HS-SPME-GC-MS法分析海南产黄皮不同部位的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱法(GC-MS)分析检测海南产黄皮不同部位的挥发油成分。方法在对5种不同性质的萃取头考察优化后,选用L_(16)(4~5)正交表进行正交试验优化其他5个影响HS-SPME萃取的因素(水的体积、萃取温度、平衡时间、萃取时间、NaCl添加量),最终采用GC-MS相似度检索结合保留指数对黄皮叶、果皮和种子中的挥发性成分进行分析与鉴定。结果最终确定的萃取条件为采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,取样品粉末10.0 mg于20 mL顶空瓶中,加水2.0 mL和NaCl 0.2 g,萃取温度80℃,平衡时间30 min,萃取时间60 min。在此条件下从海南产黄皮叶、果皮和种子中分别鉴定出83、96和106种挥发性成分,分别占挥发油总量的95.24%、92.15%和95.92%,含量较高的均为倍半萜类成分,其成分和含量在不同部位中差异较大。结论 HS-SPME-GC-MS法灵敏度高,样品用量少,操作简便,无需有机溶剂,谱库相似度检索结合保留指数提高了分析鉴定的准确性,为海南产黄皮的进一步研究提供了科学依据。该方法能对中药中高沸点及微量成分进行富集分析,更全面、科学地对中药的质量进行表征及评估。     

UPLC-Q-TOF-MS法分析款冬花的化学成分

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)在正负离子模式下分离分析款冬花药材甲醇提取物成分。方法 Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相。正离子模式:梯度洗脱0~1 min,5%~17%B;1~3 min,17%~19%B;3~14 min,19%~44%B;14~16 min,44%~66%B;16~26 min,66%~87%B;26~28 min,87%~95%B;28~33 min,95%B。负离子模式:梯度洗脱0~2 min,5%~14%B;2~10 min,14%~32%B;10~15 min,32%B。体积流量0.4 mL/min,进样量5μL。通过正、负离子质谱信息,元素组成以及比对对照品或文献中化合物的保留时间和质谱数据等分析化合物信息。结果结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量共鉴定款冬花提取物中34个化合物,包括萜类12个、黄酮类8个、酚酸类7个、苯并吡喃类化合物2个、苯并呋喃类1个、脂肪酮类1个和生物碱3个。结论该方法为款冬花的质量控制及临床的合理应用提供了理论依据,为阐明其药效物质基础提供参考。