基于特征图谱的金银花与山银花(灰毡毛忍冬)质量表征比较研究

目的阐明金银花与山银花药学质量表征的共性与特性。方法采用HPLC-DAD法,Waters XBridge C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为211 nm,柱温30℃,建立金银花和山银花特征图谱质量表征方法;基于特征图谱中的特征峰的所属化学类型及代表性成分的峰面积和含量对15批金银花和10批山银花饮片进行药学质量表征,并对二者的药学质量特点进行比较分析。结果(1)建立的金银花和山银花的特征图谱及质量表征方法表征了二者质量表征特征值:特征峰、相对保留时间、相对峰面积、代表性成分含量及其相对含量。(2)金银花和山银花均具有特征峰30个,其药学架构涵盖4种化学类型,其中金银花/山银花各类型特征峰数目分别为:环烯醚萜类16/6,酚酸类8/11,黄酮类4/5,三萜皂苷类2/8个。(3)二者具有共有特征峰15个,其中环烯醚萜类6个、酚酸类6个、黄酮类2个、三萜皂苷类1个。(4)在金银花/山银花特征峰中指认了11个代表性成分:环烯醚萜类3/2、酚酸类6/6、黄酮类1/1、三萜皂苷类1/2;其代表性成分含量(mg/g)分别为:断氧化马钱子苷(21.756~29.826)/(6.936~14.643)、獐芽菜苦苷(12.204~30.139)/(26.109~31.608)、当药苷(13.806~23.27/(-),绿原酸(24.686~36.595)/(36.796~42.979)、异绿原酸A(14.010~20.452)/(50.544~58.013)、异绿原酸C(2.896~4.681)/(6.986~7.960)、异绿原酸B(0.935~1.260)/(1.389~1.738)、新绿原酸(0.888~1.560)/(2.025~2.635)、隐绿原酸(0.565~0.852)/(0.947~1.122),木犀草苷(0.579~0.690)/(0.527~0.642),灰毡毛忍冬皂苷乙(14.471~20.243)/(35.487~54.576)、川续断皂苷乙(-)/(31.191~35.731)。结论建立的特征图谱质量表征方法可准确地表征金银花与山银花的药学质量,二者质量表征共性为:具有相同的药学架构及部分共有特征成分;又具有明显的特性:金银花环烯醚萜类特征峰较多,当药苷为其特有环烯醚萜类成分,断氧化马钱子苷和木犀草苷的含量高于山银花;而山银花酚酸类和三萜皂苷类特征峰较多,川续断皂苷乙为其特有三萜皂苷类成分,异绿原酸A、灰毡毛忍冬皂苷乙、绿原酸、獐芽菜苦苷、异绿原酸C、新绿原酸、异绿原酸B和隐绿原酸的含量均高于金银花。研究结果可为金银花与山银花的质量控制及合理应用提供科学依据。     

HPLC同时测定东北产区白屈菜6个生物碱成分的含量

目的 建立测定东北产区白屈菜中6种生物碱含量的方法,完善和提升白屈菜药材现有的质量评价体系。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-1%三乙胺（用磷酸调节pH值至3.0）,梯度洗脱（0~5 min,10%~20%A;5~15 min,20%~24%A;15~55 min,24%A;55~60 min,24%~10%A）,流速1.0 mL?min^–1,柱温35 ℃,检测波长274 mm。结果 12批东北产区白屈菜药材中白屈菜碱、二氢黄连碱、人血草碱、血根碱、小檗碱、白屈菜红碱的质量浓度分别在1.68~33.60、3.40~68.00、2.32~46.40、3.84~76.80、1.72~34.40、1.89~37.76 μg?mL^–1与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 9）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为99.12%、98.79%、98.60%、98.94%、98.25%、99.39%,RSD均小于2.0%。结论 该方法操作简单、准确、灵敏、重复性好,可为东北产区白屈菜药材质量标准的提升和完善提供实验依据和参考。     

甘草地上部分寡糖富集纯化及其抗衰老活性研究

目的 制备甘草地上部分寡糖,对其进行表征及体内外抗衰老活性评价。方法 用水回流提取甘草地上部分,经过AB-8型大孔吸附树脂、DEAE-52纤维素、Sephadex LH-20树脂等富集纯化寡糖;通过凝胶渗透色谱法测定样品相对分子质量,薄层色谱法鉴别样品中是否含有葡萄糖和果糖,并通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基清除实验评价其体外抗氧化能力;通过秀丽隐杆线虫氧化应激、热应激、寿命、脂褐素测定等实验评价其体内抗衰老活性。结果 富集纯化得到的甘草地上部分寡糖样品相对分子质量为180~1800,不含葡萄糖和果糖。样品对DPPH自由基有较好的清除作用,半数抑制浓度为0.220 2 mg·mL^–1。甘草地上部分寡糖能显著延长氧化应激、热应激下线虫的寿命,减少线虫体内脂褐素的沉积。结论 甘草地上部分提取分离纯化得到的寡糖样品具有良好的体内外抗氧化、抗衰老活性。