骨疏灵的UPLC指纹图谱的建立及8种成分的含量测定

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立骨疏灵(GSL)的指纹图谱并测定其中8种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.15 mL·min~(-1);进样量为2μL;检测波长为260 nm。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立GSL的指纹图谱,与对照品比对指认出色谱峰,并进行相似度评价。使用SPSS 26.0软件对12批样品进行聚类分析。同时测定12批GSL中淫羊藿苷等8种成分的含量。结果标定了共有峰43个,指认出峰13为毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、峰16为蜕皮激素、峰28为芒柄花苷、峰30为毛蕊异黄酮、峰37为朝藿定A、峰38为朝藿定B、峰41为朝藿定C、峰42为淫羊藿苷。12批GSL指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.9920～0.9960。当平方欧氏距离为2时,12批样品聚为三类,S4聚为一类,S7聚为一类,其余10批聚为一类;当平方欧氏距离为3时,12批样品可聚为两类,S4聚为一类,其余11批聚为一类。测定的8种成分的含量分别为0.931～1.985、2.197～5.058、0.319～0.737、0.134～0.325、3.380～6.770、17.463～35.547、18.298～37.390、11.933～24.368 mg·g~(-1)。结论首次建立了骨疏灵UPLC指纹图谱结合含量测定的质量控制方法,可为该制剂物质基准的质量控制与评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定结合化学计量学的怀牛膝质量评价＊

目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱，并对β-蜕皮甾酮，25R-牛膝甾酮，25S-牛膝甾酮进行含量测定，同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，检测波长280 nm，以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温25℃，进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰，运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对15批怀牛膝药材进行相似度分析，使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析，使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰，指认了3个已知成分，并对其进行含量测定，化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类，并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性，可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。     

蒙药绿松石的质量标准研究＊

目的 建立蒙药绿松石的质量标准。方法 收集不同产地绿松石，共10批。观察绿松石样品和粉末的性状并进行理化鉴别；按2020年版《中国药典》（四部）通则方法测定绿松石样品中水分、浸出物含量；采用原子吸收光谱法测定绿松石样品铜元素含量。结果 绿松石为不规则、周围带有黑石的块状物，表面蓝绿色，体重，质硬脆，难砸碎，断面呈贝壳状，蜡样光泽，粉末呈灰绿色，无臭，味淡；理化鉴别结果显示，呈铜盐反应；10批次样品中水分含量为0.41%-3.94%（SD=1.37%），浸出物含量为0.21%-0.81%（SD=0.21%），铜元素含量为3.03%-4.63%（SD=0.63%）。结论 初步拟定绿松石中水分含量不得超多5.0%、浸出物含量不得低于0.10%，铜元素含量应为2.60%-4.84%，制定的标准可用于蒙药材绿松石的质量控制。     

亚硒酸钠对桥本甲状腺炎甲减患者血清TPO-Ab滴度及氧化应激水平的影响

目的 观察亚硒酸钠治疗桥本甲状腺炎(HT)甲减患者的临床疗效,评估对血清TPO-Ab及氧化应激水平的影响,并分析其作用机制.方法 将80例HT甲减患者随机分为对照组和研究组,每组各40例,对照组应用左甲状腺素治疗;在对照组治疗的基础上研究组同时应用亚硒酸钠,比较两组临床疗效,检测血清TSH、FT3、FT4、TPO-Ab、TGAb、SOD、MDA、Th17细胞、IL-17、IL-23水平.结果 研究组患者总有效率为80.00％,明显高于对照组(P<0.05);经治疗后研究组患者血清中FT3、FT4、TSH、TPO-Ab、TGAb、SOD、MDA均显著优于对照组(P<0.05).研究组治疗后血Th17细胞、IL-17、IL-23分别为(12.13±0.31)％、17.28±0.40pg/mL和14.06±0.21pg/mL,均明显低于对照组,其差异具有统计学意义(P<0.05).结论 亚硒酸钠应用于HT甲减患者能够显著改善患者甲状腺激素和氧化应激水平,且患者血清TPO-Ab滴度、血Th17细胞、IL-17、IL-23均显著降低.     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

UV法测定奥美沙坦酯氨氯地平片含量均匀度

目的 建立测定奥美沙坦酯氨氯地平片含量均匀度的方法.方法 采用UV法,奥美沙坦酯的测定波长采用285 nm,苯磺酸氨氯地平测定波长采用360 nm.奥美沙坦酯的检测质量浓度为80μg/mL,氨氯地平的检测质量浓度为20μg/mL.以对照品比较法计算奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯和氨氯地平的含量均匀度.结果 奥美沙坦酯和氨氯地平对照品溶液质量浓度分别在48.23～128.61μg/mL和12.17～32.46μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系;奥美沙坦酯与氨氯地平的平均回收率分别为99.26％、100.13％,RSD分别为0.33％、0.49％;样品溶液8 h内稳定;测定的3批奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯与氨氯地平含量均匀度均在合格范围内,A+2.2S≤15.0.结论 采用UV法测定奥美沙坦酯氨氯地平片中奥美沙坦酯和氨氯地平的含量均匀度准确、快速、经济.     

慢性腹泻伴骨骼肌、心脏病变1例

本文报道1例中年男性患者, 以长期脂肪泻、下肢水肿为主要症状, 临床诊断胸导管梗阻所致小肠淋巴管扩张、蛋白丢失性肠病明确, 此外患者合并四肢近端骨骼肌及心脏病变, 考虑为长期营养不良、微量元素缺乏所致, 进一步筛查发现硒缺乏。治疗上, 予中链脂肪酸膳食及补充硒等其他微量元素;后行胸导管梗阻松解术, 术后血清白蛋白较前升高, 下肢乏力明显改善。