微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

基于Box-Behnken设计-响应面法优化蜜麦麸的制备工艺

目的采用Box-Behnken响应面法优化蜜麦麸的制备工艺。方法根据《浙江省中药炮制规范》(2015版)中蜜麦麸制备方法,通过单因素试验筛选影响蜜麦麸制备工艺的关键因素,以麸皮与炼蜜比例、加热温度、加热时间为考察因素,蜜麦麸含水量、堆积密度和色度及阿魏酸含量的总评归一值作为综合指标,利用Box-Behnken设计-响应面法优选蜜麦麸制备工艺,并进行预测分析及工艺验证。结果蜜麦麸最刘制备工艺为麸皮与炼蜜比例为10∶3,加热温度为90℃,加热时间为90 s;含水量、堆积密度、色度、阿魏酸含量均符合蜜麦麸要求,综合指标平均值为0.676 0,与预测值(0.692 7)相对误差为2.41%,相对误差较小。结论优选的制备工艺稳定可靠,且简单可行,适用于蜜麦麸的制备应用。     

基于谱效关系的醋延胡索炮制前后特征成分研究

目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛、孕酮、雌二醇、前列腺素E_2(prostaglandin E_2,PGE_2)、前列腺素F_(2a)(prostaglandin F_(2a),PGF_(2a))等指标评价镇痛药效,结合灰色关联度分析法与熵权法研究醋延胡索的谱-效关系,指认醋延胡索炮制特征成分。结果建立了不同批次生延胡索饮片、醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰。生延胡索饮片与醋延胡索饮片均有止痛效果,以醋延胡索止痛效果最为显著。镇痛谱效关联度分析得到峰9、18～21、25、26醋炙后关联度得分有了显著的提升,与醋炙后镇痛疗效呈显著正相关。结论通过谱-效关系明确了醋延胡索炮制特征成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素,为醋延胡索炮制质量控制提供一定依据。     

硫磺熏蒸对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙在大鼠体内药动学的影响

目的采用液相-质谱联用(LC-MS/MS)分析硫磺熏蒸(硫熏)对浙贝母中贝母素甲、贝母素乙在大鼠体内药动学的影响。方法 SD大鼠分别ig给予硫熏、鲜切浙贝母提取物(生药剂量15 g/kg),采用LC-MS/MS技术检测贝母素甲和贝母素乙的血药浓度,并用3P97软件计算药动学参数。结果硫熏浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:达峰浓度(Cmax)分别为(66.40±4.65)、(146.72±10.88)ng/m L,药时曲线下面积(AUC0~t)分别为(181.79±7.85)、(457.38±58.81)ng·h/m L;鲜切浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:Cmax分别为(186.37±18.80)、(227.65±7.01)ng/m L,AUC0~t分别为(197.70±18.69)、(566.16±41.55)ng·h/m L。硫熏浙贝母组大鼠体内贝母素甲、贝母素乙的Cmax、AUC0~t明显低于鲜切浙贝母组。结论硫熏降低浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的血药浓度,影响浙贝母中主要生物碱贝母甲素和贝母乙素的药动学行为。     

白术多指标成分含量测定方法优化

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015～0.1915mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0085～0.1350mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0015～0.3565mg·mL~(-1)(r~2=0.9998)、0.0145～0.9005mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。     

钾素影响浙贝母碳同化代谢的研究进展

[目的]总结分析近年来钾素参与浙贝母等植物碳同化代谢的研究进展。[方法]以钾素、浙贝母、碳同化代谢等关键词检索2012年1月至2019年12月中国知网、Web of Science、PubMed、万方、维普等数据库中的文献,总结光合能力与碳同化代谢对植株钾浓度响应的研究概况。[结果]总共采纳29篇相关文献,发现光合作用是影响植物产量的关键因素,不同植物碳同化代谢存在差异。缺钾会导致叶面积减少,二氧化碳转化率和气孔导度降低等;施钾可提高叶绿素含量,增强光合性能等光合能力,增加蔗糖、淀粉等糖类物质含量,同时与之相关的碳代谢相关酶活性和关键酶基因表达情况也会随之变化,如核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶、果糖-1,6-二磷酸酶、淀粉酶,以及蔗糖代谢关键酶磷酸蔗糖合成酶和蔗糖合成酶活性均增加,且随着施钾量的逐渐增加呈先上升后下降的趋势,而施钾后酸性转化酶活性降低。[结论]叶片光合能力的反馈抑制是植物生物量累积降低的主要原因,钾素可通过影响叶片碳同化代谢促进光合效应从而提高浙贝母产量。     

不同产地加工方法浙贝母中挥发性成分分析

目的分析不同产地加工方法浙贝母中挥发性成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法分析鉴定,对浙贝母的挥发性成分进行指认。气相色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英毛细管(0.25 mm×30 m,0.25μm);进样量1μl;升温程序:50℃保持3 min,然后以5℃/min升温至280℃,保持5min;流量0.8 ml/min;载气为氦气;质谱条件:接口温度280℃;进样温度250℃;四级杆温度150℃;分流比20∶1;EI电离源70e V;离子源温度230℃;灯丝发射电流750μA;倍增器电压1200 V;扫描周期1.69 s;扫描范围为50~500 amu。最后以面积归一化法计算各组分的相对含量。结果经分析鉴定,浙贝母鲜切品挥发油中共鉴定出15种成分,硫熏品中鉴定出13种成分,其中有8种为共有组分。鲜切和硫熏浙贝母中8种共有组分的相对百分含量差异较大。结论鲜切和硫熏浙贝母中挥发性成分的组成和含量均有较大差异。     

产地鲜切加工与传统加工乌药饮片抗痛经药效比较研究

目的通过痛经模型对产地鲜切加工乌药饮片与传统加工乌药饮片进行药效比较。方法采用雌激素诱导小鼠痛经模型,通过记录小鼠扭体反应及前列腺素E2(PGE2)、前列腺素F2α(PGF2α)、血管加压素(AVP)、β-内啡肽(β-EP)5个指标的变化来比较2种不同加工方式乌药治疗痛经的效果。结果与模型组比较,2种不同加工方式乌药均能明显减少痛经模型小鼠扭体次数(P0.01),降低PGE2、PGF2α、AVP水平(P0.05、0.01),升高β-EP水平(P0.01),但两者相同给药剂量结果差异不显著(P0.05)。结论两种不同加工方法乌药均对痛经模型小鼠起到良好的治疗效果,并且产地鲜切加工乌药与传统加工乌药对痛经模型小鼠的药效强度相当。     

“发汗”对续断质量的影响

目的:研究续断产地加工"发汗"对其质量的影响。方法:通过对续断"发汗"前后水溶性浸出物、醇溶性浸出物、总皂苷和川续断皂苷Ⅵ含量变化的比较进行研究。结果:续断"发汗"后浸出物和醇溶性浸出物和总皂苷均有不同程度降低,但"发汗"后川续断皂苷Ⅵ的含量升高了。结论:本研究表明续断产地加工"发汗"有一定的合理性,建议续断的产地加工坚持发汗处理。     

参薯研究进展

对参薯的鉴别、化学成分、药理作用以及加工炮制等方面的研究现状和最新进展进行了综述,为合理利用、开发参薯提供依据。