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1.
丹参干燥前后,新鲜和干燥丹参中酚酸成分含量有显著性差异,即在干燥过程中随脱水增加,丹参酚酸含量显著增加。为探究丹参干燥前后游离型和结合型酚酸含量的差异及转化,该实验对丹参酚酸水解方法、水解产物、水解规律等进行研究,采用UPLC测定丹参结合型酚酸4种主要水解产物丹参素、咖啡酸二聚体(SMND-309)、咖啡酸、甘西鼠尾草酸甲(原紫草酸)以及丹参中3种主要游离酚酸成分(迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量。结果显示,丹参酚酸的碱水解效果显著优于酸水解,优选的碱水解条件为用含有1%抗坏血酸的2 mol·L-1氢氧化钠溶液于70℃水解4 h;游离酚酸和结合酚酸的水解产物相同;新鲜丹参中游离酚酸含量较低,结合酚酸含量较高,而干燥丹参却相反。提示丹参生长过程中已积累储存了大量的结合型酚酸,主要以酯键与细胞壁多糖结合形成了不溶性酚酸,常规方法不易检出,在干燥脱水过程中,结合型酚酸或在相关酶的作用下转化生成大量的游离酚酸。 相似文献
2.
3.
[目的]建立痤疮凝胶中黄芩苷、蒙花苷含量测定方法。[方法]采用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸(20∶80)为流动相,流速0.3 m L/min,检测波长320 nm,柱温35℃。[结果]黄芩苷和蒙花苷分别在3.767~75.34μg和0.840 96~33.638 4μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.04%和97.42%(n=6);RSD分别为1.97%和1.81%。[结论]该方法简便、准确、重现性良好,为痤疮凝胶的质量控制提供了理论依据。 相似文献
4.
目的:建立超高效液相色谱法测定非布司他片溶出度的方法。方法:采用桨法,p H6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为每分钟50转,30 min取样,采用超高效液相色谱法测定非布司他的溶出量。结果:在5.05~80.80μg·m L-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.24%。3批样品在30min时的溶出度均超过标示量的80%。f2因子测定结果表明3批制剂与1批市售制剂的溶出过程相似。结论:本方法简便、快速、准确,适合测定非布司他片的溶出度。 相似文献
5.
目的:建立超高效液相色谱法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流速:0.21 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203 nm;进样量:1μl。结果:人参皂苷Rg1在浓度为0.020 3~0.303 9 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.05%,RSD为1.3%(n=6);人参皂苷Re在浓度为0.020 2~0.302 7 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.31%,RSD为1.1%(n=6);人参皂苷Rb1在浓度为0.020 3~0.305 1 mg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.71%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种人参皂苷的含量,可作为一捻金的质量控制。 相似文献
6.
目的:改进奈韦拉平的含量和有关物质测定方法 方法:采用 Acquity UPLC TSS T3 C18(2.1mm×50mm,1.8μm),流动相为10mmol? L-1磷酸二氢铵溶液(pH5.0)-乙腈(80∶20),流量为0.7ml?min-1,检测波长为220nm。结果:奈韦拉平在0.16~0.96mg? ml-1的范围内线性关系良好(r=0.999,n=6), 平均回收率为99.6%,RSD=2.0%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,专属性强。 相似文献
7.
目的:建立复方枣仁安神胶囊中黄连质量标准。方法:采用薄层色谱鉴别法对黄连进行定性鉴别,采用UPLC法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7m);流动相:乙腈-0.05 mo L·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70)(0.5%三乙胺,磷酸调p H值至3.0~4.0);检测波长为345 nm;流速:0.25 m L·min-1;柱温:25℃。结果:在试验条件下,薄层斑点清楚,阴性无干扰,分离效果较好,重复性良好。UPLC方法学考察表明,制剂中盐酸小檗碱在0.25~1.50g范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.56%,RSD=1.54%(n=6)。结论:该方法准确、快速,重复性好,可用于复方枣仁安神胶囊中黄连的质量控制。 相似文献
8.
目的 建立同时测定清热止咳颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷含量的方法。方法 采用超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱) ,流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷分别在0.324~6.480(r=0.999 9),1.337~26.75(r=0.999 7),0.687~13.80(r=0.999 6),1.347~26.95(r=0.999 8),2.770~55.40(r=0.999 2),0.330~6.600(r=0.999 8),0.242~4.840(r=0.999 6)μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;并且芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷平均加样回收率分别为99.41%、101.80%、99.42%、98.47%、101.71%,102.27%和97.64%,RSD范围分别是2.32%、1.69%、2.38%、2.45%、1.24%、1.77%和1.91%。结论 建立的超高效液相色谱(UPLC)方法操作简便、稳定、准确且可行,可用于清热止咳颗粒的质量控制。 相似文献
9.
目的:建立柴胡疏肝散水煎液冻干物中8个成分含量同时测定的方法。方法:采用超高效液相色谱法对6批柴胡疏肝散水煎液冻干物样品中8个成分芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮进行含量测定。色谱柱为Phenomenex,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样体积为10μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、α-香附酮的检测质量浓度线性范围分别3.606~8.414、23.988~55.972、1.218~2.842、35.964~83.916、12.009~28.021、1.194~2.786、3.609~8.421、5.294~12.352μg/mL(r=0.999 5~0.999 9),定量限分别为0.206、0.178、0.256、0.168、0.196、0.242、0.268、0.157μg/mL;精密度试验、稳定性试验(12 h)、重复性试验中的RSD均<2%(n=5或6),回收率分别为97.93%、98.18%、96.57%、97.61%、98.51%、97.45%、98.14%、96.91%(RSD均<2%);6批样品中芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸的平均含量分别为59.258、429.237、23.173、625.847、200.424、15.048、67.620μg/g,α-香附酮因具有挥发性未检测出。结论:建立的含量测定方法简便,结果稳定、可靠、准确,可为柴胡疏肝散水煎液冻干物的质量控制提供参考。 相似文献
10.
目的 采用超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)对墨旱莲中的化学成分进行全面定性分析.方法 采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(ψ)甲酸-乙腈流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据.结果 通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出40个化合物.结论 通过UPLC分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索鉴定了墨旱莲中的化学成分,初步分析了各类成分的裂解规律,并建立了一种用于快速鉴定墨旱莲中各类化学成分的分析方法,为阐明墨旱莲的药效物质基础提供有力依据. 相似文献