基于质量源于设计理念的制川乌UHPLC分析方法研究

目的 基于质量源于设计理念(quality by design, QbD)建立制川乌的超高效液相色谱( ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)分析方法。方法 以制川乌中6个主要成分的定量分析为目标,选取柱温、醋酸铵溶液浓度、流速、pH值、初始乙腈浓度为考察因素进行Plackett-Burman试验设计,根据试验结果确定关键方法参数进行Box-Behnken实验,建立设计空间并选择置信度为95%的置信区间估计法考察设计空间的可靠性,最后选择准确性轮廓方法(accuracy profile,AP)进行方法学验证。以分离度为目标所建最佳模型为二次项式模型,以分析时间为目标所建最佳模型为线性模型。基于以上两个模型建立分析方法的设计空间,并采用置信区间估计对方法的可靠性进行评价。结果 结果显示,从设计空间内选择的30 mmol·L^-1的醋酸铵浓度(pH=10)和体积分数28%的初始乙腈比例,在10 min内可完成制川乌中6生物碱的完全分离,该分析方法的准确性、中间精密度、重复性、真实性都在可接受的范围内。结论 优化后的方法可以用于制川乌的UHPLC分析,QbD理念为开发并优化制川乌中6个生物碱的UHPLC分析方法提供了新的思路。     

基质辅助激光解吸电离成像质谱法可视化分析制川乌炮制过程生物碱空间分布的研究

目的 采用质谱成像显微镜可视化分析制川乌炮制过程中6个生物碱的变化情况。方法 准备不同炮制时间(9个时间点)的制川乌样品,用明胶溶液包埋后冷冻,制备30 μm厚度的切片样品进行实验。根据乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱共6种标准品的质谱信号,选取α-氰基-4-羟基肉桂酸为基质,采用升华法涂覆基质后再进行喷雾。质谱数据采集质量范围为m/z 200~800,使用DHB溶液在m/z 100~900进行质量校正,以1 000 Hz频率的正离子模式进行基质辅助激光解吸-质谱成像(MALDI-MSI)。通过超高效液相色谱(UHPLC)测定不同炮制时间样品中6个生物碱的含量,用含量测定结果验证质谱成像结果的准确性。结果 质谱成像技术可以区分制川乌不同炮制程度的样品,并且可以实现生物碱空间分布的可视化分析。结论 质谱成像技术可运用于制川乌炮制过程质量研究,为中药炮制研究提供一种新思路。     

基于国家药品评价性抽检的制川乌质量分析及建议

目的 通过国家药品评价性抽检工作,比较市场上不同厂家生产的制川乌样品的质量,分析存在的问题并提出建议,为制川乌的标准提高和市场监管提供基础数据。方法 从全国28个省级行政区抽取制川乌样品,按照2015年版《中国药典》(一部)制川乌项下的性状和薄层鉴别对制川乌开展常规检验工作,出具检验报告,分析目前制川乌饮片的市场情况。针对检验中反映的情况,结合探索性研究对64家企业生产的107批制川乌质量进行评价,发现问题并开展相应检测方法研究。结果 本次抽检的制川乌样品共计107批,其中3批样品性状不合格,存在用附子当做制川乌使用的情况。结论 通过全国抽检发现制川乌饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善制川乌检验标准。     

2010-2020年巴戟天研究进展

目的:对2010-2020年期间巴戟天的研究进行整理归纳,了解其发展现状并对其发展前景进行展望。方法:通过文献研究,总结其在品种考证和资源分布、化学成分、质量标准、DNA分子条形码、炮制方法、提取工艺、含量测定等方面的研究进展。结果与结论:总结发现近10年巴戟天的研究取得了较大进展:确定了巴戟天的基原问题,探索部分化学成分的药理作用,完善巴戟天的药典标准;发现巴戟天在目前研究存在的一些难点问题,例如巴戟天的混伪品较多,建议构建巴戟天及其混伪品的基因库,有助于将其正本清源。通过对巴戟天的研究进行整理归纳为后续巴戟天的研究及开发利用提供参考,也为巴戟天药材的质量控制和药效物质基础研究奠定基础。