UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中3种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷含量的方法.方法 黄芪药材经水进行提取后采用UPLC-MS/MS法进行测定,色谱条件:安捷伦SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用于进行分离,采用梯度洗脱方式进行分离,乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相,...     

UPLC-MS/MS同时测定经典名方泽泻汤中6个成分的含量

目的 建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法 泽泻汤按照经典名方自制,采用Agilent SB-C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^–1,柱温为40 ℃,进样量为1 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正离子模式采集,多反应监测（MRM）方式进行定量。结果 15 min内泽泻汤中6个成分的色谱峰分离良好,泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在8.20~409.90（r=0.999 3）、16.06~802.99（r=0.999 5）、14.47~723.49（r=0.999 9）、2.57~128.67（r=0.999 6）、2.85~142.66（r=0.998 5）、3.24~162.24 ng·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好;平均回收率为95.39%~102.53%,RSD为0.71%~2.33%,精密度、稳定性、重复性符合要求。结论 所建立的方法简便、快速、准确,可为泽泻汤的质量标准提升提供参考。     

基于rbcL序列鉴别十大功劳叶及其伪品

目的：利用叶绿体基因rbcL序列探讨十大功劳叶及其伪品枸骨叶的分子鉴定方法。方法：分别提取十大功劳叶的植物基因组DNA,经PCR扩增后测序,利用相关软件对序列进行分析。结果：所得各样品的rbcL序列长度为655bp,共存在碱基差异49bp,从构建的系统分枝树可知,各物种可明显分开。结论：rbcL序列可用于鉴定十大功劳叶及其伪品。     

HPLC法测定通窍耳聋丸中芦荟苷含量

目的：采用高效液相法测定通窍耳聋丸中芦荟苷的含量,并对市售不同厂家的通窍耳聋丸中的芦荟苷进行含量测定,为该制剂的质量控制提供依据.方法：采用HPLC法测定通窍耳聋丸中芦荟苷的含量,采用Agilent Extend-C18色谱柱;柱温：室温,流动相：乙腈-水（25∶75）;检测波长：355nm.结果：芦荟苷在26.95~242.55μg·mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,加样回收率为101.55%,RSD为2.50%（n=6）.3个厂家的通窍耳聋丸中芦荟苷的含量分别为8.8mg·g-1、0.8mg·g-1、6.7mg·g-1.结论：该方法简单、快速、准确、重复性好、专属性强,试验结果表明不同厂家的通窍耳聋丸中芦荟苷的含量存在一定差异.     

ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属的含量及聚类分析

目的建立等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地制草乌子药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg、As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。方法测定时选取同位素~(208)Pb和~(202)Hg以~(209)Bi作为内标物,~(114)Cd以~(115)In作为内标物,~(63)Cu、~(52)Cr以~(47)Sc作为内标物,~(75)As以Ge作为内标物,样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量。结果采用SPSS 20.0软件对不同产地的制草乌中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的制草乌药材中有镉、砷和汞等元素超标现象,不同产地的制草乌药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.998 5,平均加样回收率在83.99%～97.96%之间,RSD在0.94%～2.66%之间。结论所建立的方法具有操作简单,分析速度快,重复性好等优点,可以用于不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定当归补血汤中6种成分含量

目的 建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 色谱条件，色谱柱为Waters BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)，流速为0.3 m L/min，柱温为40℃，进样量为2μL；质谱条件，电喷雾离子源(ESI)，正负离子模式同时采集，多反应检测模式(MRM)，碰撞气为氩气，离子源温度为150℃，毛细管电压为3.0 k V，去溶剂气流量为700 L/h，去溶剂气温度为350℃。结果 阿魏酸、藁本内酯、芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷质量浓度分别在0.52～50.62μg/m L(R²=0.999 3)、0.82～80.34μg/m L(R²=0.999 2)、0.31～30.06μg/m L(R²=0.999 6)、0.62～60.23μg/m L(R²=0.999 8)、0.34～33.65μg/m L(R²=0.999...