HPLC法测定六味颈康胶囊中川续断皂苷VI的含量

目的：建立高效液相色谱法测定六味颈康胶囊中川续断皂苷VI含量的方法。方法：色谱柱为ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%盐酸水溶液（68∶32）;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃;检测波长206 nm;进样量为20 μL。结果：川续断皂苷VI线性范围为0.0941～0.941 mg·mL-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为97.79%,RSD为0.75%（n=6）。结论：该方法简便、准确、灵敏度高,结果可靠,重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量

目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min~(-1),采样深度为5 mm。结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng·mL~(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定。     

高效液相色谱法测定养阴清肺丸中芍药苷的含量

养阴清肺丸是由生地黄、玄参、麦门冬、白芍药、川贝母、牡丹皮、薄荷、甘草8味药组成的中药复方制剂,具有养阴润燥、清肺利咽的功能.主要用于阴虚肺燥,咽喉干痛,干咳少痰或痰中带血.白芍药敛阴泄热,牡丹皮凉血消肿,是该方剂的主要成分之一.现行药品质量标准中无白芍药、牡丹皮中芍药苷的含量测定方法,为了进一步控制产品质量,提高药品标准,本研究采用高效液相色谱(HPLC)法测定养阴清肺丸中的主要成分芍药苷的含量,结果如下.     

结核病治疗中类赫氏反应的疗效观察

结核病治疗中的类赫氏反应是一种青霉素治疗后加重反应,多在首剂青霉素后30min~4h发生,是因为大量菌体被青霉素杀灭后释放毒素所致,当青霉素剂量较大时容易发生。其表现为患者突然出现寒战、高热、头痛、全身痛、心率和呼吸加快,原有病症加重,部分患者出现体温骤降、四肢厥冷。一般持续30min~1h。因可诱发肺弥漫性出血,须高度重视。赫氏反应亦可发生于其他钩体敏感抗菌药物的治疗过程中。在结核病治疗工程中也会出现类似反应,现以2001-2013年衡水学院疾控中心治疗中出现的26例类赫氏反应观察分析,现报道如下。     

HPLC法同时测定十味玉泉片中4种有效成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定十味玉泉片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵和五味子醇甲4种有效成分的含量。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃;检测波长(0~8 min在250 nm波长下检测葛根素,8~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14~25 min在250 nm波长下检测甘草酸铵,25~40min在216 nm波长下检测五味子醇甲)。结果:4个有效成分的线性范围分别为葛根素68.05~680.5μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、甘草苷22.06~220.6μg·m L~(~(-1))(r=0.999 8)、甘草酸铵24.98~249.8μg·m L~(-1)(r=0.999 4)、五味子醇甲2.184~21.84μg·m L~(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.83%、97.84%、98.09%、97.20%,RSD分别为0.71%、0.69%、0.80%、0.99%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定十味玉泉片中上述4个有效成分的定量测定,控制产品质量。     

六味颈康胶囊中醋乳香定性定量方法的建立

摘 要 目的：建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。 方法: 用TLC法对醋乳香进行定性鉴别; 用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基 β-乙酰乳香酸（AKBA）的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1盐酸(78∶22）;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长：252 nm,进样量：10 μl。结果: TLC法中醋乳香的特征荧光斑点明显且空白无干扰;HPLC法含量测定中AKBA的线性范围为0.036 5～0.730 8 mg·mL^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.24%,RSD为0.83%（n=9）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

黄精皂苷提取条件的Design-Expert优化及其降血糖效果初步研究

摘 要 目的：优化黄精皂苷提取工艺并研究黄精皂苷降血糖效果。方法: 利用设计软件Design Expert回归设计得到黄精皂苷提取率与提取温度、提取时间、乙醇浓度关系的回归模型优化提取工艺;建立糖尿病动物模型;取模型内小鼠50只,随机分为模型对照组、阳性对照组（二甲双胍200 mg·kg-1）、样品组高（300mg·kg-1）、中（200mg·kg-1）、低（100mg·kg-1）剂量组,阳性对照组、样品组按10 ml·kg-1的剂量灌胃给药,模型对照组、空白组(10只模型外小鼠)给予等量的生理盐水,连续给药7 d后,测定餐后1 h的血糖值。结果: 通过二次回归设计得到黄精皂苷提取率与提取温度、提取时间、乙醇浓度关系的回归模型,得到优化的提取工艺参数为：提取温度20.7℃,提取时间12.28 h,乙醇浓度为82%（v/v）,此条件下黄精皂苷的提取率为2.95%。降血糖实验中,阳性对照组与样品各剂量组小鼠餐后血糖值均明显低于模型对照组（P<0.01或P<0.05）。样品高剂量组小鼠血糖值显著低于中剂量和低剂量组（P<0.01）,与阳性对照组血糖值比较差异无统计学意义（P>0.05）,与阳性对照组比较差异有统计学意义（P＜0.05）。样品低剂量组和中剂量组血糖值差异无统计学意义（P>0.05）,与阳性对照组比较差异有统计学意义（P<0.05）。结论: 通过二次回归设计得到的回归模型能够较好的预测黄精皂苷提取率,预测值和试验结果相对误差约为1%。降血糖实验证明,黄精皂苷提取物对用四氧嘧啶建立糖尿病小鼠降血糖效果显著。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

闪式提取红景天苷工艺优化研究

摘 要 目的： 用闪式提取法优化红景天苷的提取工艺。方法: 在单因素试验研究基础上,利用L₉(3⁴)正交试验设计对闪式提取红景天苷工艺进行优化,根据结果分析得出闪式提取红景天苷的最佳优化方案为A₂B₂C₂D₂,即料液比例1∶20,提取电压140 V,提取时间40 s,提取次数2次（40 s/次）。结果: 经验证,红景天苷提取率（3.83±0.12）%;试验对比闪式提取和其他提取方式发现,闪式提取较普通提取提高165.37%,较超声提取提高58.26%。结论:闪式提取法较有利于红景天苷的提取。     

根管治疗中不同方法测量根管工作长度的效果比较

目的：探讨比较根管治疗中不同方法测量根管工作长度的效果。方法选择2011年6月-2014年7月医院收治中切牙至第二前磨牙的牙髓炎、根尖周炎、残冠、残根、牙折的病例中,从未接受过根管治疗且牙科 X 线片提示根管通畅的患者70例（98个根管）,分别采用根尖 X 线片法、痛感法、手感法及电测法测量根管工作长度,并与根管插扩大针所测根管工作长度进行比较。结果根尖 X 线片法准确率15.3%（从 X 线片直接测量未换算）,痛感法准确率25.5%,手感法中15号与20号不同型号扩大针的准确率分别为38.8%和52.0%,电测法准确率92.9%。对于80例根尖有阴影根管根尖孔周围病变 X 线片上的阴影直径过1.5mm 以上时,痛感法和手感法所测和数值的准确率急剧下降,所测数据明显偏大。根尖病变对电测法的准确率影响明显偏小。结论常规根尖 X 线片和痛感法只能作为测量根管工作长度的辅助方法;手感法准确率强于前2者但单独使用临床效果欠佳;电测法准确性很高,牙髓状况、根尖周病变范围和根管渗出对电测法影响较小,电测法在临床上较可靠,可以推广使用。