N-卤代化合物的合成

伯（仲）胺或酰胺的有机溶液（如叔丁基甲基醚等）与次氯酸钠或次溴酸钠的水溶液在叔丁醇和乙酸的存在下（原位产生次卤酸叔丁酯），0℃反应0．25～2h，可得到相应的N-卤代物。17例收率90～100％。     

注射用米铂制剂配方与冻干工艺研究

目的 研究注射用米铂的配方及冻干生产工艺。方法 通过冻干溶剂的选择、原料溶解度试验、处方筛选、预冻工艺研究等确定注射用米铂配方和冻干工艺参数的控制范围。结果 确定冻干溶剂采用叔丁醇和环己烷的混合溶剂,环己烷最佳比例范围为10%~30%,药物浓度最佳范围为5~25 mg·mL^-1,确定冻干工艺采用阶段性预冻方式。结论 选定的配方和工艺可行,自研制剂与参比制剂质量等同,节约了工艺生产成本。     

叔丁醇细菌内毒素检查方法研究

目的 为建立叔丁醇的细菌内毒素检查方法提供参考。方法 按《中国药典》2015年版（四部）要求验证叔丁醇预处理的可行性,并采用凝胶法考察样品对细菌内毒素检查的干扰情况。结果 样品水浴蒸发挥干后,加等体积BET水溶解残渣作为供试液,对试验无干扰作用。结论 初步建立叔丁醇的细菌内毒素检查方法。     

冷冻干燥法制备莪术油脂质体

采用叔丁醇-水共溶剂、冷冻干燥法制备莪术油脂质体,用单因素试验优化处方,并进行体外释放试验。结果表明,莪术油脂质体呈球形,包封率为(92.2±3.4)%,平均粒径为(457.3±7.8)nm,ζ电位为-23.6mV,体外48h累积释放率为94.1%。     

共溶剂冻干法制备环糊精包合物中叔丁醇残留量影响因素考察

为考察共溶剂冻干法制备环糊精包合物中叔丁醇残留量影响因素，优化处方和工艺，有效控制叔丁醇残留量，本文采用气相色谱法测定冻干样品中叔丁醇残留量，通过调整共溶剂中叔丁醇浓度、环糊精种类、样品分装量、冷冻方式及二次干燥时间，以确定影响叔丁醇残留量的主要因素。结果表明，无定形的包合材料、低的叔丁醇浓度和快速的冷冻方式是导致残留量高的主要因素，而退火是一种很好的降低叔丁醇残留量的技术，二次干燥时间对叔丁醇残留量无明显影响。因此，为保证较低的叔丁醇残留量，制备时宜选择适宜的包合材料、共溶剂浓度和冻干工艺。     

醛与醇经氧化制备酯类新法

醛与醇加叔丁基过氧化氢在Cu（ClO4）2·6H2O、InBr3的作用下封管100℃反应16h生成半缩醛，再氧化成酯。位阻较大的叔丁醇不发生反应。10例中9例收率57％～91％。     

叔丁醇治疗SD大鼠硒性白内障的疗效观察

目的:探讨叔丁醇外用滴眼液对SD大鼠硒性白内障模型(模拟老年性白内障)的治疗作用. 方法:建立SD大鼠硒性白内障模型,并将实验大鼠右眼作为药物干预组,左眼作为对照组;用自行配制的叔丁醇外用滴眼液(浓度分别为25、50、75 mmol/L)按时滴眼(1滴/次,3~5次/d);每日进行肉眼观察,并于用药后第5日及第10日用裂隙灯显微镜观察大鼠双眼晶状体核性病变,每日用游标卡尺(最小刻度值0.02 mm)测量大鼠双眼晶状体核性斑块最大直径的改变.另选未建模的SD大鼠,用100 mmol/L的叔丁醇滴眼液滴眼(1滴/次,3~5次/d),观察药物有无毒性及其他不良反应. 结果:硒性白内障大鼠用药眼晶状体核性混浊斑块直径小于对照眼(P<0.01);用药眼核性混浊斑块混浊程度低于对照眼;叔丁醇滴眼液毒性低,刺激性小. 结论:叔丁醇滴眼液对SD大鼠硒性白内障有一定的治疗作用.     

（P2O5／SiO2）：固相Ritter反应的一个有效试剂

苯甲腈、乙腈或丙烯腈（RCN）与苯甲醇类或叔丁醇（R′OH）在P2O5／SiO2（60％,w／w）存在下加热至80～100℃反应2～4．5h,获得相应的酰胺（RCONHR′）。19N收率68％～93％。微波可加速反应,杂环腈类不反应。     

甲泼尼龙的晶型研究

目的对甲泼尼龙的晶型进行分析研究。方法参考文献方法制备甲泼尼龙的两种晶型(晶型I、II),分别采用粉末X射线衍射分析(PXRD)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱分析(IR)和热重–差热分析(TG-DTA)等方法对甲泼尼龙晶型样品和微粉化样品进行表征。结果文献报道的晶型II实为叔丁醇溶剂化物,可通过加热脱溶剂过程得到真正的晶型II,微粉化过程会导致晶型I发生部分转晶。结论甲泼尼龙存在3种晶型:晶型I、II和叔丁醇溶剂化合物。     

Enzastaurin的合成路线图解

Enzastaurin(1),化学名为3-(1-甲基吲哚-3-基)-4-[1-[1-(吡啶-2-基甲基)哌啶-4-基]吲哚-3-基]吡咯-2,5-二酮(1),是美国礼来公司研发的一种双吲哚马来酰亚胺类抗肿瘤药,目前处于Ⅲ期临床。1能选择性抑制蛋白激酶C-β(PKC-β)[1],1对来源于多药耐药患者体内的多发性骨髓瘤细胞的增殖、存活、迁移,以及生长因子和细胞因子所引