方差分析法优选生蒲黄包煎袋及其提取液热稳定性考察

目的：优选生蒲黄包煎提取工艺中包煎袋的材料、层数和装量容积比,并对生蒲黄提取液进行热稳定性考察。方法：采用HPLC法同时测定香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量。以香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和溢出率为评价指标并进行综合评分。在SPSS 22.0软件上,以综合评分为数据资料,采用方差分析法对包煎袋的材料、层数和装量容积比进行单因素方差分析并多重比较。通过测定不同受热温度和时间下香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量的变化,考察蒲黄提取液的热稳定性。结果：蒲黄应置于装量容积比为1∶4的两层无纺布袋中,按已优选的醇提工艺提取。回收乙醇后的提取液在高温或长时间受热下易降解,提取液应采用减压浓缩。结论：蒲黄提取工艺应避免高温或长时间受热,浓缩工艺应采用减压浓缩,以降低成分的降解。优选的蒲黄包煎袋材料、层数、装量容积比合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产。     

清毒消瘀颗粒的粉体学性质及制粒工艺考察

目的:比较辅料(糊精、可溶性淀粉、甘露醇、微晶纤维素)种类及其不同配比对清毒消瘀颗粒粉体学性质的影响,并优选该制剂的制粒工艺。方法:以颗粒吸湿性、溶化性、成型性、流动性为指标,采用粉体学的研究方法筛选最佳辅料及其配比,在此基础上,采用正交试验考察清毒消瘀方浸膏粉与辅料的配比、乙醇体积分数及用量对清毒消瘀颗粒制粒工艺的影响。结果:选择糊精-甘露醇(1∶1)为混合辅料,清毒消瘀方浸膏粉与混合辅料的配比1∶2,乙醇体积分数85%,乙醇用量13%;清毒消瘀颗粒的成型率、休止角、平衡吸湿率、溶解率分别为94.01%,33.72度,3.562%和97.3%,RSD依次为0.6%,1.6%,1.7%,1.9%。结论:甘露醇的阻湿效果好,与糊精联合使用后制成的清毒消瘀颗粒成型率高、吸湿率低、流动性好、溶解率高,且甘露醇可有效改善颗粒的口感。优选的制粒工艺条件稳定可靠、重复性好,适合工业化生产。     

基于AHP-CRITIC法的正交设计优选参膝口服液提取工艺

目的确定指标权重,优选参膝口服液的最佳提取工艺。方法以HPLC法测定杯苋甾酮、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的量,HPLC-ELSD法测定人参二醇的量、干膏率、总多糖含量及总峰面积作为评价指标,采用层次分析法(AHP)、基于指标相关性的权重确定方法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定各评价指标的权重系数,比较混合加权法和单一赋权法,并结合正交试验结果优选复方提取工艺的最佳参数。结果 AHP-CRITIC混合加权法较单一赋权法科学、合理、全面,按其所得的权重系数进行综合评价,优选出最佳工艺参数为复方药材加9倍量水,提取3次,每次80 min。3批验证试验综合评分均值为99.06,RSD为0.18%。结论 AHP法结合CRITIC法可用于参膝口服液提取工艺多指标权重的建立,优选的提取工艺经验证,合理、稳定,重复性好,可用于工业化生产。     

基于有效成分的溶出性与粉末分散性构建通脉大生片的粉末分散体

目的改善通脉大生片中丹参与白芍的溶出性,构建优良的粉末分散体。方法采用普通粉碎法及超微粉碎法对白芍、丹参及紫河车进行粉碎,并将六偏磷酸钠(SH)作为粉碎分散剂,共制备19个粉末分散体样品。考察各粉末分散体的粒径分布、红外光谱、分散性,比表面积及孔隙率,采用HPLC法测定丹酚酸B、芍药苷含量,评价不同粉末分散体中丹酚酸B及芍药苷的溶出度。结果红外光谱结果显示超微粉碎、药材混合打粉、SH均没有使药材粉末产生新的物质。丹参-白芍混合超微粉末分散体中丹酚酸B及芍药苷的溶出度最高,丹酚酸B 83.57%,RSD 2.03%;芍药苷80.75%,RSD 0.61%。结论溶出度不仅受粉末比表面积的影响,同时还受到粉末分散性的影响。在改善粉末中有效成分溶出度时,不仅要考虑增大粉末的比表面积,还应改善粉末的分散性。紫河车与丹参-白芍的混合超微粉末中,丹酚酸B、芍药苷溶出度较丹参-白芍混合粉末中两者的溶出度低,因此将紫河车单独粉碎后与另两者混合。     

基于信息熵理论的正交设计结合指纹图谱优选加味四妙颗粒的提取工艺

目的优选加味四妙颗粒(MSG)的提取工艺。方法采用HPLC测定红景天苷、绿原酸、甘草酸铵、盐酸小檗碱、甘草苷的含量,以此5种指标成分的提取率、干膏收率及指纹图谱相似度为综合评分指标,通过正交试验考察料液比、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,实现对提取工艺的正交试验优选。结果根据综合评分结果,确定该制剂最佳提取工艺为加10倍量水,煎煮2次,每次30 min。3批验证综合评分均值为88.91,RSD为0.61%。结论优选后的工艺提取率高、稳定性和重复性好,适用于该制剂的工业化生产。     

