东海染毒紫贻贝中贝类毒素的分离和鉴定

目的掌握紫贻贝的染毒情况,对其含有的贝类毒素成分进行分离和鉴定。方法样品经丙酮提取,提取物经乙醚-水液分配,乙醚可溶部分再经硅胶柱层析粗分离、反相高效液相色谱半制备细分离,UPLC-MS/MS监测。结果分离得到4个毒素组分,根据质谱数据以及与pectenotoxin-2(PTX-2)的酶水解产物比较,鉴定组分Ⅰ和Ⅱ分别为pectenotoxin-2 seco acid(PTX-2sa)和7-epi-PTX-2 seco acid(7-epi-PTX-2sa),经LC-MS/MS分析与标准品对照鉴定组分Ⅲ和IV分别为大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX-1)。结论从苍南县市售贻贝中同时分离出腹泻性贝类毒素(DSP)和扇贝毒素类(PTXs),其中游离态的OA、DTX-1及总OA含量超过欧盟限量值,为这次腹泻性贝类中毒的主要原因。     

一起食用河豚鱼干中毒死亡事件调查

目的 调查一起食用河豚鱼干引起食物中毒的原因,为制定防控措施提供科学依据.方法 现场流行病学调查和实验室检测.结果 食用河豚鱼干的4人均发生中毒,罹患率100.00%,患者尿样均检出河豚毒素.结论 根据现场流行病学调查,结合临床表现和实验室检测结果确定为食用河豚鱼干引起的河豚毒素中毒事件.     

甘草次酸的化学修饰及生物活性

甘草次酸及其衍生物的制剂在临床上用作抗溃疡和抗过敏剂,最近发现其衍生物SNMC有治疗慢性肝炎作用.然而甘草酸和甘草次酸有类可的松作用,长期大剂量服用可引起伪醛固酮过多症的副作用.已知其机理是C环上的11-酮-△~(12)可与可的松甾体A环的△~4-3-酮竞争大鼠肝脏的△~4-还原酶,显著抑制可     

野菊花中正二十八烷醇的分离和鉴定

从野菊花的氯仿提取部分分得一单体,经波谱分析鉴定为正二十八烷醇。它具有多种生理活性,系首次从本植物中分得。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留

目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹于,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量.结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 μg/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4%～124.5%之间.相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2%～124.5%范围内,相对标准偏差为3.7%～20%(n=5).方法的定量限和确证限分别在0.02～1.0 μg/kg和0.10～1.0μg/kg之间.结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析.     

缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留

目的:建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA填料分散性固相萃取净化,提取液用等量的乙酸乙酯稀释,气相色谱火焰光度法检测,基体标准定量。结果:39种有机磷农药的加标回收率在74.3%~114%,相对标准偏差在3%~12%之间,检出限均小于0.01 mg/kg。结论:本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保,适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

反相高效液相色谱法快速测定食品中违规使用的酸性橙Ⅱ染料

酸性橙Ⅱ为鲜艳金黄色粉末，能溶于水和乙醇，主要用于印染蚕丝和羊毛织物，属酸性偶氮染料。少数不法厂商利用其经长时间烧煮、高温消毒而不分解褪色的耐高温特性，为使卤制品卖相好看，在其中非法添加。     

品红亚硫酸法测定酒中甲醇标准曲线的拟合

本文利用六种常见的函数对品红亚硫酸法测定酒中甲醇的标准曲线进行拟合,结果表明:带K双对数回归拟合最好,双对数回归次之。由于计算方便,拟合度好,标准系列各点甲醇量的相对偏差在±5％之内,故建议日常工作中采用双对数回归较好。同时对评价曲线拟合好坏的依据作了讨论,认为物质量(或浓度)的相对偏差反映的是曲线上各点的拟合情况,比均方误差、百分拟合数(r~2×100％)更直接反映拟合的优劣,应作为判别曲线拟合好坏的根据。