GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

莪术残油软膏基质组成的优选

目的：确定莪术残油软膏基质的最佳配比。方法：以软膏剂的外观性状,离心分层时间,耐低温,耐热恒温实验结果为考察指标,以油相、水相、乳化剂为可变因素,选用U8（86）表进行均匀设计实验,并依据其结果运用L9（34）表进行正交实验优化基质处方。结果：基质的最佳配比为：单硬脂酸甘油酯4.5g,硬脂酸10g,白凡士林5g,液体石蜡15mL,甘油10g,十二烷基硫酸钠0.22g,三乙醇胺0.22mL,尼泊金乙酯0.5g,蒸馏水50mL。结论：按此法制备的软膏符合药典规定。     

莪术残油中莪术醇 莪术二酮在大鼠体内的GC测定

目的:研究莪术残油(提取榄香烯后的残余莪术油)中两种指标性成分在大鼠体内的各组织分布。方法:采取大鼠灌胃给药,运用毛细管气相色谱法采用程序升温条件,以α-香附酮为内标物同时测定莪术残油中指标性成分莪术醇、莪术二酮在大鼠各个组织中的药物浓度。结果:莪术醇在0.002628～0.2102mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,莪术二酮在0.0004552～0.03642mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合要求,测定方法的平均绝对回收率莪术醇为83.6%～88.7%,莪术二酮为80.6%～85.0%;内标物α-香附酮的平均绝对回收率为82.6%～85.8%;平均方法回收率莪术醇为71.9%～76.1%,莪术二酮为69.7%～72.8%,均符合有关要求。通过各组织中指标性成分含量分析,各组织中均含有两种指标性成分。结论:莪术残油口服给药对于大鼠的组织作用靶点可能是脑、脾和肾。     

气相色谱质谱联用法分析比较莪术油和莪术残油成分

目的 研究莪术油及莪术残油(莪术油提取榄香烯后的残余物)的成分差异,为进一步深入研究莪术残油提供理论依据.方法 运用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,结合计算机检索及相关文献对相关的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 分别鉴定出20,24,26个化学成分,并测定其相对百分含量.结论 广西莪术和温莪术莪术油的挥发性成分基本一致,某些成分含量差异较大,莪术残油与莪术油在化学成分上基本一致,各成分含量略有差别.     

莪术油中莪术醇 莪术二酮在大鼠体内的组织分布研究

目的:研究莪术油的在大鼠体内的分布特点。方法:采取大鼠灌胃给药,运用毛细管气相色谱法以α-香附酮为内标物同时测定莪术油中指标性成分莪术醇、莪术二酮在大鼠各个组织中的药物浓度。结果:莪术醇在0.002628~0.2102mg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,莪术二酮在0.0004552~0.03642mg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合要求,测定方法的平均绝对回收率莪术醇为75.8~79.8%,莪术二酮为82.9%~86%,内标物α-香附酮的平均绝对回收率为69.4%~74.3%;平均方法回收率醇为59.9%~62.9%,平均方法回收率莪术二酮为64.1%~64.7%,均符合有关要求。通过各组织中莪术醇、莪术二酮含量分析,各组织中均含有两种指标性成分。结论:脾中指标性成分含量较高,心脏中指标性成分含量较低。     

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量。方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS2.0分析计算药代动力学参数。结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001028～0.6580mg/mL和0.04064～1.300mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.0%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求。通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型。结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异。