基于“火力火候”探讨川牛膝工业化酒炙工艺量变关系及标准化研究

目的 探究川牛膝Cyathulae Radix工业化酒炙工艺与其内外特征、终点药温的量变关系,优选川牛膝最佳酒炙工艺并量化酒炙终点。方法 采用外观颜色评分量化外在特征;采用HPLC法测定的15个HPLC特征峰峰质比量化内在特征;采用红外线温度计量化终点药温;采用单因素法探究加酒量、闷润时间、最大炒药量比重、炒制温度、炒制时间、炒筒转速在不同水平下与川牛膝外观颜色、HPLC特征峰、终点药温之间的量变关系。结果 最大炒药量比重、炒制温度、炒制时间对内外特征、终点药温有明显影响,加酒量、闷润时间、炒筒转速对内外特征、终点药温无明显影响。优选的酒炙工艺为取最大炒药量比重为40%的川牛膝饮片,加饮片质量10%的黄酒闷润2 h,置控温200℃、转速15 r/min的鼓式炒药机中炒制20 min,倾出晾凉。酒炙终点药温在130～140℃。结论 优选的川牛膝酒炙工艺参数明确、合理稳定、易于量化酒炙终点,适合于川牛膝酒炙工业化生产。     

基于性状特征结合泡沫试验快速鉴别川牛膝及其伪品、掺伪品

目的:对川牛膝和伪品头花杯苋、杂牛膝及其掺伪品进行快速鉴别。方法:采用性状特征结合泡沫试验对川牛膝、伪品、掺伪品进行鉴别,其中性状特征方面,对形状、大小、质地、色泽、气、味6个方面进行观察及鼻嗅口尝,泡沫试验方面,以产生的泡沫体积为判断指标,对取样量、加水量、振摇时间、粉末粒度、水温、重复性、掺伪比例及其稳定性8个方面进行考察和验证。结果:性状特征方面,川牛膝及其伪品头花杯苋、杂牛膝在形状、大小、色泽、质地、气、味上均表现出较为明显的差异,尤其是伪品存有色红、味苦麻的专属性鉴别要点。泡沫试验方面,优选的泡沫试验参数为,称取待测样品粉末(过3号筛)0. 3 g,置具塞刻度试管中,加水10 m L,密闭,用力上下振摇1 min,静置5 min,所得方法能鉴别出川牛膝、伪品和掺伪5%以上的掺伪品。川牛膝、伪品和不同比例的掺伪品产生的泡沫体积在5～30 min内无变化,9 h内略有下降,但幅度很小,且掺伪比例越高,产生泡沫的体积越大且稳定性越好。对8批川牛膝和8批伪品验证得出,川牛膝产生泡沫体积均2 m L,伪品均13 m L,5%掺伪品均 5 m L,表现出统计学差异。综合性状特征结合泡沫试验,得出川牛膝真伪及掺伪的5个专属性鉴别要点。结论:通过5个专属性鉴别要点,性状特征结合泡沫试验能有效的将川牛膝和伪品头花杯苋、杂牛膝及其掺伪品鉴别区分,且具有准确、简易、时耗短、可行性强等特点,为川牛膝真伪及掺伪鉴别提供新的方法和参考依据。     

盐黄柏一测多评法色谱评价系统的建立

目的建立盐黄柏一测多评法色谱评价系统,优选盐黄柏色谱条件,对盐黄柏进行质量控制研究。方法采用HLPC法测定盐黄柏中盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱6种生物碱含量,以峰宽、对称因子、分离度综合评分为评价指标,考察流动相系统组成、流动相p H值、色谱柱以及柱温,优选盐黄柏一测多评法色谱条件,并通过7个不同厂家,10批盐黄柏药材进行验证。结果确定盐黄柏多成分含量测定方法条件为色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm4.6×250mm流动相:乙腈:0.1%磷酸(15:85);柱温:30℃;流速:1ml·min~(-1);进样量:5μL;检测波长:265nm。结论该色谱条件下,各峰对称性良好、峰宽较窄、分离度好,用于盐黄柏多成分含量测定稳定、可行。全面地反映盐黄柏药材中化学成分的信息,可为盐黄柏药材的研究以及质量标准制定提供科学依据。     

多指标优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺及蒲黄影响溶出的机制考察

目的:优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制。方法:采用HPLCELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量。以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式。以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺。以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺。通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响。结果:最佳提取工艺为:称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液。蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因。结论:糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法。优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产。     

正交设计法优选清毒消瘀颗粒水提液纯化工艺

目的:优选清毒消瘀方水提液的纯化工艺,减少有效成分的流失。方法:用HPLC法测定制剂中黄芩苷、芍药苷、落新妇苷的含量,首先进行纯化方法的单因素考察,然后用L25(54)正交试验考察离心转速、药液比及离心时间对该制剂水提液的影响,筛选其最佳纯化工艺条件。结果:最佳离心纯化工艺条件为:将清毒消瘀方水提液常压浓缩至药液比为1∶3,再进行离心纯化处理,离心转速为3 500r·min~(-1),离心时间为40min。结论:实验优选得到的清毒消瘀方水提液离心纯化工艺能够得到有效成分含量较高的纯化液,且方法稳定,适合工业化生产。