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法同时测定加味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定加味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:采用Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50:50,v/v),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的浓度分别在2.65～26.52μg.mL-1(r=0.9998)和2.51～25.07μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.7%和100.0%。结论:本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为加味香连丸的质量控制方法之一。     

HPLC测定康泰胶囊中5种化合物的含量

目的:建立测定康泰胶囊(防风、白芍、木香)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件[色谱柱:Kroma-sil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm]下对制剂中升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯及去氢木香烃内酯的含量进行测定。结果:升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为13.15～236.74 ng(r=0.9999),246.00～4428.00 ng(r=0.9995),35.12～632.16 ng(r=0.9993),35.00～630.00 ng(r=0.9997),27.20～489.60 ng(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.9%,99.79%,101.0%,100.2%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为康泰胶囊质量控制的方法。     

HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立以HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法色谱柱:依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为65∶35),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:225 nm,柱温:室温。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的质量浓度分别在6.160~123.200 mg.L-1和4.600~92.000 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0.999 7和0.999 6;平均回收率分别为100.6%和99.9%,RSD分别为1.0%和0.9%。结论本方法可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

目的建立木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定的HPLC方法。方法色谱柱Zorbax SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65：35）;检测波长225 nm;流速1.0 ml.min-1。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的回归方程分别为A I=14.59C-13.28（=0.999 8）和AⅡ=11.27C-14.27（=0.999 4）。木香烃内酯浓度在5.2~41.6 mg.L-1和去氢木香内酯在7.4~59.2 mg.L-1与峰面积的线性关系良好。加样回收率分别为101.9%和100.4%,RSD为1.25%和0.99%。结论不同产地的木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,该方法简便易行、准确可靠,可用于控制不同产地木香的质量。     

木香CO2超临界萃取物中木香烃内酯、去氢木香内酯的鉴别与含量测定

用薄层色谱法（TLC）,以ψ（石油醚：乙酸乙酯：苯）＝70：5：15为展开剂,质量分数为5％香草醛硫酸为显色剂对木香超临界萃取物中的木香烃内酯与去氢木香内酯进行鉴别;并建立高效液相色谱法同时测定木香烃内酯与去氢木香内酯的含量法,色谱柱为Merck Lichrocart C18;流动相为ψ（甲醇：水）＝70：30;检测波长为225nm。测得木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0．4178－2．0888μg和0．3950－1．9752ug。回收率分别为100．3％和99．4％,方法简便,灵敏,快速。     

Dehydrocostuslactone,a sesquiterpene lactone activates wild-type and ΔF508 mutant CFTR chloride channel

Cystic fibrosis transmembrane conductance regulator (CFTR) represents the main cAMP-activated Cl^?  channel expressed in the apical membrane of serous epithelial cells. Both deficiency and overactivation of CFTR may cause fluid and salt secretion related diseases. The aim of this study was to identify natural compounds that are able to stimulate wild-type (wt) and ΔF508 mutant CFTR channel activities in CFTR-expressing Fischer rat thyroid (FRT) cells. We found that dehydrocostuslactone [DHC, (3aS, 6aR, 9aR, 9bS)-decahydro-3,6,9-tris (methylene) azuleno [4,5-b] furan-2(3H)-one)] dose dependently potentiates both wt and ΔF508 mutant CFTR-mediated iodide influx in cell-based fluorescent assays and CFTR-mediated Cl^?  currents in short-circuit current studies, and the activations could be reversed by the CFTR inhibitor CFTR_inh-172. Maximal CFTR-mediated apical Cl^?  current secretion in CFTR-expressing FRT cells was stimulated by 100 μM DHC. Determination of intracellular cAMP content showed that DHC modestly but significantly increased cAMP level in FRT cells, but cAMP elevation effects contributed little to DHC-stimulated iodide influx. DHC also stimulated CFTR-mediated apical Cl^?  current secretion in FRT cells expressing ΔF508-CFTR. Subsequent studies demonstrated that activation of CFTR by DHC is forskolin dependent. DHC represents a new class of CFTR potentiators that may have therapeutic potential in CFTR-related diseases.     

不同煨制方法对川木香煨制品质量的比较研究

目的：探讨不同煨制方法对川木香煨制品质量的影响。方法：采用4种煨制方法（隔纸煨、面裹煨、滑石粉煨、麦麸煨）对川木香进行煨制,以外观性状、木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油的含量为评价指标,比较不同煨制方法对川木香煨制品质量的影响。结果：不同煨制方法制得的川木香煨制品在性状、有效成分含量、挥发油含量上有一定差异。结论：麦麸煨品、隔纸煨品质量较佳。     

加味柴胡疏肝散基准样品HPLC指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

目的 建立加味柴胡疏肝散（Modified Chaihu Shugan Powder,MCSP）基准样品HPLC指纹图谱及多成分含量测定的方法,结合化学模式分析,探究关键质量属性的传递规律。方法 制备40批MCSP样品,利用HPLC法,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）”计算其相似度,结合化学计量法分析多产地多批次MCSP基准样品,结合指标性成分含量以及转移率,进行量值传递分析及整体质量研究。结果 建立的40批MCSP基准样品相似度大于0.90,指纹图谱相似度良好,29个共有峰中指认出其中13个色谱峰,所建立的多成分含量测定方法稳定可靠。芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、新橙皮苷、去氢木香内酯、柴胡皂苷A的平均转移率分别为29.96%、22.08%、32.98%、22.42%、33.26%、15.50%、34.23%、56.94%、8.66%、8.69%。结论 采用指纹图谱结合多指标成分含量测定及转移率等评价指标对MCSP基准样品进行了量值传递综合考察,初步构建MCSP全过程质量控制体系,为制剂开发及MCSP的进一步研究提供参考。