宁夏枸杞尼古丁来源研究

目的:研究枸杞子中尼古丁来源,为设定科学合理的枸杞子尼古丁限量标准提供参考。方法:采集34份无外源污染宁夏枸杞的根、茎、叶、花、果样品,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究宁夏枸杞不同部位样品尼古丁含量;收集124份人工种植宁夏枸杞成熟果实(枸杞子)样品及62份宁夏枸杞生产常用投入品,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测宁夏枸杞成熟果实及宁夏枸杞生产常用投入品中尼古丁含量。结果:无外源污染情况下,宁夏枸杞的根、茎、叶、花、果中均检出微量尼古丁,尼古丁质量分数≤0.00361 mg·kg^-1;21份宁夏枸杞成熟果实中检出尼古丁,尼古丁质量分数为0.00055~0.03030 mg·kg^-1。其中,仅7份样品尼古丁含量超过欧盟最大残留限量标准(0.01 mg·kg^-1),超标样品中有6份宁夏枸杞成熟果实在生产中使用过尼古丁严重超标的苦参碱投入品。结论:宁夏枸杞可内源合成微量尼古丁,市场检测出尼古丁超标的枸杞子可能与生产过程中使用含有尼古丁投入品有关。     

UPLC-MS/MS同时测定宁夏枸杞中香豆素类和苯丙酸类9个成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定宁夏枸杞中5个香豆素类化合物（东莨菪内酯、东莨菪苷、秦皮素、秦皮苷、秦皮甲素）、4个苯丙酸类化合物（咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、绿原酸）的方法,并测定这些成分在不同种植方式（有机、常规）下宁夏枸杞不同部位（青果、中果、红果、叶片、根皮）中的含量。方法 采用XSelect HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.5 μm）,以乙腈（含0.5 mmol·L^–1乙酸铵+0.05%甲酸,A）-水（含0.5 mmol·L^–1乙酸铵+0.05%甲酸,B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为35 ℃,进样量为5 μL。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,正/负离子多反应监测模式,外标法测定。结果 上述9个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;稳定性RSD<5.22%;重复性RSD<7.11%;25.00、250.00 ng·mL^–1质量浓度下9个成分的精密度RSD<6.10%;平均加样回收率分别为113.04%、115.23%、117.73%、115.93%、123.36%、116.46%、112.73%、117.69%、96.67%,RSD<8.26%。不同种植方式及宁夏枸杞不同部位样品中香豆素类和苯丙酸类9个成分含量差异具有统计学意义。结论 该方法简便、灵敏、准确、高效,可为宁夏枸杞香豆素类和苯丙酸类成分研究提供参考。