广东紫珠正丁醇部位化学成分分析

目的:研究广东紫珠的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、MPLC等色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从广东紫珠正丁醇部位分离得到8个单体化合物,分别为6'-β-D-apiofuranosyl cistanoside C(1),acetyl forsythoside B(2),2'-乙酰基毛蕊花糖苷(3),毛蕊花糖苷(4),异毛蕊花糖苷(5),连翘酯苷B(6),金石蚕苷(7),arjunglucosideⅡ(8)。结论:化合物1~3,5,8均为首次从该植物中分离得到。     

丁香掺杂染色问题及检测方法研究

目的：4-甲基咪唑为焦糖色素制备过程中的一副产物,通过建立4-甲基咪唑的快速检测方法,控制丁香中花梗染焦糖色素后掺入样品。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法,色谱柱为PhenomenexLuna C18（2 mm×150 mm,3μm）,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱使用电喷雾离子源,正离子模式下检测。结果：4-甲基咪唑在9.28~371.11 ng·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率96.91%,RSD=1.0%;160批次丁香中33批次检出4-甲基咪唑,表明上述样品涉嫌染色。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强,灵敏度高,可作为丁香中4-甲基咪唑的定性定量检测方法,为控制丁香质量提供参考。     

基于对照制剂的大七厘丸含量考察和等级初评价

摘要：目的:对大七厘丸进行含量研究和等级初评价。方法:研制大七厘丸对照制剂,应用于HPLC法测定血竭素含量和转移率,对大七厘丸的质量等级进行初评价。结果:血竭素在0.015 9～0.797 4μg范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%（RSD=1.1%,n=6）。20批样品的质量等级初评价结果为3批一等,8批二等,6批三等,3批等外（不合格）,不同批号样品的质量差异较大。结论:通过修订完善方法,提高了血竭素含量测定结果的重现性和准确性,并为进一步建立药品等级标准提供研究思路和理论依据。     

艾绒的质量标准提高研究

目的:研究艾绒饮片的薄层鉴别和含量测定方法,提高其质量控制标准.方法:以艾叶为对照药材,以石油醚(60～90℃)-甲苯-丙酮(10:8:0.5)为展开剂,2％香草醛硫酸为显色剂,建立艾绒的薄层色谱(TLC)鉴别方法;建立高效液相色谱法(HPLC)测定异泽兰黄素的含量,以CAPCELL PAK C18MGⅡS5(4.6 ...     

一测多评法同时测定大青叶中4个黄酮类成分

目的:建立一测多评法同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷4个黄酮类成分含量。方法:采用ACE Excel 5 C₁₈-AR(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(13.5∶86.5)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长269 nm,柱温30℃,进样量10μL。以异牡荆素为内标,计算其他3个成分的相对校正因子,测定其含量。结果:4个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5);平均加样回收率分别为97.0%～100.3%,RSD分别为0.71%～1.2%。9批样品中异牡荆素、异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷含量范围分别为1.005～2.067、0.134～1.876、0.545～1.519和0.167～2.587 mg·g^-1。一测多评法所得结果与外标法接近。结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于...     

HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。     

多花黄精化学成分分离鉴定

目的:对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定。方法:多花黄精的干燥根茎经江西建昌帮传统炮制方法—炆法炮制,60℃烘干,粉碎,70%乙醇浸泡1 h,加热回流提取2次,滤过,提取液合并浓缩,依次用两倍体积的二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇溶液分别萃取3次,萃取液分别减压浓缩至干,得二氯甲烷萃取部分、乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分。用大孔吸附树脂,反复硅胶柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),YMC-HPLC制备柱等技术对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位进行分离纯化,根据化合物的理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷萃取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-xylopyranosyl(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-Dgalactopyranoside(1),(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-O-β-Dglucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(2),邻苯二甲酸二丁酯(3),胡萝卜苷(4),β-谷甾醇(5),hypofuran B(6),(25R)-3-β-hydroxyspirost-5-en-12-one(7),(+)-medioresinol(8),黄精碱A(9),5-羟甲基糠醛(10),5-羟基麦芽酚(11),2-(4-羟苯基)乙醇(12),1H-吲哚-3-甲醛(13),黄精碱B(14)。结论:化合物4,5,9,14为首次从多花黄精中分离得到,化合物6,8,12,13为首次从黄精属植物中分离得到。该研究为多花黄精综合开发及天然植物药理活性研究提供化学依据和物质参考。     

连钱草乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究连钱草的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱、HPLC分离技术分离纯化连钱草乙酸乙酯部位化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从连钱草乙酸乙酯部位分离并鉴定出15个化合物,分别为:迷迭香酸(1)、迷迭香酸甲酯(2)、丹酚酸A(3)、caffeoylglycolic acid(4)、trichocarpin(5)、isorinic acid(6)、3,4-二咖啡酰基奎尼酸甲酯(7)、(E)-3-((2S,3R)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-((E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)acryloyloxy)-2,3-dihydrobenzo[b][1,4]dioxin-6-yl)acrylic acid(8)、eucommin(9)、柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、shimobashiraside C(12)、2-[3-hydroxy-4-(4-hydroxyphenoxy)phenyl]-1-(methoxycarbonyl)ethyl(E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)prop-2-enoate(13)、latifolicinin D(14)、原儿茶酸(15)。结论:其中,化合物3～10、12～14均为首次从该植物中分离得到。     

基于特征理化指标的消炎镇痛膏两种生产工艺质量考察

目的：考察消炎镇痛膏不同生产工艺的质量。方法：分别测定热压法和溶剂法生产的消炎镇痛膏挥发性成分的 含量和黏附力，使用统计学软件 SPSS 22.0 处理实验数据。结果：热压法和溶剂法生产的消炎镇痛膏特征理化指标均有 统计学意义。结论：溶剂法和热压法生产的消炎镇痛膏各有优缺点，两种生产工艺均需要进一步改进。     

HPLC-柱后光化学衍生法测定大七厘制剂中黄曲霉毒素含量及安全性评价

目的 建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱测定大七厘制剂中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.方法 样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,用水稀释后经免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,柱后光化学衍生,荧光检测器进行检测.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2分别在进样量为10.15～50.75 pg、2.515～12.575 pg、10.1～50.5 pg、2.51～12.55 pg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为87.4％～ 105.5％,RSD≤1.6％.结论 该方法可作为大七厘制剂中黄曲霉毒素的检测方法.