ICP-MS法测定贞芪扶正颗粒中5种重金属的含量

［摘 要］目的： 采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定111批贞芪扶正颗粒中As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量,全面评估重金属在成方制剂中的残留量。方法：样品经微波消解,As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,111批贞芪扶正颗粒的As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量均在可控范围内。结论：本实验方法准确可行,为今后成方制剂中重金属残留量的控制提供了方法和数据参考。     

香丹注射液中降香质量考察研究

目的：考察市售香丹注射液中所含降香成分的质量优劣。方法： 采用TLC法以降香对照药材作对照,GC指纹图谱、GC-MS法挥发性成分鉴定,对174批香丹注射液中降香挥发性成分进行考察研究。结论： 对全国13家企业生产的174批样品检验,综合TLC、GC、GC-MS法检测降香成分结果,有7家企业产品评价为优,2家企业产品评价为一般,另有4家企业产品难以检测到降香成分,评价为差。     

清喉咽合剂高效液相指纹图谱研究

目的：建立清喉咽合剂高效液相色谱指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据。方法：色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-3%醋酸水溶液梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长270 nm;柱温30 ℃。结果：清喉咽合剂色谱峰得到了较好的分离,建立了清喉咽合剂指纹图谱共有模式,确定了19个共有指纹峰、7个特征峰及所有色谱峰的分布情况。结论：该方法简便、重复性好、可操作性强,可用于建立清喉咽合剂指纹图谱质量标准和清喉咽合剂质量控制。     

气相色谱法测定田七痛经胶囊中小茴香的含量

目的：建立田七痛经胶囊中小茴香的含量测定方法。方法：经乙酸乙酯提取后,采用气相色谱法测定田七痛经胶囊中小茴香的含量。结果：小茴香在0.001～0.1 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.3%,RSD为1.8%（n=6）。结论：本方法重复性好,可用于田七痛经胶囊中小茴香的含量测定,但还需进一步制定合理的含量限度以进行质量控制。     

刺槐花的化学成分研究（II）

目的 研究中药刺槐花Robinia pseudoacacia的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶以及Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,利用核磁共振等现代波谱技术,结合文献对照,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 从刺槐花的正丁醇部分分离得到9个化合物,经光谱分析确定其结构分别为山柰酚（1）、大豆皂醇B（2）、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷（鼠李糖刺槐苷）（3）、刺槐苷（4）、D-3-O-甲基肌醇（5）、二十五烷酸（6）、4′-甲氧基-5,7-二羟基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖基-(6→1)-鼠李糖苷（7）、大豆皂苷III（8）、胡萝卜苷（9）。结论 化合物2、6、7、8为首次从刺槐花中分离得到。     

贞芪扶正颗粒(无糖型)HPLC指纹图谱研究

目的：建立贞芪扶正颗粒(无糖型)的HPLC指纹图谱分析方法。方法：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;Agilent VWD检测器;乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）;流速：1.0 mL?min-1,检测波长210 nm。以毛蕊异黄酮苷、红景天苷和特女贞苷为参照物分析了采购自全国共76批次贞芪扶正颗粒(无糖型)样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果：贞芪扶正颗粒(无糖型)的HPLC指纹图谱由8个特征峰构成指纹图谱的特征。结论：该方法快速、简便,为横向评价各厂家生产的贞芪扶正颗粒质量提供辅助性参考。     

刺槐花的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究中药刺槐花Robinia pseudoacacia的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶以及Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,利用核磁共振等现代波谱技术,结合文献对照,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从刺槐花的正丁醇部分分离得到9个化合物,经光谱分析确定其结构分别为山柰酚(1)、大豆皂醇B(2)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(鼠李糖刺槐苷)(3)、刺槐苷(4)、D-3-O-甲基肌醇(5)、二十五烷酸(6)、4′-甲氧基-5,7-二羟基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖基-(6→1)-鼠李糖苷(7)、大豆皂苷III(8)、胡萝卜苷(9)。结论化合物2、6、7、8为首次从刺槐花中分离得到。     

HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,4.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,测定波长：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因210 nm;盐酸罂粟碱251 nm。结果：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因和盐酸罂粟碱进样量分别在0.001 3～0.13 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.005 4～0.27 μg（r=0.999 9）,0.002 6～0.26 μg（r=0.999 9）,0.000 5～0.11 μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=6）分别为101.6%、100.2%、95.3%、99.2%、103.5%、100.2%。结论：该方法可以用于桂灵片的质量控制。     

刺槐花的化学成分研究

目的研究中药刺槐花Robinia pseudoacacia的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20等方法进行分离纯化,采用光谱分析和理化常数对照等方法对所得化合物进行结构鉴定。结果从刺槐花的醋酸乙酯部分中分离得到10个化合物,经光谱分析确定其结构分别为麦芽酚-3-O-[6′-O-(4″-羟基-反式-桂皮酰基)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、山柰酚(6)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(8)、D-甘露醇(9)、D-3-O-甲基肌醇(10)。结论化合物1、3、8~10为首次从刺槐花中分离得到。